陳華鑫，牛昌昌，況棟梁，田俊壯，楊 凱

(長安大學 材料科學與工程學院，陜西 西安 710061)

填料對再生瀝青膠漿黏彈響應的影響

陳華鑫，牛昌昌，況棟梁，田俊壯，楊 凱

(長安大學 材料科學與工程學院，陜西 西安 710061)

筆者通過布氏黏度試驗和重復蠕變試驗，對再生瀝青和3種再生瀝青膠漿的黏彈特性進行了研究，分析不同填料對再生瀝青膠漿黏度、△Eη(黏流活化能)、GV值(蠕變勁度的黏性部分)和累計應變γacc的影響.研究表明：瀝青和瀝青膠漿的黏度恢復水平具有很大差異，再生系數(shù)從大到小依次為：礦粉瀝青膠漿>水泥瀝青膠漿>消石灰瀝青膠漿>瀝青；再生瀝青的黏流活化能比原樣瀝青低，而3種再生瀝青膠漿的黏流活化能與相應原樣瀝青膠漿相比均有不同程度的增大；再生瀝青和再生瀝青膠漿的GV值以及γacc的恢復水平同樣具有很大的差異性.綜合上述指標來看，3種填料對老化瀝青膠漿黏彈特性的恢復具有不同程度的積極影響，且影響程度為：礦粉>水泥>消石灰.

再生瀝青膠漿；填料；黏彈特性；黏流活化能；GV值；γacc

0 引言

國內(nèi)外學者對舊路面瀝青混合料再生進行了大量的研究[1-4]，研究重點集中在RAP和舊瀝青的再生恢復性能，老化瀝青膠漿的再生鮮有探究.根據(jù)現(xiàn)代膠漿理論，膠漿決定了瀝青混合料的路用性能和服役壽命[5-6].文獻[7]研究了熟石灰、石灰石礦粉和波特蘭水泥對瀝青瑪蹄脂黏度的影響，發(fā)現(xiàn)不同填料瀝青瑪蹄脂的黏度與填料摻量呈良好的線性相關性.文獻[8]研究發(fā)現(xiàn)消石灰顯著提高瀝青膠漿的抗剪切應力和車轍因子G*/sinδ，且瀝青膠漿的黏度和軟化點隨著消石灰摻量的增加而大幅提高.徐波等[9]研究了不同填料和不同粉膠比對橡膠瀝青膠漿高、低溫性能的影響，進而優(yōu)選填料及粉膠比.

綜合各類研究發(fā)現(xiàn)，老化和再生瀝青膠漿的研究較少.筆者從瀝青膠漿的角度出發(fā)，對不同填料再生瀝青膠漿的黏彈性能進行研究，并與再生瀝青黏彈性能進行比較，得出瀝青、瀝青膠漿以及不同填料瀝青膠漿之間的再生差異.

1 試驗材料

選用蘭煉90#基質(zhì)瀝青，其基本技術指標見表1.選用普通石灰石礦粉、P·O42.5水泥及消石灰3種填料，100 ℃烘箱中保溫2 h后測試性能指標，具體結(jié)果見表2.再生劑選用施工現(xiàn)場提供的A再生劑，基本指標見表3.

表1 瀝青技術指標

2 試驗方案

2.1 試驗樣品制備

制備粉膠比為1的不同填料瀝青膠漿，礦粉瀝青膠漿中填料全部為礦粉；水泥瀝青膠漿中的填料全部為水泥；消石灰瀝青膠漿中填料30%為消石灰，其余70%為礦粉.瀝青編號O1，礦粉瀝青膠漿編號K1，水泥瀝青膠漿編號S1，消石灰瀝青膠漿編號X1.

按照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》TFOT試驗規(guī)程，將O1、K1、S1和X1進行短期老化，得到相應的O2、K2、S2和X2.

向O2、K2、S2和X2中加入瀝青質(zhì)量5%的再生劑，加熱攪拌20 min，分別得到O3、K3、S3和X3.

表2 不同填料基本技術指標

表3 A再生劑基本技術指標

2.2 試驗方法

筆者采用布氏黏度計測試各個試樣在不同溫度條件下的布氏黏度.將試樣加入盛樣筒中，并與轉(zhuǎn)子一起放入110 ℃烘箱中保溫1.5 h左右，然后取出轉(zhuǎn)子與盛樣筒安裝在黏度計上開始測試，溫度選取110、125、140 和155 ℃.

采用Bohlin GeminiⅡ型動態(tài)剪切流變儀對上述試樣進行MSCR試驗.將待測樣品制成一定厚度的直徑為25 mm的試樣，并置于上下夾板之間，待溫度升至試驗溫度后，使上壓板下壓直至樣品厚度為2 mm時停止，刮除多余樣品后進行重復蠕變試驗.試驗溫度64 ℃，應力水平選為10 Pa，蠕變模式為加載1 s，卸載9 s，共計進行100次循環(huán).

3 試驗結(jié)果與分析

3.1 布氏黏度試驗

各試樣黏度試驗結(jié)果見表4.筆者將瀝青膠漿老化后的黏度與原樣黏度的比值定義為老化系數(shù)，原樣黏度與再生瀝青膠漿黏度的比值定義為再生系數(shù).從表4中可以看出，瀝青和不同填料瀝青膠漿的布氏黏度經(jīng)過老化后迅速增加，經(jīng)過再生后布氏黏度呈現(xiàn)不同程度的降低，但是變化幅度并不一致，隨著溫度升高，同類瀝青膠漿老化再生前后黏度的差異性逐漸減小.圖1為110 ℃時不同瀝青膠漿黏度的老化系數(shù)和再生系數(shù)的差異.從圖1可看出，與瀝青相比，瀝青膠漿的老化系數(shù)和再生系數(shù)均較以高.不同填料瀝青膠漿相比較，老化系數(shù)與再生系數(shù)呈現(xiàn)一致差異性，均是礦粉瀝青膠漿最大，水泥瀝青膠漿次之，消石灰瀝青膠漿最小.

表4 布氏黏度試驗結(jié)果Table.4 The results of brookfield viscosity

圖2為3種填料的微觀形貌.從圖2中可以看出：①同種微觀尺寸下，礦粉粒徑明顯大于水泥顆粒和消石灰顆粒；②礦粉顆粒表面規(guī)則平整，存在明顯的棱角，另外兩種顆粒形狀不規(guī)則，表面存在凹陷，尤其是生石灰存在大量的裂痕，所以在相同粉膠比條件下，礦粉顆粒與瀝青之間的物理吸附作用最弱.另外，生石灰中含有大量堿性物質(zhì)，瀝青中的酸性組分在高溫條件下能夠很好地滲透進生石灰裂縫內(nèi)部，產(chǎn)生強烈的化學反應，生成更多的結(jié)構(gòu)瀝青，使消石灰瀝青膠漿體系內(nèi)部更加穩(wěn)定，能夠更好地抵抗瀝青的熱氧老化，同時再生劑分子也更難擴散進入消石灰瀝青膠漿體系，故消石灰瀝青膠漿的老化及再生系數(shù)最小，水泥瀝青膠漿次之，礦粉瀝青膠漿最大.溫度介于110～160 ℃，瀝青膠漿的表觀黏度對溫度的依賴性服從阿倫尼烏斯方程：

(1)

式中：η為表觀黏度；R為摩爾氣體常量；T為熱力學溫度；A為指前因子；△Eη為黏流活化能，表征瀝青膠漿在黏流態(tài)時的流動能力對溫度依賴性的大小.對1/T-lnη進行擬合，發(fā)現(xiàn)lnη與1/T具有很好的線性相關性，通過公式(1)求得瀝青和不同瀝青膠漿的△Eη.

圖1 填料對老化再生系數(shù)的影響

圖2 不同填料微觀形貌

圖3為瀝青及瀝青膠漿黏流活化能.分析圖3可以看出，經(jīng)過老化后，瀝青和瀝青膠漿的黏流活化能顯著增加.再生瀝青的△Eη比原樣低1%，而3種再生瀝青膠漿的△Eη與原樣瀝青膠漿相比均出現(xiàn)不同程度的增大，其中再生礦粉瀝青膠漿△Eη同比增加0.7%，再生水泥瀝青膠漿△Eη增加1.2%，再生消石灰瀝青膠漿△Eη增加2.1%，說明再生瀝青的溫度敏感性增強，而再生瀝青膠漿的溫度敏感性減弱.由表1黏度結(jié)果看出，再生瀝青黏度未恢復至原樣瀝青水平，而再生瀝青膠漿黏度已經(jīng)低于原樣瀝青膠漿黏度，這表明同等再生條件下，瀝青黏度恢復滯后于溫度敏感性恢復，瀝青膠漿溫度敏感性恢復滯后于黏度恢復.

圖3 瀝青及瀝青膠漿黏流活化能

3.2 重復蠕變試驗

Burgers模型由Maxwell模型(G0，η0)和Kellvin模型(G1，η1)組成，其中G0、G1代表彈性部分,η0、η1代表黏性部分，具體見圖4.瀝青及瀝青膠漿作為典型的黏彈性材料，其在剪切蠕變荷載作用下，最先產(chǎn)生瞬時變形γe，表征了材料的彈性響應;隨著時間的延續(xù)，材料產(chǎn)生連續(xù)變形γde，此部分變形表征材料黏彈性響應，包括延遲彈性變形γde和黏性流動變形γv.卸去荷載后，瞬時彈性變形γe得到瞬間恢復，而延遲彈性變形則隨著時間逐漸恢復，但是黏性變形卻無法恢復，成為永久性變形[11]，瀝青蠕變恢復過程中應變-時間曲線見圖5.Burgers模型具體的本構(gòu)方程如下:

(2)

式中:γ為剪應變；t為蠕變時間；τ0為恒定剪應力；G0、η0為Maxwell模型中彈性模量和黏性系數(shù)；G1、η1為Kellvin模型中彈性模量和黏性系數(shù).

式(2)兩邊同時除以τ0可以得到

(3)

式中：JE為瞬時彈性變形模量；JC為延遲彈性變形模量；JV為黏性流動變模量.

SHRP計劃將蠕變勁度的黏性成分GV=1/JV作為瀝青基材料高溫性能的評價指標，很多學者也通過室內(nèi)試驗論證了GV與車轍因子G*/sinδ相比較而言，前者與瀝青混合料的動穩(wěn)定度DS具有更好的相關性[10].

圖4 Burgers模型

3.2.1 Burgers模型參數(shù)擬合

通過Origin對各個試樣的第50次、51次蠕變試驗結(jié)果進行擬合，并取平均值作為最終結(jié)果，相關系數(shù)達到0.99以上，說明Burgers模型能夠很好的反映瀝青及不同填料瀝青膠漿老化及再生前后的蠕變過程，具體擬合結(jié)果匯集于表5.

圖5 瀝青蠕變恢復過程中應變-時間曲線

圖6為蠕變?nèi)崃繉崪y值與擬合值.圖6顯示不是瀝青及瀝青膠漿老化再生前后，蠕變?nèi)崃繉崪y值與通過Burgers模型四參數(shù)擬合值差異性很小，蠕變?nèi)崃壳€基本重合，表明運用Burgers模型對瀝青及瀝青膠漿老化再生前后的蠕變?nèi)崃窟M行擬合具有科學準確性.

3.2.2GV值

由表5中Burgers參數(shù)，根據(jù)公式JV=t/η0以及GV=1/JV可以計算GV值，瀝青及不同瀝青膠漿的t-lg(GV/1 000)曲線見圖7.分析圖7可以看出，GV值在蠕變初期迅速降低，隨著蠕變時間的進一步延續(xù)，GV值下降幅度逐漸減緩并最終趨于平穩(wěn)，表明瀝青及瀝青膠漿的高溫穩(wěn)定性能在荷載作用初期即出現(xiàn)很大損失，并隨著荷載時間的延長而進一步劣化.

表5 瀝青及不同瀝青膠漿Burgers模型參數(shù)擬合

對第50和51個蠕變周期內(nèi)加載0.5 s時的GV平均值進行分析(具體GV值見圖8).顯而易見，老化作用使，不同填料瀝青膠漿的GV值顯著增大，老化后消石灰瀝青膠漿延續(xù)并進一步擴大了其在3種原樣瀝青膠漿中的優(yōu)勢.3種再生老化瀝青膠漿的GV值顯著降低并低于對應的原樣瀝青膠漿，再生瀝青的GV值與原樣瀝青GV值相差不大.說明在同等再生條件下，單一老化瀝青的恢復能力低于膠漿體系中老化瀝青的恢復能力.主要因為老化瀝青與再生劑比例一定時，填料的存在增加了老化瀝青與再生劑的接觸空間，降低再生劑分子的擴散阻力，瀝青膠漿具備更強的再生恢復能力.

圖6 蠕變?nèi)崃繉崪y值與擬合值

圖7 瀝青及瀝青膠漿t-lg(GV/1 000)曲線

圖8 瀝青及不同瀝青膠漿膠漿GV值

3.2.3 累計應變

圖9為第50次蠕變的應變變化曲線.從圖9可以看出，基質(zhì)瀝青及其膠漿在9 s的卸載時段內(nèi)，應變恢復量很小，這說明它們的彈性恢復能力較差，永久變形量較大.另外，填料的引入顯著降低了瀝青的蠕變變形量，其中消石灰改善效果最優(yōu)，其次為水泥，礦粉改善效果最低.經(jīng)過短期老化后，礦粉瀝青膠漿應變量下降最多，達到62.6%，其次為水泥瀝青膠漿為58%，消石灰瀝青膠漿僅為43.2%，這說明老化作用對消石灰瀝青膠漿的影響最小.經(jīng)過再生，瀝青及3種瀝青膠漿的應變量大幅提高，其中礦粉瀝青膠漿和水泥瀝青膠漿提高幅度更大，應變量分別增加了2.5倍和2.7倍，而消石灰瀝青膠漿應變量僅僅增加1.3倍.

從圖9中可以看出，二者累積應變發(fā)展速率相近.相比礦粉顆粒，水泥顆粒堿組分含量更多，比表面積更大，而且顆粒不規(guī)則度更高，水泥顆粒具有更強的吸附活性，但是相對較小的粒徑弱化了水泥顆粒對瀝青的體積增強作用[12]，所以二者的高溫穩(wěn)定性差距不是很顯著.

圖9 單蠕變周期內(nèi)應變—時間曲線

消石灰更大的比表面積顯著增強了消石灰顆粒與瀝青間的物理與化學吸附作用.另外，消石灰中含有大量的CaO，強堿性賦予了其較高的化學吸附能，較小的分子量也促進了瀝青中的羧酸及亞砜等與CaO反應生成不可溶鈣鹽，因此消石灰與瀝青能夠產(chǎn)生物理和化學的協(xié)同作用[13]，生成更多的結(jié)構(gòu)瀝青，弱化了由于粒徑小而引起的體積增強作用衰減影響.老化過程中，消石灰瀝青膠漿中輕質(zhì)組分損失相對更少，同樣地，再生劑更難擴散進入消石灰瀝青膠漿.

圖10為100次蠕變循環(huán)周期內(nèi)各個試樣的的累計應變發(fā)展曲線.從圖10可以看出，發(fā)展速率大致分為三塊區(qū)域，3種不同填料瀝青膠漿老化后的累積應變發(fā)展速率最小，其次為原樣瀝青膠漿以及再生瀝青膠漿，瀝青的累積應變發(fā)展速率最大.再生瀝青膠漿累積應變發(fā)展速率均超過原樣瀝青膠漿，尤其是再生礦粉填料瀝青膠漿，提升幅度最大.說明再生劑的引入，能夠很好地滲透溶解老化瀝青，并有效填充大分子之間的間隙，削弱相互禁錮作用，增強了分子間的相互運動，膠漿體系中的老化瀝青性能得到很好地恢復.由于礦粉與瀝青之間的物理吸附作用相對較小，膠漿體系對老化瀝青分子的束縛能力較弱，從而使得老化礦粉瀝青膠漿的再生恢復能力更好.

圖10 累計應變隨時間變化規(guī)律

4 結(jié)論

(1)對不同填料瀝青膠漿老化再生前后的蠕變曲線進行非線性擬合，擬合曲線與實測曲線具有優(yōu)異的相關性，表明Burgers模型對瀝青膠漿在荷載作用下的蠕變行為的適用性不受填料以及體系老化狀態(tài)的影響.

(2)同等再生條件下，老化瀝青膠漿的黏度、GV值和γacc恢復水平均高于老化瀝青，瀝青膠漿溫度敏感性的恢復滯后于黏度的恢復，而瀝青溫度敏感性的恢復超前于黏度的恢復.

(3)填料增加了老化瀝青與再生劑的接觸空間，減小了再生劑分子的擴散阻力，對于黏彈響應而言，在同等再生條件下，老化瀝青膠漿比老化瀝青具備更高的再生恢復能力.

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Effects of Fillers on Viscoelastic Response of Recycled Asphalt Cement

CHEN Huaxin ,NIU Changchang, KUANG Dongliang, TIAN Junzhuang, YANG Kai

(School of Material Science and Engineering, Chang’an University, Xi’an 710061,China)

In this paper, brookfield viscosity test and repeated creep test were adopted to investigate the viscoelastic properties of recycled asphalt and 3 recycled asphalt cements, the viscosity, △Eη(viscous flow activation energy),GV(the viscous part of creep stiffness) and cumulative strain γacc of recycled asphalt cements with different fillers were analysised. The experimental results indicated that the recovery levels of viscosity of asphalt and asphalt mastics showed great difference. The regeneration factors in decreasing order were slag asphalt cement>cement asphalt mortar>lime mortar asphalt>asphalt； the viscous flow activation energies of 3 kinds of recycled asphalt cements were increased to varying degrees as well as the corresponding asphalt cements. But the viscous flow activation energy of recycled asphalts were lower than virgin asphalt, the recovery levels ofGVand γaccalso showed great differences between the recycled asphalt and recycled asphalt cements. Based on the above indicators, 3 kinds of fillers showed different degrees of positive impact on the restoration of viscoelastic properties of aging asphalt mortar, and the order of influences was slag>cement>lime.

recycled asphalt cement; filler; viscous flow activation energy;GV;γacc

2016-10-30；

2017-01-11

國家自然科學基金資助項目(50978031)

陳華鑫(1973— )，男，安徽太湖人，長安大學教授，工學博士，主要從事瀝青路面材料研究，E-mail:CH@gl.chd.edu.cn.

1671-6833(2017)02-0072-06

U414

A

10.13705/j.issn.1671-6833.2017.02.016