曹磊+吳金蘭+包素萍

摘要 分析了采用高效液相色譜法測定五氟磺草胺含量時各種不確定度分量的來源并加以評定，以為實驗室質(zhì)量管理和控制提供科學依據(jù)。評定程序和方法在類似試驗的不確定度評定中有借鑒作用。

關(guān)鍵詞 高效液相色譜法；22%五氟磺草胺懸浮劑；有效成分；不確定度

中圖分類號 S481.+8 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2017）06-0120-02

Evaluation of Uncertainty on Determination of Effective Component Content in 22% Penoxsulam SC by HPLC

CAO Lei WU Jin-lan BAO Su-ping

（Institute of Product Quality Supervision and Inspection in Jiangsu Province，Nanjing Jiangsu 210007）

Abstract Uncertainty in determination of effective component content in 22% penoxsulam SC by HPLC was evaluated，and its source was analyzed in this paper.The aim of reasonable evaluation of uncertainty of measurement is to provide scientific basis for the laboratory quality management and control.The procedure and method of evaluation are useful for uncertainty evaluation of penoxsulam in the similar experiments.

Key words HPLC；22% penoxsulam SC；effective component；uncertainty

不確定度作為測試和校準方法及方法驗證的一個重要技術(shù)，要求實驗室應建立并實施測定不確定度的評價程序[1-2]。不確定度是表征被測量值的分散性，是一個與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。評定不確定度是分析工作最基本也是最重要的指標，是反映檢測全過程的重要標志。若檢測結(jié)果處于標準限量的臨界值時，必須給出不確定度以便對檢測結(jié)果進行評判，讓客戶通過測量結(jié)果了解測定數(shù)據(jù)的離散程度。

五氟磺草胺屬于三唑并嘧啶磺酰胺除草劑，因具有殺草譜廣、低毒高效且持效期長等特點而被廣泛應用。本文研究了液相法測定五氟磺草胺含量過程中不確定度的評定與表示方法，具有借鑒及參考意義。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1 儀器及試劑。Agilent 1200高效液相色譜儀，美國安捷倫公司生產(chǎn)；250 mm×4.6 mm（i.d）不銹鋼柱，內(nèi)裝Agilent ZORBAX SB-C18，5 μm填充物；電子分析天平（XS105DU型，METTLER TOLEDO）；超聲清洗儀（KQ-300E，昆山市超聲儀器有限公司）；乙腈（含量99.9%，色譜純，德國Merck）；磷酸（含量99.5%，分析純）；新蒸二次蒸餾水（18.2 MΩ·cm，Milli-Q）；五氟磺草胺標樣[純度99.0%，國家農(nóng)藥質(zhì)檢中心（沈陽）提供]；22%五氟磺草胺懸浮劑（企業(yè)提供）。

1.1.2 色譜條件。流動相為乙腈+0.1%磷酸水溶液=70+30（v/v）；流速1.0 mL/min；柱溫25 ℃；檢測波長285 nm；進樣體積5 μL。

1.2 試驗方法

1.2.1 標準物質(zhì)溶液的配制。稱取0.1 g五氟磺草胺標樣（精確至0.000 2 g），置于50 mL容量瓶中，加乙腈后超聲使其溶解，冷卻至室溫后用乙腈稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取上述溶液5 mL至50 mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度后搖勻過濾即得。

1.2.2 樣品溶液的配制。稱取含0.1 g五氟磺草胺的試樣（精確至0.000 2 g），置于50 mL容量瓶中，加乙腈后超聲使溶解，冷卻至室溫后用乙腈稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取上述溶液5 mL至50 mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度后搖勻過濾即得。

1.2.3 質(zhì)量分數(shù)測定。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針五氟磺草胺峰面積相對變化<1.5%后，按標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

2 檢測方法不確定度評定

2.1 不確定度的來源

以五氟磺草胺質(zhì)量分數(shù)計算公式為數(shù)學模型，可得出不確定度分量來源包括標準物質(zhì)純度、標準物質(zhì)稱量、標準物質(zhì)溶液的配制與稀釋、樣品稱量、樣品溶液的配制與稀釋、標準物質(zhì)及樣品測量的重復性[2-3]。

2.2 標準物質(zhì)純度引入的不確定度

根據(jù)標準物質(zhì)證書中提供的信息，五氟磺草胺純度為99.0%，不確定度為 0.2%，屬于B類評定。按正態(tài)分布[1]，取置信水準為95%、K=2，則有：U1=0.2/（2×99.0）=1.00×10-3。

2.3 標準物質(zhì)稱量引入的不確定度

2.4 標準物質(zhì)溶液配制引入的不確定度

2.5 標準物質(zhì)溶液稀釋引入的不確定度

2.5.2 50 mL容量瓶引入的體積不確定度。同2.4.1，U8=U4=0.028 9 mL。

2.6 樣品稱量引入的不確定度

2.7 樣品溶液配制引入的不確定度

參考2.4所述，樣品溶液配制引入的相對不確定度即3.44×10-3。

2.8 樣品溶液稀釋引入的不確定度

參考2.5所述，樣品溶液稀釋引入的相對不確定度即0.034 2。

2.9 標準物質(zhì)及樣品測量峰面積的重復性引入的不確定度

標準物質(zhì)溶液及樣品溶液均重復進樣5次，峰面積如表1所示。

故本次采用高效液相色譜法測定22%五氟磺草胺懸浮劑中五氟磺草胺含量為22.1%±2.16%。

3 結(jié)論

在不確定度的評估過程中，標準物質(zhì)含量和標樣及樣品溶液配制、定容操作引入的不確定度占主導地位，即標準物質(zhì)含量的準確性、玻璃量器的校準以及實驗操作人員的規(guī)范操作對試驗結(jié)果具有極其重要的影響[4-6]。本試驗最終擴展不確定度的評定結(jié)果在符合上述方法和條件的規(guī)范化測量情況下可直接引用。

4 參考文獻

[1] 規(guī)程測量不確定度評定與表示：JJF1059.1-2012[S/OL].（2014-07-07）[2017-01-06].http：//wenku.baidu.com/link？url=iFthNK0PPMAD3w

5yrMik81XaYeQUvSzjSzk6Fn2lXYv8zKrLaTLHv2KT0dj_4IwHGMa6zD-0PzU9K_SQzYnEj_N4lkurpZbDOrSnHgFazDq.

[2] 常用玻璃量器檢定規(guī)程：JJG196-2006[S/OL]（2015-07-09）[2017-01-06].http：//www.docin.com/p-337147271.html.

[3] 袁輝，王建玲，遠輝.超高效液相色譜發(fā)測定葡萄酒中檸檬酸含量的不確定度評定[J].釀酒科技，2008（4）：34-38.

[4] 李卓，舒蕊華，張亞鋒，等.高效液相色譜法測定飲料中甜菊糖苷的不確定度評定[J].中國食品添加劑，2017（3）：162-166.

[5] 胡貝貞，蔡海江，宋偉華.茶葉中氟蟲腈等8種農(nóng)藥殘留的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定及不確定度評定[J].色譜，2012（9）：889-895.

[6] 張雪波.氣相色譜法測定茶葉中樂果殘留量的不確定度評定[J].福建質(zhì)量信息，2008（10）：25-27.