侯順婷

(上海市普陀區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站，上海 200062)

AA3連續(xù)流動(dòng)注射法和鉬酸銨分光光度法測(cè)地表水總磷方法比較

侯順婷

(上海市普陀區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站，上海 200062)

本文通過(guò)用AA3連續(xù)流動(dòng)注射法和鉬酸銨分光光度法測(cè)地表水的總磷來(lái)做比較分析，通過(guò)本試驗(yàn)可以看出AA3連續(xù)流動(dòng)注射法檢測(cè)結(jié)果與鉬酸銨分光光度法的檢測(cè)方式雖然相差不大，但是使用AA3連續(xù)流動(dòng)注射法自動(dòng)化程度高，適合大批量分析水樣。

流動(dòng)注射儀；地表水；總磷

地表水環(huán)境影響評(píng)價(jià)中總磷濃度屬于一個(gè)重要指標(biāo)。水體中磷元素超標(biāo)會(huì)引起水體富營(yíng)養(yǎng)化，造成水體污穢異臭，使某些水生生物產(chǎn)生的代謝產(chǎn)物具有毒性，能毒害魚(yú)類(lèi)貝殼類(lèi)，破壞水體生態(tài)平衡，甚至能危及人類(lèi)的生活用水。所以對(duì)水環(huán)境的總磷監(jiān)測(cè)非常重要。傳統(tǒng)方法測(cè)定總磷既耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)又對(duì)操作過(guò)程有較高要求，不適合對(duì)大批量的水樣進(jìn)行測(cè)定。AA3連續(xù)流動(dòng)注射法具有干擾少，靈敏度高，準(zhǔn)確度好，簡(jiǎn)便快速等優(yōu)點(diǎn)，且自動(dòng)化程度高，本研究擬對(duì)比AA3法與傳統(tǒng)方法在總磷測(cè)量上的差別。

1 實(shí)驗(yàn)部分比較

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

(1)AA3連續(xù)流動(dòng)注射法使用的連續(xù)流動(dòng)注射儀包括：自動(dòng)進(jìn)樣器(配置勻質(zhì)部件)、化學(xué)分析單元、檢測(cè)單元(檢測(cè)池光程為50mm)、數(shù)據(jù)處理單元。

(2)鉬酸銨分光光度法使用的分光光度計(jì)TU-1901、醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器或一般民用壓力鍋(1～1.5kg/cm2)。

(3)分析天平：精度為0.001g。

(4)一般實(shí)驗(yàn)室常用玻璃制品：量筒、移液管、燒杯等。

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

1.2.1 AA3連續(xù)流動(dòng)注射法

(1)過(guò)硫酸鉀：10g溶解在約500mL去離子水中并稀釋到1000mL，穩(wěn)定1周。

(2) SDS(潤(rùn)滑劑)：1.5g或更少溶解在約500mL去離子水中并稀釋到1000mL，穩(wěn)定2周.

(3)鉬酸銨：12.8g鉬酸銨和32mg酒石酸銻鉀在約500mL去離子水中。加入128mL硫酸(96～98%)并稀釋到1000mL，穩(wěn)定4周。

(4) 抗壞血酸：32g溶解在約600mL去離子水中并稀釋到1000mL，穩(wěn)定1周。

1.2.2 鉬酸銨分光光度法

(1)過(guò)硫酸鉀：5g溶解在約100mL去離子水中。

(2)抗壞血酸：10g溶解在100mL去離子水中，在約4℃可穩(wěn)定幾周。

(3)鉬酸銨：將13g鉬酸銨溶于100mL去離子水中，0.35g酒石酸銻氧鉀于100mL去離子水中，不斷攪拌下將鉬酸銨溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并混合均勻。在約4℃至少穩(wěn)定兩個(gè)月。

(4)濁度-色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。臨用現(xiàn)配。(當(dāng)水樣中的色度會(huì)影響到吸光度的測(cè)量時(shí)，需要做校正)。

1.3 實(shí)驗(yàn)原理

流動(dòng)注射法的實(shí)驗(yàn)原理和鉬酸銨分光度法基本一致，即試樣與試劑在蠕動(dòng)泵的推動(dòng)下進(jìn)入化學(xué)反應(yīng)模塊，在密閉的管路中連續(xù)流動(dòng)，被氣泡按一定間隔規(guī)律的隔開(kāi)，并按特定的順序和比例混合、反應(yīng)，顯色完全后進(jìn)入流動(dòng)檢測(cè)池進(jìn)行光度檢測(cè)。鉬酸銨分光光度法則是先將中性水樣用強(qiáng)氧化劑(過(guò)硫酸鉀)氧化分解，得到可溶解性總磷，然后在酸性條件下正磷酸鹽和鉬酸銨溶液反應(yīng)，在抗壞血酸顯色劑的顯色下，測(cè)得吸光度，得出總磷濃度。AA3流動(dòng)分析儀基本就是在鉬酸銨分光光度法的基礎(chǔ)上進(jìn)行設(shè)計(jì)改良的產(chǎn)物。

2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比較

2.1 流動(dòng)注射法工作曲線

使用適量的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋定容至25mL，制備6個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列?？偭诐舛确謩e為：0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L和5.00mg/L。工作曲線見(jiàn)表1。

表1 流動(dòng)注射法標(biāo)準(zhǔn)系列

表2 ABCDEF地表水?dāng)?shù)據(jù)比較

2.2 方法比對(duì)數(shù)據(jù)

用兩種方法分別對(duì)ABCDEF點(diǎn)位的地表水進(jìn)行采樣分析，結(jié)果如表2所示。

2.3 流動(dòng)注射法精密度測(cè)定及質(zhì)控保障

將標(biāo)準(zhǔn)曲線中的1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品做平行性測(cè)定，一共做6次，結(jié)果如表3所示。

表3 精密度測(cè)定及質(zhì)控保障

3 結(jié)果分析

(1)由表1的AA3流動(dòng)注射得出的工作曲線可知，R=0.9998，滿足標(biāo)準(zhǔn)方法中對(duì)該數(shù)值的要求，因此標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制是科學(xué)的。

(2)由表2數(shù)據(jù)可知，AA3連續(xù)流動(dòng)注射法和鉬酸銨分光光度法做的樣品數(shù)據(jù)相對(duì)偏差都在10%以內(nèi)，且總磷濃度大的相對(duì)偏差比較大，可能是因?yàn)樗畼又杏衅渌貢?huì)引起誤差，不過(guò)也有可能是隨機(jī)誤差，具體需要分析水樣中其他元素含量，進(jìn)行具體分析。

(3)由表3的精密度數(shù)據(jù)可知，AA3在做試樣平行性時(shí)結(jié)果符合要求，且國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品均在范圍內(nèi)。AA3法具有連續(xù)注射的特點(diǎn)，可以應(yīng)用在大規(guī)模的樣品測(cè)試上，自動(dòng)化程度高，可取代鉬酸銨分光光度法，用于廢水中總磷的測(cè)量。

[1]水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)[M].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002：246-248.

[2]官愛(ài)令，溫健麟，常艷群.生化與臭氧生物炭組合工藝處理反滲透膜生產(chǎn)廢水的研究[J].環(huán)境與可持續(xù)發(fā)展，2016，41(2)：165-167.

The Comparison of AA3 Continuous Flow Injection Method and mmonium Molybdate Spectrophotometric Method for the Determination of Total Phosphorus in Surface Water

HOU Shunting

(Shanghai Putuo District Environmental Monitoring Station，Shanghai 200062)

In this paper，we measured the total phosphorus of surface water by Spectrophotometry with AA3 continuous flow injection and ammonium molybdate，and did comparative analysis. Through this test，it can be seen that the test results difference between the two detection methods of injection AA3 continuous flow and ammonium molybdate spectrophotometric is not big，but the AA3 continuous flow injection method is more automotive，and suitable for large quantities of water sample analysis.

flow injection instrument；surface water；total phosphorus

侯順婷，學(xué)士，助理工程師，研究方向?yàn)榈乇硭畯S家水等的監(jiān)測(cè)

X21

A

1673-288X(2017)03-0125-02

引用文獻(xiàn)格式：侯順婷.AA3連續(xù)流動(dòng)注射法和鉬酸銨分光光度法測(cè)地表水總磷方法比較[J].環(huán)境與可持續(xù)發(fā)展，2017，42(3)：125-126.