李成賢 王金全

摘 要：青海云天化國(guó)際2套20萬(wàn)噸/年尿素裝置從投產(chǎn)以來運(yùn)行較穩(wěn)定，但是生產(chǎn)過程中使用硫酸鉀品牌較多，同配不同批次的硫酸鉀生產(chǎn)的復(fù)合肥產(chǎn)品質(zhì)量不同。本文以模擬高塔復(fù)合肥造粒工藝，對(duì)不同鉀肥（興爾泰、羅布泊和永泰豐）對(duì)以熔融尿液、60%的新洋豐磷酸一銨和硫酸鉀料槳黏度差異進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析，不斷提高系統(tǒng)的穩(wěn)定性、改善產(chǎn)品的質(zhì)量。

關(guān)鍵詞：硫酸鉀；料槳黏度；溫度指標(biāo)

復(fù)合肥的工業(yè)生產(chǎn)方法分為熔體法、團(tuán)粒法、部分噴漿法和噴漿法。高塔熔體法在生產(chǎn)過程中使用的主要原料是熔融尿素、磷酸一銨和硫酸鉀（或氯化鉀）。生產(chǎn)過程主要涉及原料預(yù)處理、料槳制取和半成品的冷卻、篩分等操作過程。在這些操作中不同批次、品牌的硫酸鉀原料預(yù)處理顯得尤為重要，需要摸索與之相配的工藝條件，合理控制可獲得持續(xù)穩(wěn)定的高質(zhì)量化肥產(chǎn)品和清潔操作。

1 現(xiàn)狀分析

在2016年高塔復(fù)合肥生產(chǎn)過程中，不同配方使用不同品牌的硫酸鉀生產(chǎn)的復(fù)合肥顆粒圓整度差異很大。例如：在2016年6月，用三環(huán)磷酸一銨、羅布泊硫酸鉀和興爾泰硫酸鉀生產(chǎn)15-5-25配方復(fù)合肥的圓整度分別是35%和75%；在8月，用翁福磷酸一銨、羅布泊硫酸鉀和興爾泰硫酸鉀生產(chǎn)17-13-15配方復(fù)合肥的圓整度分別71%和81%。通過上述數(shù)據(jù)，當(dāng)使用不同類型硫酸鉀，造粒粒子圓整度差異很大；用相同品牌的磷酸一銨，興爾泰硫酸鉀比羅布泊硫酸鉀生產(chǎn)的復(fù)合肥粒子圓整度高肥。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)原料

在實(shí)驗(yàn)中，主要使用的原料是顆粒尿素、磷酸一銨、硫酸鉀、硫酸和石粉。其不同品牌硫酸鉀原料組分如下：興爾泰硫酸鉀指標(biāo)，pH值3.14、氧化鉀含量51.66%、水分0.045%、氯離子1.38%、水不溶物0.61%；羅布泊硫酸鉀指標(biāo)，pH值6.27、氧化鉀含量53.2%、水分0.1%、氯離子0.73%、水不溶物0.65%；永泰豐硫酸鉀指標(biāo)，pH值6.28、氧化鉀含量53.35%、水分0.54%、氯離子1.20%、水不溶物0.18%。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備

計(jì)量設(shè)備：電子天平、溫度計(jì)

熔融設(shè)備：燒杯、玻璃棒

溫控設(shè)備：水浴恒溫臨時(shí)改為油浴恒溫器、電加熱器、電加熱板

2.3 實(shí)驗(yàn)原理

在燒杯中模擬高塔造粒裝置的混合槽，用顆粒尿素和磷酸一銨、硫酸鉀可以形成低共熔點(diǎn)化合物的特點(diǎn)，將粉狀硫酸鉀、磷酸一銨與顆粒尿素用電加熱爐加熱到105℃，形成熔融尿液；再分別加入不同品牌的硫酸鉀，然后加熱磷酸一銨、在臨時(shí)改裝的油浴恒溫器恒溫；并逐步降低溫度，觀察3種料槳結(jié)晶，記錄不同硫酸鉀品牌料槳結(jié)晶溫度點(diǎn)。

2.4 實(shí)驗(yàn)配方

本實(shí)驗(yàn)選擇17-17-17S平衡配方，其實(shí)驗(yàn)配比是尿素31.5%、磷酸一銨34.5%和34%。

2.5 實(shí)驗(yàn)過程

2.5.1 樣品制備

根據(jù)17-17-17硫基復(fù)合肥配比，在燒杯中用實(shí)驗(yàn)室電子稱分別稱取樣品1、樣品2和樣品3所需要的原料。樣品1是顆粒尿素、新洋豐磷酸一銨和興爾泰硫酸鉀；樣品2是顆粒尿素、新洋豐磷酸一銨、羅布泊硫酸鉀和樣品3是顆粒尿素、新洋豐磷酸一銨和永泰豐硫酸鉀。

2.5.2 熔融料制備

將稱取的63g顆粒尿素盛到熔融大燒杯中，同時(shí)開啟電加熱爐。將盛有尿素的燒杯在加熱爐上加熱，通過電間接加熱直至加熱，并用玻璃棒不斷的攪動(dòng)，約105℃尿素開始熔融；當(dāng)全部顆粒尿素熔融后，邊加熱邊攪拌，緩慢加入不同規(guī)格的硫酸鉀；當(dāng)硫酸鉀在熔融尿素中全部混勻，料槳變稀后再將稱取好的磷酸一銨加入燒杯，使得料槳具有一定的流動(dòng)性。

2.5.3 料槳結(jié)晶溫度測(cè)定

開啟油浴恒溫器，加熱油到140℃恒溫。將制備好的復(fù)合肥料將樣品1、樣品2和樣品3放到油浴鍋中，每個(gè)樣品中放入1只溫度計(jì)。調(diào)節(jié)油浴恒溫器溫度，將油浴溫度降低溫度到100℃后，觀察3個(gè)樣品中料槳結(jié)晶溫度。當(dāng)樣品料槳表面開始出現(xiàn)結(jié)晶，記錄溫度。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄

3種不同品牌鉀肥的料槳在油浴恒溫器中料槳呈現(xiàn)結(jié)晶溫度，即是在實(shí)際生產(chǎn)過程中料槳控制的最低溫度，其各樣品溫度是：樣品1，尿素熔融溫度105℃、尿素+硫酸鉀凝固溫度116℃、尿素+硫酸鉀+磷酸一銨凝固溫度105℃；樣品2，尿素熔融溫度105℃、尿素+硫酸鉀凝固溫度118℃、尿素+硫酸鉀+磷酸一銨凝固溫度102℃；樣品3，尿素熔融溫度105℃、尿素+硫酸鉀凝固溫度124℃、尿素+硫酸鉀+磷酸一銨凝固溫度116℃。

3.2 實(shí)驗(yàn)過程現(xiàn)象

興爾泰硫酸鉀外觀白色，但加入到尿液后樣品外觀發(fā)紅；羅布泊硫酸鉀樣品加入到尿液后料槳呈分層；永泰豐硫酸鉀加入尿液后產(chǎn)品變成灰白色。

尿液中加入硫酸鉀用玻璃棒攪拌料槳時(shí)，興爾泰硫酸鉀樣品成漿糊狀；羅布泊硫酸鉀樣品上層料槳較稀，下層料槳較稠；永泰豐硫酸鉀樣品黏度介于兩者之間。

尿液中加入硫酸鉀再加入磷酸一銨，興爾泰硫酸鉀料槳出現(xiàn)泡沫，流動(dòng)性緩慢，料將粘度較大，滴液在表面皿上形成橢圓狀凝固物；羅布泊硫酸鉀料槳流動(dòng)速度快料將分層稀薄，滴液在表面皿上形成小碎點(diǎn)狀凝固物；永泰豐硫酸鉀料槳隨著磷酸一銨加入，滴液在表面皿上形成條狀凝固物，隨著溫度下降時(shí)急劇形成塊樣品。

尿液中加入硫酸鉀再加入磷酸一銨，羅布泊硫酸鉀料槳流動(dòng)速度快料將分層稀薄，逐滴加入濃硫酸黏度無(wú)明顯變化，加入石粉后石粉也沉入杯底。

3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

在相同的熔融尿素和磷酸一銨原料條件下，用不同品牌硫酸鉀制備的復(fù)合肥料槳在同一溫度下具有不同的黏度，從而形成不同流動(dòng)性料槳，故造粒時(shí)形成不同圓整度的復(fù)合肥顆粒。

在實(shí)際生產(chǎn)過程用新洋豐磷酸一銨制備料槳時(shí)，當(dāng)使用興爾泰硫酸鉀則一級(jí)混合槽溫度控制在116～118℃、二級(jí)混合槽溫度控制105～107℃；當(dāng)使用羅布泊硫酸鉀時(shí)，羅布泊硫酸鉀在熔融尿素溶液中不能完全混溶，會(huì)形成沉底，盡可能開低鉀配方肥，并控制一級(jí)混合槽溫度118～120℃，二級(jí)混合槽溫度控制在102～105℃。當(dāng)使用永泰豐硫酸鉀則一級(jí)混合槽溫度控制在125～128℃、二級(jí)混合槽溫度控制117～120℃之間。

參考文獻(xiàn)

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[2]陶珍東，鄭少華.粉體工程與設(shè)備[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010.

（作者單位：青海云天化國(guó)際化肥有限公司生產(chǎn)管理部）