張越+翁佳妍++錢朝峰

摘 要：目的：用AFS和ICP-MS法對嬰幼兒配方奶粉中硒含量進(jìn)行測定結(jié)果進(jìn)行比較。方法：AFS和ICP-MS法測定嬰幼兒配方奶粉硒，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.9%-3.4 %和4.4 %-7.8%，方法檢出限分別為3μg/kg和10μg/kg；回收率分別為99 %-102 %和90%-91%。結(jié)論：ICP-ms法相對于AFS法有良好的精密度和準(zhǔn)確度，消解徹底，加入試劑少，空白值低，提高了方法的檢出限。

關(guān)鍵詞：嬰幼兒配方奶粉；硒；原子熒光法；電感耦合等離子體質(zhì)譜法；方法比較

中圖分類號：TS207.3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-2064（2017）06-0212-01

嬰幼兒在成長發(fā)育過程中對硒的攝取主要來源于配方奶粉[1-3]。建立一種靈敏度高的測定硒的方法就具有極其重要的意義[4-5]。目前用到的方法無法滿足痕量元素準(zhǔn)確檢測的需要[6]。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）為公認(rèn)的最強有力的元素分析技術(shù)手段[7]。

本文對四種不同基質(zhì)的嬰幼兒奶粉進(jìn)行前處理，同時采用ICP-MS和AFS對硒進(jìn)行測定，并對兩種不同方法測定結(jié)果的加標(biāo)回收率、RSD%及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量結(jié)果等數(shù)據(jù)進(jìn)行對比，結(jié)果表明兩種方法都能滿足各種奶粉的檢測要求。

1 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

1.1 儀器及材料

ELAN DRCII ICP-MS；ETHOS E 微波消解儀。

1.2 樣品前處理過程

稱取約0.2g樣品，加0.5mL內(nèi)標(biāo)溶液和5mL硝酸，放入微波消解罐消解；冷卻以后，取出，再加1mL過氧化氫，進(jìn)行第二次消解。冷卻后取出微波消解罐，加0.5mL甲醇，定容至50mL容量瓶中。

2 AFS法

2.1 儀器

AFS-9130雙道原子熒光光度計。

2.2 實驗步驟

稱取約1～3g干樣置于三角燒瓶中，加入10ml硝酸-高氯酸混合酸，蓋上玻璃皿，靜置過夜。次日置于可控溫電熱板上加熱至三角瓶中剩余酸的體積至2ml左右，不可以蒸干。拿下冷卻，加入5ml載液，持續(xù)加熱至消解溶液變得無色清亮還伴有白煙出現(xiàn)，拿下冷卻，定容到50ml容量瓶中。同時做試劑空白。待測。

3 結(jié)果與分析

3.1 方法的評價

3.1.1 檢出限、相關(guān)系數(shù)、線性方程

用樣品空白進(jìn)行測定，一共測10次，以將3倍空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的質(zhì)量濃度值即為方法的檢出限，分析結(jié)果顯示：兩種方法的工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)均為0.999，兩種方法的儀器檢出限為ICP-MS法Se：0.04ng/mL，AFS法Se：0.04ng/mL。

3.1.2 回收率和精密度

共稱取8份樣品，在8個樣品中分別加入不同濃度不同梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，剩余步驟根據(jù)上述實驗方法進(jìn)行分析和處理，回收率在100.5%-102.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于5%。

3.1.3 準(zhǔn)確度

使用該方法對國家奶粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GSB-8，中國計量科學(xué)研究院）和國際奶粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（SRM1849A，美國國家標(biāo)準(zhǔn)局）進(jìn)行測定，Se測試值在均在證書值的范圍內(nèi)，表明所建立的方法準(zhǔn)確可靠。

3.2 兩種不同方法對4種不同基質(zhì)的奶粉測定結(jié)果的比較

分別對四種基質(zhì)的嬰幼兒配方奶粉用ICP-MS法和AFS法進(jìn)行測量，結(jié)果顯示：AFS結(jié)果普遍低于ICP-MS檢測結(jié)果，AFS標(biāo)準(zhǔn)偏差普遍高于ICP-MS。

4 結(jié)語

結(jié)果表明，通過比較發(fā)現(xiàn)采用ICP-MS法，樣品前處理簡單，回收率和重現(xiàn)性好，完全適合嬰幼兒奶粉中Se的分析檢測，完全滿足了快速高通量檢測的需要。

參考文獻(xiàn)

[1]Tinggi U， Gianduzzo T， Francis R， et al. Determination of selenium in red blood cells by inductively coupled plasma mass spectrometry（ICP-M S）after microwave digestion. Journal of Radio analytical and Nuclear Chemistry， 2004，3（259）：469-472.

[2]張敏，任其昌，劉曉濤.生物硒制備及其抗癌作用.微量元素與健康研究，2005，22（2）8-9.

[3]王漲富.毒物快速系列分析手冊[M].合肥：安徽科學(xué)技術(shù)出版社，1986：742.

[4]GB13105-1991.食品中硒限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].

[5]吳茂江.鉬與人體健康[J].微量元素與健康研究，2006，23（5）：66-67.

[6]劉秀華，輝永慶，張豫川，等.石墨爐原子吸收光譜法測定硒的條件研究[J].理化檢驗-化學(xué)分冊，2006，42（2）：133-134.

[7]佟健，郭興家，張鵬.原子熒光光譜法測定茶葉中微量硒的研究[J].化學(xué)與生物工程，2006，23（7）：60-62.