徐源源，潘應君，柯德慶，楊 林，王 盼

（省部共建耐火材料與冶金國家重點實驗室（武漢科技大學），武漢430081）

晶粒長大抑制劑VC對原位生成WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷的影響

徐源源，潘應君，柯德慶，楊 林，王 盼

（省部共建耐火材料與冶金國家重點實驗室（武漢科技大學），武漢430081）

為細化WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷晶粒，改善其組織，提高其力學性能，以WC、TiB2和Co粉末為主要原材料，采用真空液相原位反應燒結(jié)工藝，在1 400℃真空燒結(jié)爐中制備了WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷.利用FE-SEM、EDS和XRD等技術(shù)，研究了不同含量的晶粒長大抑制劑VC對WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷組織、物相構(gòu)成、硬度、密度、耐磨性及抗彎強度和斷口形貌等性能的影響.結(jié)果表明：添加適量的VC能有效細化WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷晶粒，使得材料獲得更均勻細小的微觀組織，增加材料韌性和斷口不平整性，增強材料抗彎強度，并且提高硬度、密度和耐磨性；當VC的質(zhì)量分數(shù)增加到0.9%時，金屬陶瓷的晶粒平均尺寸可細化到約1.3 μm，硬度隨之升高到91.5 HRA，抗彎強度達到794 MPa；但VC的質(zhì)量分數(shù)繼續(xù)增加到1.2%、1.5%時，其硬度、密度、耐磨性及抗彎強度均會有所降低.

WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷；真空液相原位反應燒結(jié)；晶粒長大抑制劑；VC

三元硼化物基金屬陶瓷是一種由二元硼化物與金屬反應，生成的一種晶粒細小并分布均勻的性能優(yōu)良的新型硼化物硬質(zhì)材料，具有很好的機械性能、化學穩(wěn)定性和杰出的耐磨損、耐腐蝕性能［1-3］，并且有其獨特的實際應用［4］.其中，以Mo2FeB2、Mo2NiB2和WCoB為硬質(zhì)相的材料分別具有很好的耐磨性、很高的耐腐蝕性和很好的耐高溫性能［5-7］.WCoB以其高硬度、耐高溫的特點，在航天、軍工、冶金、汽車、切削等方面均有一定的應用.

1966年，Haschke和 Nowotny［8］首先提到WCoB，1967年，Jeitschko［9］研究了MoCoB的晶體結(jié)構(gòu)，并且判定WCoB和WFeB與MoCoB是同類型且有相似的晶體結(jié)構(gòu)，1968年，Kuz′ma等［10］完全確定了MoCoB的晶體結(jié)構(gòu)并且測定了WCoB所有的晶格參數(shù)，指出WCoB具有類似于PbCl2結(jié)構(gòu)［11-12］.自 20世紀 80年代，日本的 ToYo Kohan［13］公司以原位反應液相燒結(jié)工藝研制出包括WCoB在內(nèi)的三元硼化物基金屬陶瓷后，Saez［11］等又以WC、TiB2和Co為原料，通過液相反應燒結(jié)制備出了以WCoB-TiC為主要硬質(zhì)相的新型WCoB復相金屬陶瓷，并對其組織性能進行了研究.因WCoB-TiC-Co強韌性低，可靠性差，影響了其廣泛的推廣使用，但是強韌性可通過晶粒細化、添加增韌材料［14］等方法得到改善.目前，國內(nèi)對WCoB的研究還不是很多，國內(nèi)外眾多學者在金屬碳化物為晶粒抑制劑對WC-Co等金屬陶瓷組織和性能的改變做了大量研究［15-21］，探討了金屬碳化物作為晶粒抑制劑的作用機理，并指出金屬碳化物確實能有效抑止金屬陶瓷晶粒長大，優(yōu)化其綜合性能.

本文以WC、TiB2和Co為原料粉末，VC作為晶粒長大抑制劑，通過原位反應液相真空燒結(jié)工藝制備WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷，并對其顯微組織、物相組成、硬度、密度、耐磨性、抗彎強度及斷口形貌進行研究分析.

1 實 驗

實驗以純度大于99%的WC、TiB2、Co和VC粉末為原料，成分配比（質(zhì)量分數(shù)）如表1所示，編號分別為A、B、C、D、E和F，該6種成分配比中VC的質(zhì)量分數(shù)分別為0、0.3%、0.6%、0.9%、1.2%和1.5%.

表1 成分配比表（質(zhì)量分數(shù)/%）Table 1 Compositions of the samples（mass fraction/%）

試樣經(jīng)磨削拋光后，采用帶能譜分析儀（EDS）的FIBNova 400 Nano型場發(fā)射掃描電鏡（F-SEM）觀察試樣顯微組織、斷口形貌和微區(qū)合金元素；用XPertPRO MPD型X射線衍射分析儀（XRD）分析物相組成；

利用 IPP6.0軟件測定晶粒尺寸；利用HR-150A洛氏硬度計測量其硬度，測定9個不同點的硬度，取其平均值；利用阿基米德排水法測試試樣密度，密度為測定 3組數(shù)據(jù)的平均值；以WTM-1E微型摩擦磨損試驗儀在室溫對試樣進行磨損試驗，試樣平臺直徑為Φ50 mm，磨球為金剛石，試樣尺寸為Φ10 mm×10 mm，試驗載荷100 g，主軸轉(zhuǎn)速100～3 500 r/min可調(diào)；采用三點彎曲法在CMT5105型電子萬能試驗機上測材料抗彎強度跨距為20 mm，加載速率為2 mm/min，每種成分配比測定3個試樣取平均值.

2 結(jié)果與討論

2.1 VC對WCoB-TiC-Co復相金屬陶顯微組織的影響

圖1所示（a）～（f）分別對應表1中A、B、C、D、E和F 6種不同成分配比的顯微組織.由圖1可知：當VC添加量為0時，晶粒平均尺寸約為3.0 μm（如圖1（a）所示）；隨著VC含量的增加，晶粒尺寸越來越細小，當VC質(zhì)量分數(shù)達0.9%時，晶粒平均尺寸可減小到約1.3 μm（如圖1（d）所示）；當VC的質(zhì)量分數(shù)繼續(xù)添加到1.5%時，晶粒繼續(xù)細化，但不明顯，這說明VC能夠抑制晶粒的連續(xù)長大和異常長大.

晶粒抑制劑VC的作用機理可能是，在燒結(jié)過程中由于燒結(jié)驅(qū)動力大，硬質(zhì)相晶粒極容易通過聚晶長大和溶解析出長大機制而出現(xiàn)粗化現(xiàn)象.在液相燒結(jié)過程中，添加的少量抑制劑VC溶解在Co液體中，降低了W和B在Co中的溶解度，有助于降低硬質(zhì)相長大速度和析出速率；VC可在液相Co中形成穩(wěn)定的金屬/非金屬原子團，即W、V/C原子團，這種原子團阻礙了溶解在Co中的W和B原子在相鄰晶粒間液相偏移，導致聚晶長大過程中晶界的遷移受阻，從而抑制了硬質(zhì)相晶粒的長大.在隨后的冷卻過程中，含量較少，低于粘結(jié)相飽和度的抑制劑難以析出，在粘結(jié)相中以固溶形式存在，過量的抑制劑會在硬質(zhì)相晶界處偏析［15］，其具體反應機理有待進一步研究分析.對于晶粒長大抑制劑VC來說，最佳添加質(zhì)量分數(shù)為3%～5%（相對于粘結(jié)相Co來說），添加量達到液相最大飽和度時，抑止效果最佳，當晶粒抑制劑添加過量時，抑制劑在Co粘結(jié)相中趨于飽和，抑止效果減弱甚至停止.VC在添加過程中，會增加試樣孔隙率，當添加量超過液相飽和度時，孔隙率增加較為明顯［22］.

圖1 不同VC含量的WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷的微觀組織形貌Fig.1 SEM micrographs of WCoB-TiC-Co muhiphase metal-ceramics with different mounts of VC：（a）0；（b）0.3%；（c）0.6%；（d）0.9%；（e）1.2%；（f）1.5%

對6種不同VC含量的試樣進行X射線衍射分析，結(jié)果如圖2所示.由圖2可知，晶粒長大抑制劑VC的添加對物相組成沒有影響，主要因為VC添加量少，溶解在粘結(jié)相Co中，當VC添加量過大時，會大量析出在硬質(zhì)相與粘結(jié)相之間的晶界處，不參與液相間的相互反應.表1所述成分中，19.6%的Co基本完全反應生成W2CoB2，極少量殘余在硬質(zhì)相晶粒之間.

WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷中主要物相為W2CoB2，同時還含有少量WCoB、TiB2、TiC、Co2B和Co，其機理反應式如式（1）、（2）、（3）所示［23］：

根據(jù)XRD譜圖結(jié)果與反應機理可知，復合陶瓷試樣中主要的 W2CoB2相是 WCoB相在1 150℃以上逐漸發(fā)生分解，生成的含Co量較低的三元硼化物［12］.

對圖1（a）中不同顏色區(qū)域進行能譜分析，箭頭1所指白色相能譜結(jié)果如圖3（a）所示，箭頭2所指灰色相能譜如圖3（b）所示，箭頭3所指黑色相能譜如圖3（c）所示.由圖3可知，白色相中含有較多的重元素W和Co，根據(jù)圖2的XRD譜圖和圖3能譜對比分析，可以確定白色相為W2CoB2；灰色相原子組成以Ti、W和C為主，主要相組成是TiC，同時少量W溶于TiC相中，形成部分（W，Ti）C固溶體；近球形黑色相為燒結(jié)后留下的空隙，不規(guī)則的黑色相為反應殘留的TiB2.

圖2 不同VC含量的WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷的XRD譜圖Fig.2 XRD patterns of WCOB-TiC-Co muhiphase metal-ceramics with different content of VC

圖3 不同顏色相的能譜分析Fig.3 EDS analysis of different color regions：（a）white phase spectrum；（b）gray phase spectrum；（c）black phase spectrum

2.2 VC對WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷硬度和密度的影響

圖4為添加不同含量的VC對WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷試樣硬度與密度的影響.從圖4可以看出：隨著VC含量的增加，WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷的硬度隨之增大，當VC質(zhì)量分數(shù)達到0.9%時，有效地抑制了液相燒結(jié)過程中晶粒的長大，細化了晶粒，使得WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷硬度有所提高，硬度可達到91.5 HRA；VC繼續(xù)添加至1.2%、1.5%時，硬度有所下降，原因可能為VC添加劑量超過了液相最大飽和度，在該燒結(jié)溫度下，液相流動困難，孔隙率增加較為明顯，導致硬質(zhì)相分布不均勻，且多余抑制劑在硬質(zhì)相晶界偏析，使硬度有所下降.隨著VC的增加，WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷的密度有所增加，在VC質(zhì)量分數(shù)為0.9%時達到最大值，因為添加晶粒抑制劑后，使得晶粒更小，單位體積內(nèi)晶粒數(shù)目增多，材料密度增加，繼續(xù)添加可能超過了液相最大飽和度，單位體積內(nèi)孔隙率增加較為明顯，導致密度有所降低.

圖4 不同VC含量的WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷的硬度和密度Fig.4 Hardness and density of WCOB-TiC-Co muhiphase metal-ceramics with different content of VC

2.3 VC對WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷磨損性

圖5所示為試樣磨損損失質(zhì)量與磨損時間之間的關(guān)系曲線，可以看出，WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷具有很好的耐磨性.

圖5 不同VC含量的WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷磨損損失質(zhì)量和磨損時間關(guān)系Fig.5 The relationship between wear time and mass loss of WCoB-TiC-Co muhiphase metal-ceramics

未添加VC的試樣在相同時間內(nèi)損失量最大，隨著VC質(zhì)量分數(shù)增加至0.9%時，試樣磨損質(zhì)量減少，表現(xiàn)出的耐磨性越好，因為添加適量晶粒抑制劑VC，能有效地抑制原位液相燒結(jié)的硬質(zhì)相顆粒長大，細化晶粒，增加了材料的硬度，而硬度又是反映耐磨性的重要指標，所以隨著硬度的增加，磨損損失質(zhì)量降低，耐磨性越好.VC質(zhì)量分數(shù)繼續(xù)添加至1.2%、1.5%時，超過液相最大飽和度，孔隙率增大明顯，對耐磨性的影響超過晶粒細化帶來的作用，磨損質(zhì)量有所增大，耐磨性有所降低.VC含量相對較少，且大部分固溶在粘結(jié)相中，

對耐磨性影響難以產(chǎn)生決定性的影響.

2.4 VC對WCoB-TiC-Co復相金屬陶抗彎強度的影響

圖6所示為VC添加量與抗彎強度的關(guān)系.由圖6可以看出，WCoB-TiC-Co復相金屬陶抗彎強度較低，只達到558 MPa，主要是因為受組織中的缺陷如微孔隙、粗大晶粒的影響.

圖6 不同VC含量的WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷的抗彎強度Fig.6 Bending strength of WCOB-TiC-Co muhiphase metal-ceramics with different content of VC

VC的添加可明顯增強其抗彎強度，之后抗彎強度增強稍微緩慢，當VC質(zhì)量分數(shù)達到0.9%時，WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷抗彎強度可達到794MPa，這是因為隨著晶粒抑制劑VC的添加，有效地抑制了晶粒的長大，細化晶粒，同時在液相飽和度以內(nèi)，孔隙率增加不明顯，晶粒的細化帶來韌性增強效果高于孔隙增加帶來的不利影響，抗彎強度有所提高.當 VC質(zhì)量分數(shù)繼續(xù)添加至1.2%、1.5%時，超過液相最大飽和度，孔隙率增大明顯，而且硬質(zhì)相分布不均勻，嚴重影響其抗彎強度，此時抗彎強度會有所降低.WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷脆性較大，有待通過其他處理進一步提高其抗彎強度.

2.5 添加VC后的WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷的斷口分析

圖7所示（a）～（f）分別對應表1中A、B、C、D、E和F 6種不同成分配比的斷口形貌.從SEM照片中可以看出，WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷有明顯的解理斷口，塑性變形很難發(fā)生.在加壓斷裂過程中，隨著外加載荷逐漸增大，試樣下表面的應變逐漸增大，試樣下表面承受最大張應力的部位開始萌生顯微裂紋，顯微裂紋首先在粗大硬質(zhì)相粒子內(nèi)部和硬質(zhì)相粒子聚集和橋接處界面及孔隙地帶萌生；已開裂硬質(zhì)相粒子中的裂紋粗化及較小硬質(zhì)相粒子開始產(chǎn)生顯微裂紋；隨著應變量進一步增大顯微裂紋張大粗化到一定程度時便發(fā)生裂紋的擴展，斷續(xù)裂紋撕裂鋼基體相形成連續(xù)裂紋導致試樣完全斷裂［24］.

圖7 不同VC含量的WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷的斷口形貌Fig.7 Fracture surface of WCOB-TiC-Co muhiphase metal-ceramics with the different amounts of VC：（a）0；（b）0.3%；（c）0.6%；（d）0.9%；（e）1.2%；（f）1.5%

如圖7（a）所示，大量硬質(zhì)相粒子較為粗大，應力增加過程中，硬質(zhì)相粒子聚集和橋接處界面成為主要裂紋源，并擴展，最后斷裂；隨著VC的添加，晶粒尺寸變得更為細小，斷裂面不平整性增加，有韌窩顯現(xiàn)，如圖7（b）、（c）、（d）所示，材料的強韌性有所改善，晶粒細化會使顯微裂紋的萌生和擴展被延緩，提高材料的抗脆性斷裂能力，但是WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷脆性本質(zhì)仍很顯著.如圖7（e）、（f）所示，當VC繼續(xù)增加時，超過液相最大飽和度，孔隙率增加明顯，基體內(nèi)大量孔隙和脆性第三相成為了裂紋源，隨著應力增加，裂紋產(chǎn)生、擴展及斷裂，韌性降低較為明顯.

3 結(jié) 論

1）添加適量VC晶粒抑制劑可以有效細化原位生成的WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷晶粒.當VC質(zhì)量分數(shù)達到0.9%時，晶粒平均尺寸可達到約1.3 μm；VC繼續(xù)添加晶粒尺寸有所減小，但是不明顯.

2）隨著 VC含量的增加，原位反應生成的WCoB-TiC-Co復相金屬陶瓷的孔隙率會持續(xù)增加，硬度和抗彎強度都呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢.當VC質(zhì)量分數(shù)達到0.9%時，其硬度和抗彎強度分別可達到最大值91.5 HRA和794 MPa，此時，材料具有最佳的耐磨性.

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（編輯 程利冬）

Effect of grain growth inhibitor VC on in situ formation of WCoB-TiC-Co multiphase metal-ceramics

XU Yuanyuan，PAN Yingjun，KE Deqing，YANG Lin，WANG Pan
（The State Key Laboratory of Refractories and Metallurgy（Wuhan University of Science and Technology），Wuhan 430081，China）

In order to refine the grain of WCoB-TiC-Co double phase cermet and improve its microstructure and mechanical properties，using WC，TiB2and Co powders as main raw materials，WCoB-TiC-Co multiphase metal-ceramics were prepared by in-situ liquid-phase reaction sintering at 1 400℃ in the vacuum furnace.The effect of contents of VC grain growth inhibitor on microstructure，phase composition，hardness，density，wear resistance，bending strength and the fracture surface of multiphase metal-ceramics were studied by FE-SEM，EDS and XRD.The results show that，with the addition of a proper VC content，the grain growth of WCoB-TiC-Co multiphase metal-ceramics was effectively suppressed，and the toughness，fracture unevenness，bending strength，hardness and wear resistance of the materials were enhanced.When 0.9wt.%VC was added，the average grain size of WCoB-TiC-Co multiphase metal-ceramics was only 1.3 μm，and，the hardness and the bending strength were 91.5 HRA and 794 MPa，respectively.As the content of VC increased from 1.2wt.%to 1.5wt.%，the hardness，density，wear resistance and bending strength of WCoB-TiC-Co multiphase metal-ceramics reduced gradually.

WCoB-TiC-Co muhiphase metal-ceramics；liquid phasereaction sintering；grain growth inhibitor；VC

TB331

A

1005-0299（2017）02-0059-07

2016-06-02.< class="emphasis_bold">網(wǎng)絡出版時間：

時間：2017-03-13.

省部共建耐火材料與冶金國家重點實驗室青年基金資助項目（2016QN18）.

徐源源（1990—），男，碩士研究生；潘應君（1965—），男，教授，博士生導師.

潘應君，E-mail：hbwhpyj＠163.com.

10.11951/j.issn.1005-0299.20160173