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        農(nóng)華101玉米熏蒸后磷化物含量的跟蹤檢測

        2017-05-11 11:10:45劉軒竹賈有青賈楚翹黃海燕王琳琳
        糧油食品科技 2017年4期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

        劉軒竹,賈有青,賈楚翹,黃海燕,王琳琳

        (1.沈陽師范大學(xué),遼寧 沈陽 110034 2.海城市八里中學(xué),遼寧 沈陽 114200)

        磷化物是目前我國糧食儲藏熏蒸方法中使用較廣、價(jià)格低廉的殺蟲熏蒸劑,主要包括磷化鋁、磷化鋅、磷化鈣等。原糧熏蒸后由于水解而產(chǎn)生磷化氫會殘留在玉米中,GB/T 5009—2003規(guī)定磷化物在原糧中的殘留限量在≤0.05 mg/kg[1]。本實(shí)驗(yàn)主要研究鉬藍(lán)比色法測定磷化物的殘留,通過控制水浴溫度、加熱時(shí)間、酸度等影響因素,找出較優(yōu)的檢測條件;并對糧倉熏蒸后的農(nóng)華101玉米樣品,進(jìn)行磷化物的跟蹤檢測,找出熏蒸后磷化物含量變化的規(guī)律[2]。

        1 材料與方法

        1.1 儀器和試劑

        1.1.1 儀器

        UV-1200S型紫外可見分光光度計(jì):上海翱藝儀器有限公司;YP2002型電子分析天平:上海佑科儀器儀表有限公司;JOYN-H1C1微波爐:上海喬月電子有限公司;DHG-9146A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱:上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;HH-6電子恒溫水浴鍋:常州國華電器有限公司。

        1.1.2 試劑

        玉米樣品:中糧沈陽虎石臺儲備庫提供;高錳酸鉀、硫酸溶液、亞硫酸鈉、鉬酸銨、氯化亞錫、堿性焦性沒食子酸均為分析純;無水磷酸二氫鉀為GR。

        1.2 方法

        1.2.1 樣品預(yù)處理

        將玉米放入60 ℃烘箱中烘至恒重。用電子天平稱取50.0 g玉米樣品。干燥避光密封保存,備用[3]。

        1.2.2 試劑配制

        高錳酸鉀使用液(3.3 g/L) 將高錳酸鉀溶液預(yù)備液(16.5 g/L)稀釋5倍。

        硫酸準(zhǔn)備液 取28 mL硫酸緩緩加入400 mL水中,冷卻后加水至500 mL。

        硫酸使用液 取83.3 mL硫酸緩緩加入400 mL水中,冷卻后加水至500 mL。

        氯化亞錫溶液 取0.1 g氯化亞錫,溶于5 mL鹽酸中,氯化亞錫要臨用時(shí)再配制。

        堿性焦性沒食子酸溶液 堿性沒食子酸溶于15 mL水,48 g氫氧化鉀溶于32 mL水中,然后將2種液體混合。

        1.2.3 磷化物標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        磷化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取0.040 0 g經(jīng)105 ℃干燥過的無水磷酸二氫鉀,溶于水,移入100 mL容量瓶中,加水稀釋至刻度(可加1滴三氯甲烷以增加保存時(shí)間),此溶液每mL相當(dāng)于0.1 mg磷化氫[3]。

        磷化物標(biāo)準(zhǔn)使用液 吸取10.0 mL磷化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,混勻,此溶液每毫升相當(dāng)于10 μg磷化氫[4]。

        吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL磷化物標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0、1、2、3、4、5 μg磷化氫),分別放入50 mL比色管中,加30 mL水,5.4 mL硫酸使用液,2.5 mL鉬酸銨溶液(50 g/L)混勻。各加水至50 mL,混勻,再于波長680 nm處測吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。吸取磷化物標(biāo)準(zhǔn)使用液時(shí),要用干凈的1 mL以內(nèi)的吸量管,首先用磷化物標(biāo)準(zhǔn)使用液潤洗吸量管 3 次, 再用濾紙將吸量管中的溶液擦去,每次移取磷化物標(biāo)準(zhǔn)使用液都應(yīng)從最上面的零刻度往下放出所需體積[5]。

        1.2.4 磷化物測定的工作流程

        玉米選樣→烘干→稱重→加酸→加熱,控制時(shí)間→取吸收液→測吸光度[6]

        1.2.5 玉米磷化物含量測定的單因素實(shí)驗(yàn)

        通過控制實(shí)驗(yàn)的加熱時(shí)間、水浴溫度、硫酸酸度等3個(gè)因素來測定玉米中磷化物含量。

        稱取玉米50 g,分別通過蒸餾吸收裝置加熱10、20、30、40、50 min,水溫為50 ℃,反應(yīng)后,收集氣體吸收管中液體后滴加飽和亞硫酸鈉溶液使之褪色,于50 mL比色管中,氣體吸收管用少量水洗滌,洗液并入比色管中,加4.4 mL硫酸使用液,2.5 mL鉬酸銨溶液(50 g/L),混勻。用分光光度計(jì)于680 nm測定吸光度。

        稱取玉米50 g,通過在蒸餾吸收裝置加熱30 min,水溫分別為30、40、50、60、70 ℃,反應(yīng)后,集中氣體吸收管中液體后分別滴加飽和亞硫酸鈉溶液使之褪色,合并吸收管中溶液至50 mL比色管中,氣體吸收管用少量水洗滌,洗液并入比色管中,加4.4 mL硫酸使用液,2.5 mL鉬酸銨溶液(50 g/L),混勻。用分光光度計(jì)于680 nm測定吸光度。

        稱取玉米50 g,通過蒸餾吸收裝置加熱30 min,水溫控制為50 ℃,反應(yīng)完畢后,集中氣體吸收管中液體后分別滴加飽和亞硫酸鈉溶液使之褪色,合并吸收管中溶液至50 mL比色管中,氣體吸收管用少量水洗滌,洗液并入比色管中,加配比分別為1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7的硫酸各4.4 mL,2.5 mL鉬酸銨溶液(50 g/L)。用分光光度計(jì)于680 nm測定吸光度。

        1.2.6 玉米磷化物含量測定的正交實(shí)驗(yàn)

        根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,選用3因素3水平的正交實(shí)驗(yàn),即L9(33)[6],確定最佳因素水平,得出玉米磷化物最低含量,因素水平表如下表1。

        表1 玉米中磷化物的因素水平

        1.2.7 樣品中磷化物含量的計(jì)算方法

        式[7]中:X—樣品中磷化物的含量(以磷化氫計(jì)),mg/kg;A1—測定用樣品磷化物的質(zhì)量,μg;A2—試劑空白中磷化物的質(zhì)量,μg;m—樣品質(zhì)量,g。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 磷化物測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線

        實(shí)驗(yàn)測出磷化物溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖1所示,該標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.999 3,關(guān)系式為Y=1.005X+0.003 5。

        圖1 磷酸二氫鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線

        2.2 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        2.2.1 加熱時(shí)間對玉米中磷化物含量測定的影響

        稱取玉米50 g,分別在蒸餾吸收裝置加熱10、20、30、40、50 min,水浴溫度控制為50 ℃,反應(yīng)完畢后,按上述滴加順序滴加藥品,用硫酸使用液控制酸度,測出吸光值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線及上述公式求出玉米中磷化物含量[8]。

        從圖2可以看出,加熱時(shí)間為10~30 min時(shí),隨著加熱時(shí)間的增加,玉米中磷化物含量呈上升趨勢,30 min以后,隨著加熱時(shí)間的增加,磷化物含量呈降低趨勢,所以加熱時(shí)間為30 min時(shí)玉米中提取的磷化物含量最多。

        圖2 加熱時(shí)間對玉米中磷化物含量的影響

        2.2.2 加熱溫度對玉米中磷化物含量測定的影響

        稱取玉米50 g,在蒸餾吸收裝置加熱30 min,水浴溫度分別為30、40、50、60、70 ℃,反應(yīng)完畢后,重復(fù)上述操作,用硫酸使用液控制酸度,測出吸光值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線及上述公式求出玉米中磷化物含量。

        從圖3可以看出,水浴溫度為30~50 ℃時(shí),隨著水浴溫度的增加,提取玉米中磷化物含量呈逐漸升高,50 ℃以后,隨著水浴溫度的增加,磷化物含量呈下降趨勢,所以水浴溫度為50 ℃時(shí)提取玉米中磷化物含量最多。

        圖3 水浴溫度對玉米中磷化物含量的影響

        2.2.3 硫酸酸度對玉米中磷化物含量的影響

        稱取玉米50 g,在蒸餾吸收裝置加熱30 min,水浴溫度控制為50 ℃,反應(yīng)完畢后,3個(gè)氣體吸收管中分別滴加飽和亞硫酸鈉溶液使之褪色[9],合并吸收管中溶液至50 mL比色管中,氣體吸收管用少量水洗滌,洗液并入比色管中,加配比分別為1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7的硫酸各4.4 mL,加入2.5 mL鉬酸銨溶液(50 g/L),混勻。用分光光度計(jì)于680 nm測定吸光度[10],并用公式計(jì)算磷化物含量。

        圖4 硫酸酸度對玉米中磷化物含量測定的影響

        從圖4可以看出,硫酸與水配比從1∶3到1∶4時(shí),提取玉米中磷化物含量升高,硫酸與水配比在1∶4以后,磷化物含量就逐漸降低,所以磷化物在硫酸與水配比1∶4時(shí),提取玉米中磷化物含量是最多的。

        2.3 正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化分析

        以單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果為基礎(chǔ),設(shè)計(jì)3因素3水平正交實(shí)驗(yàn),最終得出磷化物檢測的較佳條件,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

        表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)

        通過極差分析可看出,R(B)>R(C) >R(A),所以影響玉米中磷化物含量的因素主要大小為:加熱時(shí)間(B)>硫酸酸度(C)>水浴溫度(A),即加熱時(shí)間影響最大,水浴溫度影響最小,從正交實(shí)驗(yàn)中可以得到降低玉米中磷化物含量的最佳條件為A1B2C2,即水浴溫度為40 ℃,加熱時(shí)間為30 min,硫酸與水的配比為1∶4。在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),提取玉米中磷化物的含量為0.056 mg/kg[11]。

        2.4 不同儲藏期農(nóng)華101玉米磷化物含量的跟蹤檢測

        選取農(nóng)華剛剛進(jìn)行熏蒸后的農(nóng)華101玉米,在水浴溫度為40 ℃,加熱時(shí)間為30 min,硫酸與水的配比為1∶4的條件下測定磷化物的含量,并在半個(gè)月、1個(gè)月、3個(gè)月、6個(gè)月、9個(gè)月和一年對磷化物含量進(jìn)行跟蹤檢測,所得結(jié)果如表3所示。

        表3 不同儲藏時(shí)期農(nóng)華101磷化物含量變化

        由表3中可以看出,玉米磷化物在3個(gè)月后監(jiān)測數(shù)據(jù)顯示基本不再改變,并且含量≤0.056 mg/kg[12],低于GB 2763—2012的檢測上限,可以食用。

        3 結(jié)論

        在單因素實(shí)驗(yàn)通過控制加熱時(shí)間、水浴溫度、酸度條件測定玉米中磷化物含量的基礎(chǔ)上;又通過正交實(shí)驗(yàn),控制不同因素水平,得到了磷化物檢測的較佳條件;即水浴溫度40 ℃,加熱時(shí)間30 min,硫酸與水配比為1∶4時(shí),玉米中磷化物的測定條件較為合適。我國《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》GB2763—2012 中規(guī)定磷化氫在糧食中的最大殘留限量為≤0.05 mg/kg,通過對農(nóng)華101玉米在儲藏期內(nèi)的監(jiān)測,經(jīng)熏蒸后玉米磷化物含量在3個(gè)月后達(dá)到較低,符合食用條件;再延長時(shí)間磷化物基本無明顯變化,為玉米出倉投放市場的食用安全性提供了參考。

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