孫建孟,谷銘,劉海濤,施培華,陳德穩(wěn)

(1.中國石油大學(xué)地球科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,山東 青島 266580; 2.中國石油集團(tuán)測井有限公司,陜西 西安 710077)

0 引 言

在頁巖氣地層中,由于甲烷氣的存在形式分為吸附氣和游離氣,因此,聲波在傳播過程中的衰減與只含有游離氣的常規(guī)含氣地層有所不同。目前,國內(nèi)外多采用等溫吸附實(shí)驗(yàn)?zāi)M頁巖的吸附過程,從而得到頁巖的含氣量[1-2],其中應(yīng)用較多的為粉碎樣品(60～80目),頁巖的結(jié)構(gòu)遭到破壞,不能再現(xiàn)受力狀態(tài),也不滿足聲波測試的條件。為此,本文提出了用柱塞巖心進(jìn)行等溫吸附-聲波聯(lián)測實(shí)驗(yàn)方法,在等溫吸附過程中測試頁巖的聲波信號,測試過程中使巖石處于覆壓、恒溫條件下,以達(dá)到研究頁巖中游離氣、吸附氣對聲波信號衰減規(guī)律的目的。根據(jù)聲波衰減規(guī)律與頁巖中游離氣與吸附氣含量的關(guān)系,提出聲波衰減表征頁巖游離氣量與吸附氣量的方法。

1 實(shí)驗(yàn)方法與流程

1.1 樣品選擇

實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用的頁巖樣品來自四川昭通國家級頁巖氣示范區(qū)龍馬溪組下部黑色頁巖。將頁巖樣品制備成直徑1 in*非法定計量單位,1 in=2.54 mm,下同的柱塞樣,在105 ℃的干燥箱中烘干12 h,靜置于干燥器皿中冷卻至常溫備用。

1.2 實(shí)驗(yàn)裝置

圖1 等溫吸附-聲波聯(lián)測裝置示意圖

圖1為實(shí)驗(yàn)裝置示意圖。等溫吸附-聲波聯(lián)測裝置與一般體積法測試裝置的不同在于采用了可以為巖石樣品增加軸壓與圍壓的夾持器作為樣品室,夾持器柱塞上設(shè)置聲波測試探頭,用以激發(fā)和接收聲波信號,縱波激發(fā)頻率設(shè)定為500 kHz。實(shí)驗(yàn)時,參考缸與樣品夾持器放置于恒溫油浴池中以保持溫度恒定。參考缸與樣品夾持器末端都與高精度壓力傳感器相連,用以采集兩室內(nèi)的氣體壓力?？刂婆c采集軟件負(fù)責(zé)壓力信息與聲波信息的控制與采集。

1.3 實(shí)驗(yàn)原理

當(dāng)巖石的孔隙空間內(nèi)充填有流體時,由于流體具有黏性和流動性,使在地層中傳播的縱波能量發(fā)生衰減。信毅、劉瑞林[3]指出在部分飽和介質(zhì)中由于氣體的存在,縱波能量會發(fā)生強(qiáng)烈的衰減。

品質(zhì)因子Q值是用來度量介質(zhì)中振動或波動能量的非彈性衰減率的物理量,它遠(yuǎn)比其他聲學(xué)指標(biāo)靈敏、可靠。通常,巖石品質(zhì)因子Q定義為波傳播一個波長或一個周期距離后,原來儲存的能量與耗散能的比率[4],即

(1)

巖石對聲波能量的吸收和衰減機(jī)理非常復(fù)雜,一種較為接近真實(shí)的解釋認(rèn)為,聲波能量的耗散可分為2類:①巖石固相成分的內(nèi)摩擦引起的能量衰減;②孔隙流體運(yùn)動引起的能量衰減[5]。

為突出研究巖石含氣對聲波的影響,本文認(rèn)為在巖石受力狀態(tài)一定時,固相成分引起的能量衰減是一定的。定義將聲波穿過一定含氣量的巖石后接收到的聲波幅度與聲波穿過不含氣條件下的巖石后的聲波幅度的減少量為衰減量,衰減量與聲波穿過不含氣條件下的巖石后的聲波幅度的比率為聲波衰減系數(shù)。通過對比不同壓力的氦氣與甲烷分別充填孔隙空間時造成的聲波衰減差異,明確吸附氣對聲波衰減的影響。根據(jù)聲波衰減規(guī)律與頁巖中游離氣與吸附氣含量的關(guān)系,提出聲波衰減表征頁巖中游離氣量與吸附氣量的方法。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

1.4.1 頁巖孔隙壓力敏感性實(shí)驗(yàn)

巖石的孔隙是油氣的儲存空間,實(shí)驗(yàn)證明巖心在覆壓條件下有一定形變,使孔隙空間壓縮,孔隙體積減小[6]。由于等溫吸附-聲波聯(lián)測實(shí)驗(yàn)中巖石處于覆壓狀態(tài),準(zhǔn)確計算其儲存空間對估算頁巖游離氣含量十分重要。研究采用成都完井巖電實(shí)驗(yàn)技術(shù)中心生產(chǎn)的SCMS-C3型全自動巖心孔、滲測量系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)對不同覆壓下的頁巖孔隙空間測量,加壓方式為偽三軸加壓形式,即施加端面軸壓與徑向圍壓。

目前關(guān)于巖石壓縮問題的認(rèn)識,多認(rèn)為巖石孔隙體積隨壓力的增加而減小。張睿等[6]和李傳亮[7]對巖石的應(yīng)力敏感性進(jìn)行了深入研究,認(rèn)為頁巖的孔隙度壓縮系數(shù)隨有效壓力的增加呈指數(shù)降低,并且主要由孔隙的幾何性質(zhì)和巖石力學(xué)性質(zhì)決定。竇宏恩[8]認(rèn)為孔隙體積壓縮系數(shù)可以表述為

(2)

式中,Cp為孔隙體積壓縮系數(shù);Vp巖石孔隙體積,cm3;pc為巖石覆壓,MPa;σ為凈覆壓,MPa。

(1) 當(dāng)Cp為常數(shù)a時,對式(2)積分得到式(3),孔隙體積隨覆壓的增加呈指數(shù)變化

Vp=V0eaσ

(3)

Vp=V1σa

(4)

Vp=alnσ+V1

(5)

式中,V0為無覆壓時巖石的孔隙體積,cm3;V1為1 MPa覆壓時的孔隙體積,cm3;σ為凈覆壓,MPa;a為擬合系數(shù)。

圖2 頁巖孔隙體積壓力敏感性關(guān)系圖

圖2為頁巖孔隙體積壓力敏感性關(guān)系圖。由圖2可知,巖石的孔隙度隨覆壓的增大而減小,高覆壓孔隙度可以由低覆壓孔隙度轉(zhuǎn)換得到[見圖2(a)]。

由表1可看出在采用冪函數(shù)或?qū)?shù)形式表征頁巖孔隙體積壓縮公式時,具有較好相關(guān)性。由于實(shí)驗(yàn)條件限制,當(dāng)凈覆壓較低時(如p<1 MPa),無法通過測試獲得巖石孔隙體積,而由擬合公式所示凈覆壓較低時,孔隙體積化劇烈,且無法求取壓力為0的點(diǎn)孔隙體積,這與巖石孔隙的物理意義是矛盾的。考慮到巖石不是完全的彈性體,且頁巖具有強(qiáng)烈的非均質(zhì)性,認(rèn)為這種現(xiàn)象是由于頁巖在低覆壓時的形變規(guī)律與高覆壓的形變規(guī)律不一致所致。

表1 3種孔隙體積擬合方法的相關(guān)性

綜上所述頁巖孔隙體積可表示為冪函數(shù)形式

Vp=bpa(p≥1)

(6)

式中,Vp為孔隙體積的測定值,cm3;p為凈覆壓,MPa;a、b分別為回歸系數(shù),其中b表示壓力為1 MPa時的測定值。

1.4.2 體積法等溫吸附實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用體積法測量頁巖的吸附氣量是一種常用的頁巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)方法,吸附數(shù)據(jù)可采用Langmuir方程進(jìn)行擬合[9-10]。體積法等溫吸附實(shí)驗(yàn)主體部分由一組參考缸與樣品室構(gòu)成,實(shí)驗(yàn)前參考缸的體積V參已知,實(shí)驗(yàn)溫度30±0.5 ℃。等溫吸附實(shí)驗(yàn)流程參考行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《SYT 6132—2013煤巖中甲烷等溫吸附量測定》與儀器參數(shù)。①樣品制備及裝缸。頁巖樣品放置在樣品室中,樣品質(zhì)量60.543 g。②氣密性檢查。充入氦氣后,壓力在6 h內(nèi)不變(或6 h內(nèi)壓力變化小于0.003 MPa),則視為系統(tǒng)氣密性良好。③自由空間測定。根據(jù)波義耳定律計算樣品室的空間V樣,這一部分空間包括樣品中的孔隙空間。④等溫吸附試驗(yàn)。以樣品缸和參考缸為一個系統(tǒng),樣品室和參考缸充滿被測氣體,樣品室初始壓力為p1,參考缸初始壓力為p2,由壓縮因子狀態(tài)方程PV=nZRT分別計算樣品缸內(nèi)氣體的摩爾量n1和參考缸內(nèi)氣體的摩爾量n2,打開樣品閥,樣品缸與參考缸連通,平衡后壓力為p0,計算這時系統(tǒng)中氣體的總摩爾量n0。

樣品的吸附氣量nad的計算方程為

n1+n2-n0

(7)

轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下體積

Vad=22.4×1000nad

(8)

等溫吸附實(shí)驗(yàn)中頁巖游離氣含量Vf,可依據(jù)波義耳定律計算

(9)

Vf=22.4×1000nf

(10)

頁巖的總含氣量Vt表達(dá)式為

Vt=Vf+Vad

(11)

式中,Vf、Vad分別為游離氣體積與吸附氣體積,cm3/g;Vpor為巖石孔隙空間,cm3。

1.4.3 聲波衰減特征指示因子

地層的聲波傳播能量衰減的指示因子,是指示地層含油氣性的重要指標(biāo)之一[11]。本文中探討指示聲波衰減強(qiáng)弱的標(biāo)準(zhǔn),采用頁巖樣品,氦氣充填孔隙排除吸附氣干擾,進(jìn)行聲波測試,從時間域縱波首波振幅、頻率域主頻幅度及頻率域主頻能量3個方面分析聲波衰減強(qiáng)弱的指示標(biāo)準(zhǔn)。

由圖3可以看出,在維持圍壓不變改變含氣量的實(shí)驗(yàn)中,縱波的首波幅度、頻率域的幅度與能量隨著含氣量的增加而降低[見圖3(a)、(b)、(c)]。圖3(d)所示為主頻幅度與首波幅度呈線性關(guān)系,主頻幅度與主頻能量之間符合E=V2/2的函數(shù)關(guān)系。

時間域聲波信號可以表示為

A=A(t)

(12)

經(jīng)過傅里葉變換

(13)

得到頻率域的聲波信號可以表示為

V=V(ω)(幅度譜)

(14)

E=E(ω)(能量譜)

(15)

主頻幅度與首波波幅存在

V=aA+b

(16)

式中,a,b為轉(zhuǎn)換系數(shù)。

由圖3(d)、(e)、(f)可以看出,時間域縱波首波振幅、頻率域主頻幅度及頻率域主頻能量3個方面都可以作為聲衰減指示因子對頁巖含氣量有較好的指示作用?？紤]到數(shù)據(jù)獲得的難易,本文利用縱波在吸收介質(zhì)中傳播時的振幅衰減求取聲波衰減系數(shù)。

1.4.4 頁巖含氣聲波測試實(shí)驗(yàn)(氦氣)

聲波測量設(shè)備采用成都完井巖電實(shí)驗(yàn)技術(shù)中心制作的聲波激發(fā)裝置與聲波探頭,縱波頻率500 kHz,聲波示波器采用RIGOL 1052E。為了明確巖石中游離氣對聲波衰減的影響,設(shè)計了不含吸附氣體(氦氣)與聲波衰減研究實(shí)驗(yàn)。

圖3 聲波信號分析

首先,測定樣品測試裝置在設(shè)定覆壓(30 MPa)下,孔隙壓力為0 MPa(真空)時的縱波首波幅度A0;然后,向孔隙中充入氦氣,覆壓恒定,增加孔隙壓力,并測試穩(wěn)定狀態(tài)下的縱波首波幅度。逐步增加孔隙壓力,并記錄每個壓力平衡點(diǎn)孔隙壓力pi與聲波幅度Ai。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖4、表2。

圖4 聲波測試實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表2 頁巖樣品參數(shù)表

如圖4所示,隨著孔隙壓力的增大,聲波幅度呈線性遞減。圖5為聲波衰減系數(shù)圖版。

圖5 聲波衰減系數(shù)圖版

定義聲波衰減系數(shù)I

(17)

式中,I為聲波衰減系數(shù),小數(shù);Ai為各孔隙壓力下聲波首波幅度,mV;A0為0 MPa孔隙壓下聲波首波幅度,mV。

定義k為單位孔隙壓力對應(yīng)的聲波衰減系數(shù)

(18)

聲波衰減系數(shù)計算模型為

I=kp

(19)

含氣量計算模型為

(20)

式(6)、式(19)、式(20)三式聯(lián)立得到聲波衰減與含氣量的關(guān)系模型

(21)

1.4.5 聲波測試頁巖中甲烷含量實(shí)驗(yàn)

將孔隙氣體換為甲烷,進(jìn)行等溫吸附-聲波聯(lián)測實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)過程與體積法等溫吸附實(shí)驗(yàn)類似,平衡時間為12 h,在每個壓力平衡點(diǎn)進(jìn)行聲波測試,進(jìn)行聲波測試時,保持聲波信號處于激發(fā)狀態(tài)5～10 min,使氣體分子對聲波的吸收作用到達(dá)穩(wěn)定,然后測試縱波首波的幅值。頁巖樣品質(zhì)量m為60.543 g,實(shí)驗(yàn)溫度30 ℃,巖石覆壓30 MPa。將測得的孔隙壓力p與聲波衰減系數(shù)I建立圖6。

由氦氣實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)論可以看出,孔隙中氣體壓力與聲波衰減呈線性關(guān)系,而頁巖吸附氣遵循Langmuir原則,高壓力段吸附量變化很小。因此,認(rèn)為高孔隙壓力段的聲波衰減主要由孔隙中游離氣的增加造成的。從總的聲波衰減規(guī)律中提取游離氣造成的聲波衰減規(guī)律。

圖6 頁巖81號樣品聲波幅度與聲衰減系數(shù)隨孔隙壓力變化圖

在高壓力段,聲波衰減是由游離氣含量增加造成的,在聲衰減曲線末端選取2～3個點(diǎn)(>10 MPa)做連線作為游離氣聲波衰減曲線,與Y軸交于Q(0,y1)點(diǎn)如圖7所示。

圖7 聲波衰減系數(shù)圖版(甲烷)

已知,頁巖樣品等溫吸附規(guī)律符合Langmuir公式

(22)

頁巖的Langmuir壓力pL范圍為1～3 MPa,VL范圍0～4 cm3/g。當(dāng)pL為1.5 MPa、VL為2 cm3/g時,對吸附量V求取壓力p的導(dǎo)數(shù)

(23)

當(dāng)壓力大于10 MPa時,等溫吸附線的切線斜率為0.022 7。而頁巖樣品游離氣含量與壓力關(guān)系線的斜率為0.269 7。因此,以壓力大于10 MPa的壓力點(diǎn)的延伸線作為游離氣線時,總含氣量誤差約為0.2 cm3/g或更小,可以滿足評價頁巖的含氣量的精度要求。

由圖7可得k等于0.026 1,游離氣聲波衰減系數(shù)為

I1=0.0261pR2=1

(24)

巖石覆壓孔隙體積

Vp=2.0040p-0.1029R2=0.9836

(25)

(26)

三式聯(lián)立得到聲波衰減與游離氣含氣量的關(guān)系

(27)

可簡化為

Vf=584.55I1R2=0.995

(28)

則聲波法計算的單位質(zhì)量的游離氣量V自由的模型為

V自由=9.655I1

(29)

設(shè)最大壓力點(diǎn)的聲衰減系數(shù)為I0,則吸附氣聲波衰減系數(shù)為

I2=I0-I1

(30)

結(jié)合體積法計算的吸附氣含量Vad,體積法

Vad,體積法=659.98I2R2=0.9967

(31)

聲波法計算的單位質(zhì)量頁巖吸附氣量V吸附的模型為

V吸附=10.901I2

(32)

如圖8所示兩者方法計算的吸附氣量與游離氣量對應(yīng)良好,證明了方法的可行性。

圖8 頁巖81聲幅法與體積法計算結(jié)果比較

2 結(jié) 論

(1) 巖樣的孔隙度與覆壓呈現(xiàn)負(fù)相關(guān)關(guān)系,如果巖樣有了常壓下(或低壓)的孔隙度測量結(jié)果,想得到覆壓條件下的孔隙度,可以只對少數(shù)巖樣進(jìn)行覆壓條件下的孔隙度,建立的常壓(或低壓)和覆壓下孔隙度轉(zhuǎn)換關(guān)系,計算得到研究區(qū)所有巖樣的覆壓條件下的孔隙度。

(2) 聲波通過巖石時,巖石中的氣體會造成聲波衰減,衰減都會隨著含氣量的增加而增加,在巖石中充入氦氣時,聲波衰減系數(shù)隨氣體壓力增加近似線性增加。當(dāng)孔隙空間與氣體壓力一定,巖石含有吸附氣時,由于吸附氣對聲波能量的吸收,會造成衰減加劇。當(dāng)氣體壓力達(dá)到一定程度,吸附氣含量幾乎不再增加,聲波能量衰減變化主要由游離氣造成。

(3) 頁巖中氣體的賦存狀態(tài)包含游離氣與吸附氣,2種氣體對聲波都有衰減作用。依據(jù)2種氣體隨孔隙壓力對聲波幅度衰減的差異分別求取游離氣與吸附氣含量的方法可行。

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