范雪松，鄭子樵，陳向榮

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時(shí)效工藝對(duì)2297鋁鋰合金組織與力學(xué)性能的影響

范雪松，鄭子樵，陳向榮

(中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

對(duì)熱軋態(tài)2297鋁鋰合金進(jìn)行530 ℃/1 h固溶處理后立即水淬，然后在不同溫度(150~180 ℃)和時(shí)間(0~160 h)條件下進(jìn)行時(shí)效熱處理，利用透射電鏡觀察合金的微觀組織，并測(cè)定合金的抗拉強(qiáng)度(b)、屈服強(qiáng)度(0.2)和伸長(zhǎng)率()，研究時(shí)效溫度與時(shí)間對(duì)2297鋁鋰合金組織與性能的影響。結(jié)果表明：合金的強(qiáng)度隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)而升高，達(dá)到峰值后趨于穩(wěn)定。隨時(shí)效溫度升高，合金強(qiáng)度達(dá)到峰值的時(shí)間逐漸縮短，峰值強(qiáng)度先升高后降低，塑性則隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)或時(shí)效溫度升高而逐漸下降。時(shí)效溫度為160 ℃時(shí)，時(shí)效初期合金的主要析出相為δ′相，峰時(shí)效態(tài)合金是T1相、θ′相和δ′相共同強(qiáng)化，過(guò)時(shí)效態(tài)合金的主要析出相為T1相。時(shí)效溫度為180 ℃時(shí)，合金的主要析出相為T1相，θ′相和δ′相的數(shù)量非常少。

2297合金；時(shí)效；溫度；力學(xué)性能；微觀組織

2297鋁鋰合金是20世紀(jì)90年代初由美國(guó)Alcoa鋁業(yè)公司研發(fā)的第三代鋁鋰合金，主要產(chǎn)品為厚板，厚度可達(dá)到152 mm。2297鋁鋰合金具有中等強(qiáng)度和良好的耐損傷和耐腐蝕性能，可部分取代2124和7050等合金，用于對(duì)疲勞性能要求嚴(yán)格的部位，如梁、桁和隔框等。用2297鋁鋰合金替代2124-T851鋁合金厚板制造F-16戰(zhàn)機(jī)的隔框，可將疲勞壽命提高近5倍，從而降低重新設(shè)計(jì)、檢修和維護(hù)等費(fèi)用[1]。2297鋁鋰合金屬于Al-Cu-Li系合金，是熱處理可強(qiáng)化合金，通過(guò)人工時(shí)效處理后，可能得到的析出相有T1相、θ′相和δ′相等[2]。通過(guò)調(diào)整時(shí)效制度，可改變2297 合金中析出相的種類和分布，從而達(dá)到精確調(diào)控合金的微觀組織和改善合金性能的目的。目前國(guó)內(nèi)外尚未見(jiàn)關(guān)于2297鋁鋰合金時(shí)效熱處理的研究報(bào)道。本文對(duì)熱軋態(tài)2297鋁鋰合金進(jìn)行530 ℃/1 h固溶處理后立即水淬，然后進(jìn)行人工時(shí)效熱處理，研究時(shí)效制度對(duì)2297合金微觀組織與力學(xué)性能的影響，為該合金的性能優(yōu)化和工業(yè)化生產(chǎn)與應(yīng)用提供理論和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用材料為西南鋁業(yè)公司工業(yè)化生產(chǎn)的厚度為45 mm的2297鋁鋰合金板材，供貨熱處理狀態(tài)為熱軋態(tài)，合金的名義成分列于表1。

表1 2297鋁鋰合金的名義成分

在合金板材的1/4厚度處沿軋向截取圓棒狀拉伸試樣，長(zhǎng)度為30 mm，直徑為5 mm。試樣在鹽浴爐中經(jīng)530 ℃/1 h固溶處理后立即水淬，淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間小于5 s，隨后分別在150，160，170和180 ℃進(jìn)行人工時(shí)效處理。

將時(shí)效處理后的拉伸試樣在MTS858材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸性能測(cè)試，拉伸速率為2 mm/min，測(cè)出試樣的抗拉強(qiáng)度(b)、屈服強(qiáng)度(0.2)和伸長(zhǎng)率()。在TecnaiG220透射電鏡上觀察合金的微觀組織，加速電壓為200 kV。透射電鏡薄膜試樣先經(jīng)機(jī)械減薄至80~100 μm，再在MT?PI型雙噴電解減薄儀上雙噴穿孔而成，電解液為25%硝酸+75%甲醇(體積分?jǐn)?shù))的混合溶液，雙噴電壓為15~20 V，電流為60~70 mA，溫度在?20~?30 ℃之間。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 力學(xué)性能

圖1所示為時(shí)效溫度和時(shí)間對(duì)2297鋁鋰合金拉伸性能的影響。由圖1看出，隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)，合金的抗拉強(qiáng)度(b)和屈服強(qiáng)度(0.2)升高，達(dá)到峰值后，再延長(zhǎng)時(shí)效時(shí)間則強(qiáng)度變化不大，而伸長(zhǎng)率()隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)而下降，到達(dá)一定值后趨于穩(wěn)定。其中在150 ℃溫度下時(shí)效時(shí)，達(dá)到強(qiáng)度峰值的時(shí)間較長(zhǎng)，時(shí)效124h后才達(dá)到峰值狀態(tài)，峰值抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別為380 MPa，305 MPa和15.5%；時(shí)效溫度為160 ℃時(shí)，時(shí)效112 h左右達(dá)到峰值狀態(tài)，峰值抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別為408 MPa，341 MPa和14.8%；時(shí)效溫度為170 ℃時(shí)，達(dá)到峰值強(qiáng)度的時(shí)間進(jìn)一步縮短，時(shí)效100 h即進(jìn)入峰值狀態(tài)，峰值抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別為424 MPa，363 MPa和12.0%；時(shí)效溫度升高到180 ℃時(shí)，達(dá)到峰值的時(shí)間縮短至52 h，峰值抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別為415 MPa，349 MPa和10.2%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨時(shí)效溫度升高，時(shí)效響應(yīng)速率加快，達(dá)到峰值的時(shí)間縮短，峰值強(qiáng)度先升高后下降，伸長(zhǎng)率隨時(shí)間延長(zhǎng)而下降。

圖1 時(shí)效溫度和時(shí)間對(duì)2297合金拉伸性能的影響

2.2 微觀組織

圖2所示為2297鋁鋰合金在160℃溫度下時(shí)效不同時(shí)間后的TEM照片及相應(yīng)的衍射花樣。由圖可見(jiàn)，合金中的主要析出相有T1相、θ′相和δ′相。時(shí)效6h后，主要析出相為魚眼狀的δ′(Al3Li)相以及少量針狀的T1(Al2CuLi)相，T1相的尺寸較細(xì)小，主要沿晶界析出。時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)至52 h時(shí)，δ′相的數(shù)量明顯減少，尺寸顯著增大，出現(xiàn)較多互相垂直的針狀θ′(Al2Cu)相，并且析出數(shù)量相對(duì)較多、分布較密集的T1相。時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)至112 h時(shí)達(dá)到峰時(shí)效狀態(tài)，δ′相的數(shù)量和尺寸沒(méi)有明顯變化，而θ′相變粗大，T1相的數(shù)量增多，長(zhǎng)寬比增大；當(dāng)合金時(shí)效至160 h這一過(guò)時(shí)效狀態(tài)時(shí)，沒(méi)有觀察到δ′相，與峰時(shí)效相比，θ′相的數(shù)量減少，而且變得更粗大，T1相的數(shù)量變化不大，但尺寸有所增大。

圖2 2297鋁鋰合金在160 ℃時(shí)效不同時(shí)間后的TEM照片

圖3所示為2297鋁鋰合金在180 ℃進(jìn)行時(shí)效處理后的TEM照片及其相應(yīng)的衍射花樣。從圖可看出，經(jīng)過(guò)16 h時(shí)效處理后，合金的析出相主要是針狀T1相，只有少量的球狀δ′相和針狀θ′相，而且T1相分布不均勻，有些區(qū)域較密集，有些則較稀疏。隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)至52 h達(dá)到峰時(shí)效狀態(tài)時(shí)，δ′相的數(shù)量和尺寸沒(méi)有明顯變化，θ′相明顯變得粗大，T1相的數(shù)量有所增多，分布更加密集，且長(zhǎng)寬比增大。當(dāng)合金時(shí)效至160 h這一過(guò)時(shí)效狀態(tài)時(shí)，T1相的尺寸增大，但數(shù)量變化不大，沒(méi)有看到δ′相，θ′相的數(shù)量很少，難以觀察到，觀察到少量方形相，應(yīng)該是σ相(Al5Cu6Mg2)。

圖3 2297鋁鋰合金在180 ℃時(shí)效不同時(shí)間后的TEM照片

3 分析與討論

鋁合金主要有以下幾種強(qiáng)化機(jī)制：合金元素在鋁基體中的固溶強(qiáng)化；T1，θ′和δ′等強(qiáng)化相的沉淀強(qiáng)化；Al3Zr粒子的彌散強(qiáng)化和亞結(jié)構(gòu)強(qiáng)化。對(duì)于鋁鋰合金，時(shí)效過(guò)程中的析出強(qiáng)化是主要強(qiáng)化機(jī)制，析出強(qiáng)化相越細(xì)小，體積分?jǐn)?shù)越高，分布越均勻，則越能阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，因而合金強(qiáng)度越高。對(duì)于Al-Cu-Li系合金，析出強(qiáng)化相主要為T1相、GP區(qū)、θ′/θ′′相、δ′相及S′相等，由于合金成分和熱處理制度不同，各種析出相的數(shù)量、尺寸及分布情況等都存在較大的差別[2?3]。強(qiáng)化相的析出順序和種類主要取決于Cu，Li的含量及Cu與Li的含量比。2297鋁鋰合金的析出相為大量的T1相、少量θ′相及δ′相，其主要析出過(guò)程大致如下[4?5]：α過(guò)飽和固溶體→GP區(qū)+δ′→T1+δ′+θ′→T1，時(shí)效初期合金的強(qiáng)化主要來(lái)源于δ′相的析出，時(shí)效后期則由T1相、θ′相及δ′相共同強(qiáng)化，其中的T1相為主要強(qiáng)化相。

由圖2和圖3可知，時(shí)效時(shí)間對(duì)2297合金的組織產(chǎn)生較大影響。時(shí)效溫度為160℃時(shí)，時(shí)效初期合金的主要析出相為細(xì)小的δ′相，而且是呈魚眼狀的β′/δ′核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合相。由于2297合金中存在β′相(Al3Zr)，δ′相容易在β′相上異質(zhì)形核長(zhǎng)大形成復(fù)合β′/δ′相，而δ′相包裹著核β′相，所以其結(jié)構(gòu)類似魚眼狀。由于δ′相與基體共格，點(diǎn)陣錯(cuò)配度非常小，只有0.08%[6]，因此δ′相的界面能很小，BAUMANN等[7]采用5種模式計(jì)算出δ′相與基體的界面能在0.008～0.025 J/m2之間，δ′相的形核能較低，因此析出動(dòng)力大，能很快從過(guò)飽和固溶體中析出，在時(shí)效初期就已形成。在時(shí)效初期只觀察到非常少量的細(xì)小T1相沿晶界析出，是因?yàn)門1相與基體保持半共格關(guān)系，共格畸變能大，主要在位錯(cuò)和晶界等缺陷處形核，析出較緩慢。隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)，合金中開(kāi)始析出密集分布的T1相，以及一定數(shù)量的θ′相。進(jìn)一步時(shí)效至峰值狀態(tài)，T1相的數(shù)量增多，而δ′相和θ′相逐漸長(zhǎng)大粗化和溶解，數(shù)量有所減少。這表明從欠時(shí)效至峰時(shí)效過(guò)程中，T1相與δ′相之間發(fā)生一系列反應(yīng)：δ′相溶解以及T1相析出和長(zhǎng)大。δ′相溶解而供T1相生長(zhǎng)有2種方式[8]，1種是δ′相與T1相緊密相切，Li從δ′相中擴(kuò)散至板狀T1相的相邊 界層，另1種方式是T1相的一個(gè)正在長(zhǎng)大的相邊界層沿α/T1共格面擴(kuò)展并穿過(guò)和這個(gè)共格面相連接的δ′相。到過(guò)時(shí)效狀態(tài)，δ′相已完全溶解，而且θ′相變得粗大，T1相則沒(méi)有明顯粗化。

時(shí)效溫度對(duì)2297合金的組織也有影響。合金在較高溫度下時(shí)效時(shí)，淬火過(guò)飽和空位擴(kuò)散加快，較快地移動(dòng)到表面、晶界和位錯(cuò)等缺陷處而被湮沒(méi)，使得δ′相和θ′相的形核率大大降低。所以合金在180 ℃欠時(shí)效時(shí)，δ′相和θ′相的數(shù)量非常少，主要析出T1相。隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)，δ′相溶解，T1相不斷析出并長(zhǎng)大，在峰時(shí)效狀態(tài)下主要存在尺寸較大且密集分布的T1相。在過(guò)時(shí)效狀態(tài)下，θ′相幾乎不存在，卻析出少量方形σ相。對(duì)于σ相，其形核機(jī)制目前尚未定論，一般認(rèn)為，微量聚集的Si原子可成為σ相的形核質(zhì)點(diǎn)[9]。實(shí)際上只有達(dá)到一定溫度和時(shí)效到一定時(shí)間后，才會(huì)有部分σ 相析出。

鋁合金中析出相粒子的形狀、尺寸及取向?qū)?qiáng)化效應(yīng)都有很大的影響，研究指出[10?12]，1) 在基體{111}α和{100}α面上析出的片狀粒子形成的臨界分切應(yīng)力增量Δ總是大于{100}α面上析出的棒狀粒子和球狀粒子形成的Δ；2) 在基體{111}α面上析出的片狀粒子形成的Δ大于{100}α面上析出的片狀粒子引起的Δ；3) 隨片狀析出相的長(zhǎng)寬比增大，臨界分切應(yīng)力增量Δ逐漸增大。在2297鋁鋰合金中，T1相是在基體{111}α面上析出的六角形板狀相，其長(zhǎng)寬比高達(dá)70:1，而θ′相為{100}α面上析出的片狀相，δ′相為球狀相，故T1相的強(qiáng)化效果明顯高于θ′相和δ′相。此外，HUANG等[13]的研究顯示，板條狀的T1相是Al-Cu-Li系合金中強(qiáng)化效果最明顯的析出相，并且T1相的粗化動(dòng)力很小。T1相的長(zhǎng)大粗化受臺(tái)階機(jī)制的長(zhǎng)程擴(kuò)散控制[14?15]，而T1相與基體之間屬于半共格關(guān)系，產(chǎn)生的錯(cuò)配度較小，僅為0.12%[16]，這種與基體良好的匹配關(guān)系使得提供T1相粗化所需的臺(tái)階數(shù)量較少，所以T1相粗化驅(qū)動(dòng)力較小，長(zhǎng)大緩慢。而過(guò)時(shí)效狀態(tài)的主要強(qiáng)化相是T1相，由于粗化不明顯，合金性能不會(huì)明顯下降，所以合金強(qiáng)度達(dá)到峰值后趨于穩(wěn)定。

4 結(jié)論

1) 2297合金在T6時(shí)效態(tài)下的主要析出相有T1相、θ′相和δ′相。在160 ℃時(shí)效初期，合金的主要析出相為δ′相，在峰時(shí)效狀態(tài)下由T1相、θ′相和δ′相共同強(qiáng)化，過(guò)時(shí)效的主要析出相為T1相。在180 ℃時(shí)效時(shí)，合金的主要析出相為T1相，θ′相和δ′相的數(shù)量非常少。

2) 2297合金的強(qiáng)度隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)而升高，達(dá)到峰值后趨于穩(wěn)定。合金在過(guò)時(shí)效狀態(tài)下的主要析出相為T1相，T1相的強(qiáng)化效果最好，且粗化驅(qū)動(dòng)力小，長(zhǎng)大緩慢，所以合金性能相對(duì)于峰時(shí)效狀態(tài)不會(huì)明顯下降。

3) 隨時(shí)效溫度升高，2297合金的強(qiáng)度達(dá)到峰值的時(shí)間縮短，峰值強(qiáng)度先升高后下降，塑性則隨時(shí)效溫度升高而逐漸下降。當(dāng)時(shí)效溫度為160 ℃時(shí)，達(dá)到峰值強(qiáng)度的時(shí)間較長(zhǎng)，峰值強(qiáng)度較低，塑性較好；當(dāng)時(shí)效溫度為180 ℃時(shí)，達(dá)到峰值強(qiáng)度的時(shí)間最短，峰值強(qiáng)度較高，塑性較差。

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(編輯 湯金芝)

Effect of aging process on microstructure and mechanical properties of 2297 Al-Li alloy

FAN Xuesong, ZHENG Ziqiao, CHEN Xiangrong

(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The hot rolled 2297 Al-Li alloy was aged at different temperature (150?180 ℃) and time (0?160 h) after solid solution treatment for 530 ℃/1 h. The microstructure of the alloy was observed by TEM, and the tensile strength (b), yield strength (0.2) and elongation () of the alloy were measured by the tensile test. The effects of aging temperature and time on the microstructure and tensile properties of 2297 Al-Li alloy were investigated. The results show that the tensile strength increases and can reach the peak value with increasing aging time, but doesn’t decrease at over-aged condition. The higher the aging temperature is, the shorter the time for reaching the peak value. With increasing aging temperature, the peak value of aged alloy increases first and then decreases. The tensile elongation decreases with increasing aging temperature or time. The main precipitates detected in under-aged alloy is δ′ phase when aging at 160 ℃, and the microstructure of peak-aged alloy consists of T1, θ′ and δ′ phases, while the main precipitate of over-aged alloy is T1phase. The alloy aged at 180 ℃ mainly contains T1phase, while the precipitation of θ′ and δ′ phases is limited.

2297 alloy; aging; temperature; mechanical property; microstructure

TG146.21

A

1673-0224(2017)02-184-06

國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(863計(jì)劃)資助項(xiàng)目(2013AA032401)

2016?02?28；

2016?04?20

鄭子樵，教授，博士。電話：0731-88830270；E-mail: s-maloy@csu.edu.cn