包秀萍　吳明美　劉煜宇　劉麗芬　李紅霞　王天強(qiáng)　李成斌

摘要[目的]研究嘴棒功能香精配方，為改善卷煙抽吸品質(zhì)提供技術(shù)和產(chǎn)品支撐。[方法]采用響應(yīng)面法優(yōu)化得到嘴棒功能香精配方BX-01，以5%的添加量進(jìn)行嘴棒加香中試，經(jīng)SPME進(jìn)行揮發(fā)性成分檢測(cè)。[結(jié)果] 試驗(yàn)可知，揮發(fā)性成分種類(lèi)增加，主要體現(xiàn)在酮類(lèi)、醛類(lèi)及醇類(lèi)成分。將其應(yīng)用在某卷煙牌號(hào)中，經(jīng)感官評(píng)吸，BX-01能夠提升卷煙甜潤(rùn)感、豐富煙香，改善口感和舒適性。[結(jié)論]嘴棒功能香精對(duì)卷煙抽吸品質(zhì)的提升起重要作用。

關(guān)鍵詞嘴棒功能香精；響應(yīng)面法；配方優(yōu)化；中試；氣相色譜-質(zhì)譜法；感官評(píng)吸

中圖分類(lèi)號(hào)TS264.3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611（2017）33-0093-03

Study on Filter Tip Functional Flavor by Response Surface Methodology and Its Application in Cigarette

BAO Xiuping， WU Mingmei， LIU Yuyu， LI Chengbin* et al

（Yunnan Reascend Tobacco Technology （Group） Co.， Ltd.，Kunming ，Yunnan 650106）

Abstract[Objective]To study the formula of filter tip functional flavors， and to provide technical and product support for improving cigarette smoking quality. [Method]Optimized formula of filter tip functional flavor by response surface methodology， the formulation number was BX01， added 5% to acetate fiber by pilot test. [Result]The results of volatile components by SPME showed that the types of volatile components increased， Mainly embodied in ketones， aldehydes and alcohols components. Applied it to a cigarette brand， after sensory evaluation， the filter tip functional flavor BX01 could enhance the sweet feeling of cigarette， rich aroma， improve taste and comfort. [Conclusion]Filter tip functional flavors played an important role in improving the quality of cigarette smoking.

Key wordsFilter tip functional flavors；Response surface methodology；Formula optimization；Pilot test；GCMS；Sensory evaluation

增香保潤(rùn)[1-4]技術(shù)是當(dāng)前煙草行業(yè)提升中式卷煙內(nèi)在品質(zhì)、增加香氣量、襯托自然煙香、降低煙氣干燥感、增強(qiáng)煙氣生津感、提高卷煙舒適度的關(guān)鍵技術(shù)。卷煙加香加料能增補(bǔ)卷煙香味，增加煙氣濃度，改善吃味，去除和掩蓋雜氣，減少刺激性，還可賦予卷煙產(chǎn)品特征香味，突出卷煙產(chǎn)品的個(gè)性化風(fēng)格[5]。但傳統(tǒng)的加香加料是在卷煙高溫燃燒過(guò)程中產(chǎn)生或裂解出的香味成分，難以保持香味物質(zhì)的有效修飾。

濾嘴作為對(duì)卷煙煙氣的過(guò)濾體系，除了對(duì)卷煙煙氣進(jìn)行“裁剪”外，還需要對(duì)煙氣進(jìn)行“修飾”。濾嘴加香技術(shù)所用的香精不需要經(jīng)過(guò)高溫燃燒，而是直接添加在嘴棒絲束中，其香味成分被卷煙燃燒時(shí)產(chǎn)生的高溫氣流直接揮發(fā)帶入口腔，與煙氣融合在一起，加香效果較明顯，可以較大程度地改善卷煙抽吸口感和促進(jìn)香味成分的保持[6-8]。嘴棒香精具有以下幾點(diǎn)優(yōu)勢(shì)：一可避免卷煙儲(chǔ)存和燃吸過(guò)程中香料的損失及裂解；二可避免卷煙靜燃期間香料的損失；三可減少煙絲和濾嘴等對(duì)香料的截留，增加轉(zhuǎn)移效率。

筆者將卷煙的增香保潤(rùn)技術(shù)與濾嘴加香體系進(jìn)行有效結(jié)合，實(shí)現(xiàn)增香保潤(rùn)技術(shù)在濾嘴中的應(yīng)用，以提升卷煙抽吸品質(zhì)為目標(biāo)，采用響應(yīng)面法[9-11]對(duì)嘴棒香精配方進(jìn)行優(yōu)化，開(kāi)發(fā)具有彰顯嘴棒香氣和潤(rùn)感的天然功能嘴棒香精配方[12]，增強(qiáng)卷煙產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)力。

1材料與方法

1.1材料

1.1.1原料。

石斛模塊香基[13-14]、茶模塊香基[15]、津巴布韋煙葉模塊香基[16]，自產(chǎn)；三醋酸甘油酯，宜興市永加化工有限公司；某A類(lèi)卷煙，卷煙企業(yè)提供；醋纖絲束，某嘴棒廠(chǎng)。

1.1.2主要儀器設(shè)備。

微量注射器（1 μL），上海安亭微量進(jìn)樣器廠(chǎng)；中試實(shí)驗(yàn)設(shè)備YL23濾棒成型機(jī)，某嘴棒廠(chǎng)；7890A/5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀，美國(guó)Agilent；HP-5MS彈性石英毛細(xì)管色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 um），美國(guó)Agilent。

1.2方法

1.2.1嘴棒用香精配方優(yōu)化。

以天然植物功能模塊在嘴棒上的初步評(píng)價(jià)效果，選擇具有頭香成分豐富的茶香模塊，具有增加潤(rùn)感的石斛模塊，以及具有增加煙草本香的津巴布韋模塊為香基模塊，通過(guò)響應(yīng)面法對(duì)嘴棒香精配方進(jìn)行優(yōu)化。以感官評(píng)價(jià)得分為考察指標(biāo)，優(yōu)化原料單體配比，以獲得具有最佳抽吸效果的嘴棒香精配方產(chǎn)品。

1.2.2嘴棒香精中試試驗(yàn)。

針對(duì)“1.2.1”優(yōu)化得到的嘴棒香精配方進(jìn)行在線(xiàn)嘴棒加香中試，采用中試試驗(yàn)設(shè)備YL23濾棒成型機(jī)進(jìn)行試驗(yàn)，嘴棒香精按照5%（以增塑劑的比重計(jì)）添加于增塑劑并混合均勻，含有嘴棒香精的增塑劑添加量為8%（以絲束比重計(jì)），卷制成型后切成108 mm長(zhǎng)的嘴棒，固化后裝箱備用。

1.2.3嘴棒揮發(fā)性成分檢測(cè)方法。

進(jìn)樣口溫度為260 ℃，載氣：高純氦（99.999%），流速為1 mL/min，分流比為10∶1；氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）接口溫度為280 ℃；離子源為EI源，電子能量為70 eV；掃描范圍為29～350 amu。升溫條件：50 ℃（2 min）5 ℃/min140 ℃（1 min）10 ℃/min280 ℃（1 min）。

固相微萃取：萃取頭的固定相為75 μm Carboxen- PDMS。取樣品1.0 g于20 mL頂空瓶中，將頂空瓶放置于80 ℃水浴中，用固相微萃取頭置于頂空瓶中進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間為30 min。之后將固相微萃取頭插入氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)樣，時(shí)間為2 min，經(jīng)氣相色譜分離后用質(zhì)譜鑒定。

1.2.4中試嘴棒在卷煙中的應(yīng)用研究。

對(duì)“1.2.2”中試的嘴棒分切后，替換某卷煙牌號(hào)嘴棒，進(jìn)行感官對(duì)比評(píng)價(jià)，以香氣協(xié)調(diào)性、口感、余味等為主要評(píng)價(jià)依據(jù)，卷煙評(píng)吸專(zhuān)家小組由具有評(píng)吸資格證書(shū)的7人組成。

2結(jié)果與分析

2.1嘴棒用香精配方優(yōu)化

根據(jù)有關(guān)資料和預(yù)備單因素試驗(yàn)，利用響應(yīng)面法的Box-Behnken Design（BBD）設(shè)計(jì)，以石斛模塊香基、津巴布韋煙葉模塊香基和茶模塊香基3個(gè)因素為自變量，每個(gè)因素取3個(gè)水平，以-1，0和+1編碼，以感官評(píng)吸分值為響應(yīng)值進(jìn)行因素水平設(shè)計(jì)（表1）。優(yōu)化配方，確定嘴棒香精配方中各單體的最佳比例（表2）。

2.1.1建立模型。

表2列出了以3種原料的復(fù)合配方的感官評(píng)定結(jié)果及其預(yù)測(cè)值，回歸模型方程如下：

Y=83.68+018A+0.21B+0.04C-0.01AB-7.50AC-5.20BC+5.75A2+0.01B2+2.06C2。

該模型經(jīng)過(guò)方差分析，結(jié)果為F=7.5，P=0.040 5<005。由此可知，3種單體原料模塊的交互效應(yīng)顯著，說(shuō)明該模型可用于該嘴棒香精配方的優(yōu)化。

2.1.2響應(yīng)曲面分析。

3因素交互作用對(duì)嘴棒香精配方的響應(yīng)面分析結(jié)果見(jiàn)圖1～6。圖1～6直觀地反映了各因素對(duì)響應(yīng)值的影響，由等值線(xiàn)可以看出存在極值的條件應(yīng)該在圓心處。響應(yīng)面顯示了石斛模塊香基（A）、津巴布韋煙葉模塊香基（B）、茶模塊香基（C）之間的響應(yīng)值和等值線(xiàn)圖的交互作用對(duì)感官評(píng)吸的影響，3個(gè)單體原料對(duì)整體配方的感官效果均體現(xiàn)了顯著性和重要性。

2.1.3配方優(yōu)化。

用 Design Export 軟件進(jìn)行配方尋優(yōu)，結(jié)果顯示感官評(píng)價(jià)分值的最大預(yù)測(cè)值為90.581 8分，按照100份計(jì)折算得到嘴棒香精配方最優(yōu)組合為石斛模塊香基19%、津巴布韋煙葉模塊香基1%、茶模塊香基80%。經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)，以上配方感官評(píng)價(jià)分值為90分，跟預(yù)測(cè)模型基本一致，由此證明了回歸方程，該嘴棒香精編號(hào)為BX-01。

2.2嘴棒香精中試結(jié)果

針對(duì)所優(yōu)化得到的嘴棒香精配方BX-01，在中試試驗(yàn)設(shè)備YL23濾棒成型機(jī)進(jìn)行4 000支108 mm規(guī)格的嘴棒中試試驗(yàn)，其中嘴棒香精BX-01的添加量占增塑劑的5%，增塑劑的施加比例占絲束比重的8%。

2.3中試嘴棒揮發(fā)性成分檢測(cè)結(jié)果

對(duì)中試的嘴棒進(jìn)行SPME（80 ℃）揮發(fā)性成分檢測(cè)，分析成分的變化情況，揮發(fā)性成分檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表3所示。由表3可知，添加香精BX-01的嘴棒，其揮發(fā)性成分種類(lèi)豐富，共有35種成分，酮類(lèi)成分增加較多，其次是醛類(lèi)、醇類(lèi)和烯烴類(lèi)成分，酮類(lèi)是增加卷煙抽吸品質(zhì)的重要成分，具有增加甜感、豐富煙香的作用。由此可知，來(lái)源于茶類(lèi)的苯甲醇、苯乙醇、雜環(huán)等，來(lái)源于煙草的茄酮、新植二烯、巨豆三烯酮等，來(lái)源于石斛的異長(zhǎng)葉烯、長(zhǎng)葉環(huán)烯等烯烴類(lèi)物質(zhì)，對(duì)改善卷煙吸味和口感、豐富煙香、提升卷煙抽吸品質(zhì)具有良好的作用。

2.4中試嘴棒在卷煙中的應(yīng)用

針對(duì)“2.2”中試得到的嘴棒進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室卷煙牌號(hào)應(yīng)用研究，將108 mm規(guī)格的嘴棒分切為4段，分別替換某牌號(hào)卷煙嘴棒，由7人組成的評(píng)吸小組進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，評(píng)吸結(jié)果如下：

對(duì)照樣煙氣稍粗，香氣豐富性欠，有刺激，雜氣稍有；

5% BX-01煙氣細(xì)膩，協(xié)調(diào)性好，香氣豐富性提升，甜潤(rùn)感增加，透發(fā)性好，刺激和雜氣降低。

由此可知，與對(duì)照樣相比，添加嘴棒香精BX-01后，卷煙感官品質(zhì)明顯提升，有效保持了卷煙香氣風(fēng)格特征，同時(shí)可賦予卷煙更好的吃味，潤(rùn)感增加，舒適性較好，透發(fā)性提升。該嘴棒香精適合中、高檔次卷煙嘴棒加香應(yīng)用，對(duì)賦予卷煙抽吸效果具有的正面效應(yīng)。

3結(jié)論與討論

通過(guò)響應(yīng)面法優(yōu)化得到的最佳嘴棒香精配方BX-01，以5%的添加量進(jìn)行醋酸纖維絲束中試，其揮發(fā)性成分種類(lèi)增加，其中酮類(lèi)成分增加較多。將其應(yīng)用在某烤煙型卷煙嘴棒進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，能夠賦予卷煙甜潤(rùn)感、豐富煙香，改善口感和舒適性，嘴棒香精能夠在不參與高溫燃燒的優(yōu)勢(shì)條件下，彰顯其對(duì)卷煙的風(fēng)格塑造，有效凸顯增香保潤(rùn)技術(shù)對(duì)中高檔卷煙抽吸品質(zhì)的作用，可為提高中高檔卷煙的核心競(jìng)爭(zhēng)力奠定堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)，同時(shí)也為卷煙企業(yè)帶來(lái)可觀的科技和經(jīng)濟(jì)效益。

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