趙炳怡，蔡啟舟，李欣蔚，李 冰，程婧璠

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納米TiC/Ti細化劑加入量對鑄態(tài)Al-Zn-Cu-Mg合金組織和性能的影響

趙炳怡，蔡啟舟，李欣蔚，李 冰，程婧璠

(華中科技大學(xué)材料成形及模具技術(shù)國家重點實驗室，武漢430074)

采用高能球磨法制備金屬Ti粉負載納米TiC顆粒復(fù)合細化劑(TiC/Ti細化劑)，研究細化劑加入量對鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Cu合金組織和性能的影響。結(jié)果表明：隨著TiC/Ti細化劑加入量的增加，Al-Zn-Mg-Cu合金的晶粒尺寸逐漸減?。划敿尤肓繛?.5%(質(zhì)量分數(shù))時，晶粒形態(tài)由未添加細化劑時的525μm樹枝晶轉(zhuǎn)變?yōu)?19.7μm的細等軸晶；隨著細化劑加入量的增加，合金的晶粒尺寸逐漸粗化。鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Cu合金的第二相由(AlZnMgCu)相和(Al2Cu)相組成，晶粒細化使第二相細化、分散，但細化劑的添加并不改變第二相的組成。隨著細化劑加入量的增加，合金的抗拉強度和維氏硬度升高；當細化劑加入量為0.5%時，合金的抗拉強度和硬度分別為249.5 MPa和137.3 HV，較未添加時的分別提高32.9%和16.4%。

Al-Zn-Mg-Cu合金；納米TiC/Ti細化劑；加入量；晶粒尺寸；抗拉強度；維氏硬度

Al-Zn-Mg-Cu合金具有高的比強度和易加工成型等優(yōu)異的特性，廣泛應(yīng)用于航空航天、武器裝備、船舶工業(yè)和汽車工業(yè)等領(lǐng)域[1?2]。該系合金通常采用鑄造制坯，經(jīng)塑性成形后采用固溶時效方式對合金進行強韌化處理。由于這類鋁合金的合金化程度高，易產(chǎn)生枝晶偏析、晶界共晶組織粗大的問題，導(dǎo)致熔鑄困難，熱軋開坯易開裂[3]。細化晶粒是改善鋁合金質(zhì)量、提高其加工性能和力學(xué)性能的重要手段[4?5]。目前，工業(yè)上常用的晶粒細化方法主要有兩類，一類是采用磁場、超聲波及機械振動等物理方法進行晶粒細化，另一類是通過添加合金元素或中間合金的化學(xué)細化法[6]。其中，物理方法操作方便、污染小，但對設(shè)備的要求比較高?；瘜W(xué)方法中最常用的方法是添加Al-Ti-B中間合金，提供(Al)結(jié)晶核心，細化晶粒。但TiB2粒子易聚集長大沉淀，且易被Zr、Cr、Mn等原子“毒化”[7?9]而失去晶粒細化效果。

在鋁液中添加超細陶瓷顆?？商峁┐罅康膹浬①|(zhì)點促進晶粒的異質(zhì)形核，細化鋁合金的鑄態(tài)組織。MYKHALENKOV等[10]采用氟鹽作載體向鋁液中添加TiN，有效細化工業(yè)純鋁的晶粒。BORODIANSKIY等[11]將Al粉與納米TiC粉末混合后進行熱擠壓，并對A356合金進行處理，發(fā)現(xiàn)A356合金晶粒由259 μm減小至144 μm。由于陶瓷顆粒與鋁液的潤濕性差，添加時需要采取一定措施改善其潤濕性。本課題組在前期實驗中開發(fā)了金屬Ti粉負載納米TiC或TiN顆粒復(fù)合細化劑，這類細化劑對工業(yè)純鋁[12]、Al-4Cu合金[13]和Al-Zn-Mg-Cu合金[14]等具有良好的細化作用。

此外，利用外加晶粒細化劑的方法細化晶粒，需要采用合適的添加量才能達到理想的效果。WANG 等[15]采用Al-Ti-B-RE細化劑對Al-7.0Si-0.55Mg合金進行細化處理，結(jié)果表明細化劑添加量為0.2%(質(zhì)量分數(shù))時，材料的組織細化，抗拉強度達到峰值。而JIANG等[16]研究了Ca元素對Mg-3Al-1Zn合金細化效果的影響，結(jié)果表明，當Ca的添加量為0.08%時，合金組織細化效果最佳。雖然金屬Ti粉負載納米陶瓷顆粒復(fù)合細化劑對Al-Zn-Mg-Cu合金的細化效果良好，但細化劑的加入量對鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Cu合金的組織和性能的影響尚不明確。

為此，本文作者以金屬Ti粉為載體，采用高能球磨法制備了金屬Ti粉負載納米TiC顆粒的納米TiC/Ti復(fù)合晶粒細化劑(稱為TiC/Ti細化劑)，研究其加入量對Al-Zn-Mg-Cu合金鑄態(tài)組織和性能的影響。

1 實驗

1.1 細化劑制備

將納米TiC粉(30~50 nm)及微米級Ti粉(10~20 μm)按比例稱重混合，采用QM-SP4型高能球磨機球磨，制備TiC/Ti細化劑。細化劑形貌如圖1所示。從圖1(a)中可以看出，Ti粉形狀不規(guī)則，表面附著有大量納米TiC顆粒；圖1(b)所示為Ti粉局部放大圖，從圖中可以看出Ti粉表面鑲嵌大量TiC顆粒，因為在高能球磨過程中，Ti粉本身表面凹凸不平的形貌能夠為納米TiC的負載創(chuàng)造有利的條件，使納米TiC分散在Ti粉的表面、硬質(zhì)的陶瓷顆粒與金屬粉末形成鑲嵌結(jié)構(gòu)，從而有利于納米TiC顆粒在Al液中分散。

圖1 納米TiC/Ti細化劑形貌

1.2 合金試樣制備

試驗用Al-7.0Zn-2.5Mg-2.5Cu合金采用SG-5-12型石墨坩堝電阻爐進行熔煉，先將純Al熔化并升溫至720 ℃，加入純Cu，Cu塊完全熔化后降溫至680 ℃，加入Zn塊，待Zn熔化后用鐘罩將Mg塊壓入Al液，繼續(xù)升溫至730 ℃。采用C2Cl6除氣。將0.1%、0.3%、0.5%和 0.7%(質(zhì)量分數(shù))的TiC/Ti細化劑分別用鋁箔包好并預(yù)熱，待鋁液升溫至730 ℃，用鐘罩將細化劑壓入鋁液并攪拌，之后靜置5~10 min，升溫至730 ℃并采用C2Cl6進行二次除氣，靜置5 min后扒渣，澆注如圖2所示的鑄錠和圖3所示的拉伸試棒，澆注前金屬型預(yù)熱至230 ℃。

圖3 拉伸試樣示意圖

1.3 組織表征

鑄錠從距底部40 mm處切開，經(jīng)預(yù)磨、拋光后采用高濃度Keller試劑(20 mL H2O+20 mL HCl+20 mL HNO3+5 mL HF)對試樣進行腐蝕，以觀察試樣的宏觀組織；采用低濃度Keller試劑(190 mL H2O+5 mL HCl+ 3 mL HNO3+2 mL HF)腐蝕以觀察試樣顯微組織。采用光學(xué)顯微鏡觀察金相組織，并利用軟件Image-Pro Plus計算得出試樣的平均晶粒尺寸。

采用X’Pert PRO X射線衍射儀對試樣進行XRD分析，Cu靶，掃描范圍為10°~90°，掃描速度為2 (°)/min。并采用X’Pert Highcsore軟件對XRD譜進行分析。

采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡FSEM(FEI公司 Sirion200)觀察試樣顯微組織，并利用能量色散X射線光譜儀(EDX)對組織中第二相元素及含量進行分析。

1.4 DSC測試

采用Diamond TG/DTA型熱重/差熱/綜合TG?DTA分析儀對合金鑄態(tài)試樣進行DSC測試，Ar保護，升溫速率10℃/min。

1.5 力學(xué)性能測試

采用SHIMADZU AG-IC型萬能試驗機對鑄態(tài)試棒進行抗拉強度測試，拉伸速率為1 mm/min。

采用HV?1000型顯微維氏硬度儀對試樣進行硬度測試，載荷4.942 N，加載時間15 s。

2 結(jié)果與分析

2.1 加入量對Al-Zn-Mg-Cu合金組織的影響

2.1.1 宏觀組織

圖4所示為不同細化劑加入量下試樣的宏觀組織。從圖4可以看出，納米TiC/Ti細化劑的加入對晶粒的細化效果十分明顯，未加細化劑試樣的Al-Zn-Mg-Cu合金組織由粗等軸晶及少量柱狀晶組成，晶粒尺寸較大；細化劑加入量為0.1%時，鑄態(tài)組織已全部轉(zhuǎn)變?yōu)榧毿【鶆虻牡容S晶；隨細化劑加入量的增加，鑄錠宏觀組織差異不明顯。

2.1.2 顯微組織

圖5 所示為不同細化劑加入量下試樣的顯微組織。從圖5(a)可以看出，未添加細化劑時，試樣組織為粗大的樹枝晶；而隨著細化劑加入量的增加(見圖5(b)和圖5(c)所示)，樹枝晶數(shù)量顯著減少、晶粒明顯變小；第二相變得細小、分散更加均勻。細化劑加入量為0.5%時(見圖5(d))，組織為細小等軸晶，晶粒尺寸大小均勻；加入量繼續(xù)增加至0.7%時(見圖5(e))，晶粒呈增大趨勢。

2.1.3 晶粒尺寸

對試樣顯微組織中的晶粒尺寸進行統(tǒng)計分析，結(jié)果如圖6所示。未添加細化劑及分別添加0.1%、0.3%、0.5%和0.7%的細化劑后鑄錠平均晶粒尺寸分別為525、313.6、232.8、119.7和221.7 μm。從平均晶粒尺寸可以直觀地看出細化劑添加量為0.5%時，細化效果最佳。

細化劑加入到熔體之后，納米TiC在Ti的負載下在鋁液中均勻分散，TiC與Al之間的晶格錯配度為，兩者具有良好的共格關(guān)系，因此，TiC顆粒是有效的形核質(zhì)點，同時，載體Ti粉與Al反應(yīng)放出大量熱量，在納米TiC顆粒周圍形成一個高溫區(qū)，降低鋁液表面張力，減小潤濕角并促進形核[14]。

當細化劑加入量較少時，熔體中的納米TiC顆粒數(shù)量較少，難以起到有效的形核作用，因此細化效果較差；而隨著細化劑加入量的增加，熔體中作為異質(zhì)核心的納米TiC顆粒數(shù)量增加，細化效果變好，當加入量為0.5%時達到最佳效果；當加入量超過0.5%之后，納米TiC顆粒因比表面積大容易發(fā)生團聚，而TiC密度顯著大于鋁液密度(4.93 g/cm3，2.815 g/cm3)，聚集態(tài)的TiC發(fā)生沉淀，使得有效的形核質(zhì)點減少，從而導(dǎo)致細化效果不足[17]。因此，在一定范圍內(nèi)，細化劑加入量的增加使得有效形核質(zhì)點大量增加，晶粒細化；而超過此范圍后，細化效果減弱。

圖4 不同細化劑加入量下Al-Zn-Mg-Cu合金的宏觀組織

圖5 不同細化劑加入量下Al-Zn-Mg-Cu合金的顯微組織

2.1.4 第二相成分及形態(tài)

圖7所示為不同TiC/Ti細化劑加入量下Al-Zn- Mg-Cu合金的XRD譜。從圖7可以看出，Al-Zn-Mg-Cu合金鑄態(tài)組織中主要的第二相為(AlZnMgCu)相和(Al2Cu)相；隨著細化劑加入量的增加，其第二相成分均未發(fā)生改變。結(jié)合圖5的分析可知，納米TiC/Ti細化劑的加入只改善晶間第二相的分布而不會改變其組成。

圖8所示為添加0.5%TiC/Ti細化劑的 Al-Zn- Mg-Cu合金的SEM像。圖8(a)所示為低倍下的組織形貌，Al基體中有大量亮白色呈連續(xù)分布的晶間第二相；圖8(b)和圖8(c)所示分別為高倍下觀察的第二相組織形貌，從圖8可以看出，(Al)晶界處為層片狀的非平衡共晶組織。

分別對圖8(b)和圖8(c)的第二相進行EDX譜，分析結(jié)果示于圖9和表1中?；趫D9和表1的結(jié)果可知，圖8(b)和圖8(c)所示的第二相分別為(AlZnMgCu)相和(Al2Cu)相，這與XRD掃描的結(jié)果相一致。

圖10所示為Al-Zn-Mg-Cu合金鑄態(tài)試樣升溫過程的DSC曲線。從圖10可以看出，合金在升溫過程中于477.7和483.6 ℃處出現(xiàn)兩個小的吸熱峰，結(jié)合XRD和EDX的分析結(jié)果，兩峰分別對應(yīng)(AlZnMgCu)相和(Al2Cu)相的熔化吸熱過程。

圖6 不同細化劑加入量下Al-Zn-Mg-Cu合金的平均晶粒尺寸

圖7 不同細化劑加入量下Al-Zn-Mg-Cu合金的XRD譜

基于上述結(jié)果，可以推斷Al-Zn-Mg-Cu合金凝固過程如下，熔體溫度降低，(Al)首先開始形核并長大，晶間殘余液相中合金元素濃度升高，但由于元素偏析，晶間液池中殘余液相元素含量各異。溫度繼續(xù)降低至共晶點后發(fā)生式(1)和式(2)所示的共晶反應(yīng)：

→(Al)+(AlZnMgCu) (1)

→(Al)+(Al2Cu) (2)

式中，(AlZnMgCu)相是由兩種同晶型相(Al6CuMg4)和(Al2Mg3Zn3)連續(xù)互溶而形成[18]。由于上述兩個共晶反應(yīng)，在鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Cu合金中形成了((Al)+(AlZnMgCu))和((Al)+(Al2Cu))兩種共晶組織。

表1 圖9中譜點處的元素含量

圖8 添加0.5%細化劑的Al-Zn-Mg-Cu合金試樣的SEM像

圖9 晶間第二相EDX分析

圖10 合金升溫過程的DSC曲線

2.2 力學(xué)性能

2.2.1 抗拉強度

圖11所示為不同納米TiC/Ti細化劑加入量下試棒的抗拉強度。從圖11可以看出，未添加細化劑的Al-Zn-Mg-Cu合金的抗拉強度為187.7 MPa；而隨細化劑加入量的增加，試棒的抗拉強度先增加后減小。當細化劑加入量為0.5%時，試棒的抗拉強度最高，達到249.5 MPa，相較于未添加細化劑的試樣，強度提高32.9%；當細化劑加入量提高到0.7%時，抗拉強度開始下降。

圖11 不同納米TiC/Ti細化劑加入量下試棒抗拉強度

根據(jù)Hall-Petch[19]公式，材料的抗拉強度和晶粒尺寸之間具有一定對應(yīng)關(guān)系：

隨著細化劑加入量的增加，平均晶粒尺寸逐漸減小，晶粒細化可以有效的提高材料的屈服強度。所以當加入量為0.5%時，晶粒最細小，材料的抗拉強度最高；而當加入量為0.7%時，晶粒重新變大，細晶強化作用減弱，試樣強度開始下降。

此外，Al-Zn-Mg-Cu合金晶間存在(Al2Cu)和(AlZnMgCu)等脆性硬質(zhì)相，粗大的第二相和(Al)晶粒結(jié)合處強度較弱，易產(chǎn)生裂紋并沿晶間擴展導(dǎo)致材料斷裂[20]。TiC/Ti細化劑的加入對晶間第二相有明顯的細化效果，打破了晶間第二相的連續(xù)性，降低了晶間第二相對力學(xué)性能的不利影響。但細化劑加入量過大時，聚集態(tài)的TiC顆粒容易形成夾雜物等缺陷，使試樣的強度下降。

圖12 抗拉強度與晶粒尺寸的對應(yīng)關(guān)系

2.2.2 顯微硬度

圖13所示為維氏硬度隨納米 TiC/Ti細化劑加入量的變化曲線。從圖13可以看出，隨加入量的增加，試樣硬度逐漸增大；當加入量為0.5%時，硬度值最高，達到137.3 HV，較未添加時提高16.4%；加入量增加到0.7%時，硬度值下降。

圖14所示為Al-Zn-Mg-Cu合金的維氏硬度與晶粒尺寸()的對應(yīng)關(guān)系，經(jīng)過線性擬合，兩者同樣符合Hall-Petch公式。與晶粒細化對強度的影響相似，細晶強化和晶粒細化導(dǎo)致的硬質(zhì)第二相的均勻分布對材料的硬度也有顯著的提升。因此，當細化劑加入量為0.5%時，Al-Zn-Mg-Cu合金的細化效果最好，材料的維氏硬度最高。同理，當細化劑添加量達到0.7%時，晶粒變大，晶間第二相粗化且易出現(xiàn)顆粒團聚形成夾雜，材料的硬度開始下降。

圖13 維氏硬度隨納米 TiC/Ti加入量的變化曲線

圖14 維氏硬度與晶粒尺寸的對應(yīng)關(guān)系

3 結(jié)論

1) 隨TiC/Ti細化劑加入量的增加，鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Cu合金的晶粒尺寸逐漸減小，當加入量為0.5%時，平均晶粒尺寸由未添加細化劑的525 μm的樹枝晶轉(zhuǎn)變?yōu)?19.7 μm的細等軸晶；繼續(xù)增加細化劑的添加量，合金的晶粒尺寸開始粗化。

2) 鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Cu合金晶界第二相為(AlZnMgCu)和(Al2Cu)相，細化劑的添加使第二相變得細小分散，但不改變第二相的組成。

3) 鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Cu合金的抗拉強度隨細化劑的加入量增加呈現(xiàn)先提高后降低的趨勢；當加入量為0.5%時，同時抗拉強度達到最高值249.5 MPa，較未添加細化劑的試樣強度提高32.9%，抗拉強度(b)與晶粒尺寸()的關(guān)系符合Hall-Petch公式。

4) Al-Zn-Mg-Cu合金鑄態(tài)組織的硬度隨細化劑的加入量增加呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢；當加入量為0.5%時，試樣維氏硬度最大，達到137.3 HV，較未添加細化劑的試樣強度提高16.4%，合金硬度與晶粒尺寸()的關(guān)系符合Hall-Petch公式。

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(編輯 龍懷中)

Effect of nano TiC/Ti refiner addition on microstructure and properties of as-cast Al-Zn-Mg-Cu alloy

ZHAO Bing-yi, CAI Qi-zhou, LI Xin-wei, LI Bing, CHENG Jing-fan

(State Key Laboratory of Material Processing and Die and Mould Technology, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China)

A novel kind of Ti supporting nano-sized TiC particles grain refiner (TiC/Ti refiner) was prepared by high-energy ball milling. The effect of refiner addition amount on the microstructure and mechanical properties of as-cast Al-Zn-Mg-Cu alloy was investigated. The results show that with the increase addition of TiC/Ti refiner, the average grain size of alloy decreases gradually. When the addition amount is 0.5% (mass fraction), the(Al) grains transform from dendrites with average size of 525 μm to equiaxed grains with average size of 119.7 μm. The secondary phases of as-cast Al-Zn-Mg-Cu alloy consisted of(AlZnMgCu) and(Al2Cu). The refining of(Al) grain results in fine and uniformly distributed secondary phases, while the composition has not been changed. The tensile strength and hardness increase with the TiC/Ti refiner content; when the addition amount reaches to 0.5%, the optimized mechanical properties of the refined alloy is obtained with a tensile strength of 249.5 MPa and hardness of 137.3 HV. Compared to the unrefined alloy, the tensile strength and hardness are improved by 32.9% and 16.4%, respectively.

Al-Zn-Mg-Cu alloy; nano TiC/Ti refiner; addition amount; grain size; tensile strength; hardness

2016-03-28; Accepted date:2016-07-07

CAI Qi-zhou; Tel: +86-27-87558190; E-mail: caiqizhou@hust.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.04.003

1004-0609(2017)-04-0692-09

TG146.2

A

2016-03-28；

2016-07-07

蔡啟舟，教授，博士；電話：027-87558190；E-mail: caiqizhou@hust.edu.cn