鄭啟龍, 劉海濤, 胡義文, 菅曉霞, 肖樂(lè)勤, 周偉良

(1. 南京理工大學(xué)化工學(xué)院, 江蘇 南京 210094; 2. 上海航天化工應(yīng)用研究所, 浙江 湖州 313000)

1 引 言

疊氮聚醚推進(jìn)劑是指以疊氮聚醚含能預(yù)聚體為粘結(jié)劑的復(fù)合固體推進(jìn)劑,具有高能、鈍感和低特征信號(hào)等優(yōu)勢(shì),受到國(guó)內(nèi)外普遍關(guān)注[1]。在其生產(chǎn)、加工、運(yùn)輸、使用等過(guò)程中,不可避免會(huì)受到各種沖擊加載作用(如吊裝、發(fā)動(dòng)機(jī)碰撞、點(diǎn)火沖擊等),導(dǎo)致推進(jìn)劑藥柱不同程度的損傷[2]。與丁羥推進(jìn)劑相比,疊氮聚醚推進(jìn)劑粘結(jié)劑分子中含有大量疊氮基等強(qiáng)極性基團(tuán),低溫環(huán)境中易變脆,在沖擊載荷作用下更易出現(xiàn)損傷,使其力學(xué)性能和可靠性惡化[3-4]。因此,研究疊氮聚醚推進(jìn)劑在低溫條件下受到?jīng)_擊加載的力學(xué)響應(yīng)規(guī)律及損傷特性具有重要意義。

國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)復(fù)合固體推進(jìn)劑的低溫力學(xué)性能和沖擊損傷分別進(jìn)行了相關(guān)研究。美國(guó) Zimmerman等[5]研究了高能少煙推進(jìn)劑的低溫變脆問(wèn)題; Shekhar等[6-8]研究了不同類(lèi)型固體推進(jìn)劑在低溫準(zhǔn)靜態(tài)拉伸加載下的力學(xué)性能,發(fā)現(xiàn)其低溫力學(xué)性能較常溫和高溫時(shí)有較大的變化; Skidmore等[9]采用低速氣炮模擬高速撞擊載荷,用以研究固體推進(jìn)劑沖擊損傷的形成; 封雪松等[10]對(duì)含不同粒度高氯酸銨的固體推進(jìn)劑在低速撞擊刺激下的受力及損傷情況進(jìn)行了測(cè)試分析。相關(guān)研究表明,低溫條件和沖擊加載均會(huì)顯著影響推進(jìn)劑力學(xué)性能,但各自影響的深層機(jī)理尚不清楚[11]。此外,針對(duì)含能材料沖擊損傷的相關(guān)研究中,一般采用光學(xué)顯微鏡和電子掃描顯微鏡(SEM)表征試樣的微觀(guān)結(jié)構(gòu)變化[9],雖然可以得到斷面或剖面結(jié)構(gòu)特征,但無(wú)法在不產(chǎn)生二次損傷的前提下獲得試樣內(nèi)部結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確信息,尤其是對(duì)于外觀(guān)結(jié)構(gòu)仍保持完整但內(nèi)部結(jié)構(gòu)可能已產(chǎn)生微裂紋、微空洞等損傷的試樣來(lái)說(shuō),由于無(wú)法準(zhǔn)確表征其損傷情況,因而很難對(duì)其可靠性作出評(píng)價(jià)。X射線(xiàn)微層析成像(X-μCT)是一種能直接獲得材料內(nèi)部微觀(guān)結(jié)構(gòu)信息的無(wú)損檢測(cè)方法[12],可以在不破壞推進(jìn)劑試樣原始形貌的條件下高精度地觀(guān)察其內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化,相比之下更適合用于疊氮聚醚推進(jìn)劑沖擊損傷的表征。

本研究以雙疊氮甲基氧雜環(huán)丁烷聚醚-四氫呋喃共聚物 (PBT)基推進(jìn)劑為研究對(duì)象,采用動(dòng)態(tài)力學(xué)分析(DMA)研究了疊氮聚醚推進(jìn)劑在不同加載頻率下的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能,同時(shí)以?xún)x器化沖擊試驗(yàn)機(jī)來(lái)模擬低速?zèng)_擊加載,對(duì)其在低溫(-40 ℃)下的沖擊響應(yīng)進(jìn)行了研究,并利用X-μCT掃描儀分析了疊氮聚醚推進(jìn)劑的損傷特性,為其應(yīng)用可靠性提供參考。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

疊氮聚醚推進(jìn)劑樣品采用淤漿澆鑄工藝制備,首先將高氯酸銨(AP)和鋁粉(Al)采用篩混方式混勻, AP/Al的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%左右,將混勻固料加入配制好的PBT/增塑劑液料中,在5 L星式捏合機(jī)中混合2 h以上,將混好的藥漿在真空狀態(tài)下澆鑄到模具內(nèi),而后在50 ℃下固化7天成型。

2.2 動(dòng)態(tài)力學(xué)分析

DMA實(shí)驗(yàn)在美國(guó)TA公司DMA Q800型儀器上完成,采用單懸臂夾具,試樣尺寸為35 mm×8 mm×3.2 mm,加載頻率取1,2,5,10,20 Hz,振幅為3 μm,試驗(yàn)溫度范圍為-60～50 ℃,程序升溫,升溫速率為3 ℃·min-1。

2.3 沖擊加載模擬實(shí)驗(yàn)

采用美國(guó) Instron Corporation 9250HV型儀器化落錘沖擊試驗(yàn)機(jī)研究疊氮聚醚推進(jìn)劑在低溫條件下受到?jīng)_擊加載時(shí)的力學(xué)響應(yīng)。首先將疊氮聚醚推進(jìn)劑方坯加工成沖擊試驗(yàn)所需的條狀試樣,尺寸規(guī)格: 55 mm×15 mm×10 mm; 將試樣在-40 ℃條件下恒溫8 h以上; 而后以簡(jiǎn)支梁模式在落錘沖擊試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行沖擊試驗(yàn),落錘質(zhì)量為4.5791 kg,沖擊試驗(yàn)過(guò)程中控制環(huán)境溫度-40 ℃,選擇沖擊加載能量分別為1,2,2.5,3,5 J,每個(gè)加載能量下沖擊5個(gè)試樣。

2.4 X-μCT表征

X-μCT是基于平板探測(cè)器的微焦點(diǎn)X射線(xiàn)錐束CT掃描系統(tǒng),選用瑞士生產(chǎn)的 Scanco X-μCT80掃描儀掃描沖擊加載前后的疊氮聚醚推進(jìn)劑藥柱。X-μCT通過(guò)發(fā)射X射線(xiàn)對(duì)推進(jìn)劑試樣進(jìn)行360°掃描,根據(jù)對(duì)X射線(xiàn)的衰減程度不同以區(qū)分不同物質(zhì)。掃描一圈后得到不同角度的軸向投射,利用重建算法將這些投射生成二維徑向切片,其測(cè)試原理如圖1所示。

圖1 X-μCT 掃描示意圖

Fig.1 Schematic diagram of X-μCT scanning

測(cè)試時(shí),將推進(jìn)劑藥柱的受沖擊區(qū)域切割成10 mm×15 mm×5 mm的條形試樣,然后固定于特定容器并放入掃描儀,測(cè)試所選電壓為55 kV,以受到?jīng)_擊的側(cè)面向上,并以此面為基準(zhǔn)面開(kāi)始掃描。以未受沖擊的疊氮聚醚推進(jìn)劑試樣為例,掃描結(jié)果如圖2所示,其中重建后的徑向切片層數(shù)表示該切片在試樣中所處的位置,即基準(zhǔn)面為第0層切片,切片間分辨體元為1.44 μm,切片層數(shù)乘以分辨體元即為該切片距離基準(zhǔn)面的深度。

圖2 疊氮聚醚推進(jìn)劑試樣的X-μCT圖像

Fig.2 X-μCT graphs of azido polyether propellant micro-/meso-structure

3 結(jié)果與討論

3.1 疊氮聚醚推進(jìn)劑動(dòng)態(tài)力學(xué)性能

DMA是研究固體推進(jìn)劑動(dòng)態(tài)力學(xué)性能的主要手段之一,可用于分析推進(jìn)劑的粘彈特性和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)等。圖3為疊氮聚醚推進(jìn)劑的典型多頻動(dòng)態(tài)模量曲線(xiàn),其中E′為儲(chǔ)能模量,E″為損耗模量,tanδ為損耗角正切。

圖3 疊氮聚醚推進(jìn)劑多頻DMA曲線(xiàn)

Fig.3 Multi-frequency DMA curves of azido polyether propellant

由圖3可以看出,在測(cè)試溫度區(qū)間內(nèi),疊氮聚醚推進(jìn)劑的E″和tanδ均只有一個(gè)峰,說(shuō)明推進(jìn)劑試樣僅發(fā)生一個(gè)力學(xué)松弛過(guò)程。通常定義損耗角正切值tanδ峰溫作為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg[13],不同加載頻率(f)下疊氮聚醚推進(jìn)劑Tg如表1所示。由圖3和表1可以看出,隨著加載頻率的增大,推進(jìn)劑Tg逐漸升高,說(shuō)明疊氮聚醚推進(jìn)劑玻璃化溫度具有顯著的加載頻率依賴(lài)性。此外,由儲(chǔ)能模量E′曲線(xiàn)可以看出,低溫下疊氮聚醚推進(jìn)劑儲(chǔ)能模量很高,一般比室溫下模量(10 MPa左右)高3～4個(gè)數(shù)量級(jí)。這是因?yàn)榈陀诓ＡЩ瘻囟葧r(shí),推進(jìn)劑粘結(jié)劑分子間自由體積減小,分子鏈運(yùn)動(dòng)受到限制,故而表現(xiàn)出很高的模量。而且,低溫下(-40 ℃),隨著加載頻率的增加,粘結(jié)劑分子鏈運(yùn)動(dòng)滯后逐漸顯著,表現(xiàn)為儲(chǔ)能模量不斷增加(見(jiàn)表1)。由此可知,在低溫和較高頻率加載的耦合作用下,疊氮聚醚推進(jìn)劑內(nèi)分子鏈段運(yùn)動(dòng)更加困難,模量和玻璃化溫度均會(huì)較高,因而在宏觀(guān)上會(huì)表現(xiàn)出一定的脆性。

表1 不同加載頻率下疊氮聚醚推進(jìn)劑的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和儲(chǔ)能模量(-40 ℃)

Table 1TgandE′(at -40 ℃) of azido polyether propellant at different frequencies

f/Hz1251020Tg/℃-31.8-29.3-27.5-25.1-23.1E'/MPa38304642538959636505

Note:fis frequency;Tgis glass transition temperature;E′ is storage modulus.

3.2 疊氮聚醚推進(jìn)劑沖擊實(shí)驗(yàn)結(jié)果

疊氮聚醚推進(jìn)劑在低溫(-40 ℃)下沖擊加載試驗(yàn)結(jié)果如表2所示,沖擊后的部分試樣及原始試樣的照片如圖4所示,其中試樣編號(hào)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ分別對(duì)應(yīng)沖擊加載能量(Ei)為1,2,2.5,3,5 J; 沖擊加載能量為2 J時(shí),將未斷裂試樣標(biāo)記為Ⅱ-1,將斷裂試樣標(biāo)記為Ⅱ-2。

表2 疊氮聚醚推進(jìn)劑沖擊試驗(yàn)結(jié)果

Table 2 Results of impact tests of azido polyether propellant

sampleEi/JH/mv/m·s-1resultⅠ10.02230.6609allsamplesunbrokenⅡ20.04460.9346threesamplesunbrokenandtwosamplesbrokenⅢ2.50.05571.0449allsamplesbrokenⅣ30.06681.1447allsamplesbrokenⅤ50.11141.4778allsamplesbroken

Note:Eiis impact energy;His height of the drop hammer;vis impact velocity.

圖4 沖擊加載后推進(jìn)劑試樣照片

Fig.4 Graph of propellants after impact test

由表2和圖4可知,疊氮聚醚推進(jìn)劑試樣Ⅰ和試樣Ⅱ-1未斷裂,除與落錘沖頭接觸點(diǎn)泛白外,試樣外觀(guān)無(wú)可視性的形變或損傷; 其余試樣均完全斷裂,而且斷面較為齊整,沒(méi)有枝杈狀擴(kuò)展裂紋,這在一定程度上反映出疊氮聚醚推進(jìn)劑在低溫下具有一定的脆性。此外,沖擊加載能量為2 J的5組試樣中僅2組發(fā)生斷裂,這可能是由于試樣尺寸、內(nèi)部結(jié)構(gòu)或擺放位置等差異造成的。

3.3 疊氮聚醚推進(jìn)劑沖擊加載應(yīng)力響應(yīng)

以試樣Ⅱ-1和試樣Ⅲ各取一組為例,未沖斷試樣和沖斷試樣的沖擊加載響應(yīng)曲線(xiàn)(載荷-位移曲線(xiàn))如圖5所示。

由圖5a可以看出,未沖斷試樣Ⅱ-1沖擊加載響應(yīng)曲線(xiàn)分為四個(gè)階段:A階段為試驗(yàn)開(kāi)始至第一個(gè)應(yīng)力峰值Fgy,曲線(xiàn)近似線(xiàn)性,形變量較小,屬于疊氮聚醚推進(jìn)劑彈性形變階段;B階段為Fgy至最大應(yīng)力值Fm,曲線(xiàn)呈非線(xiàn)性增大,試樣出現(xiàn)明顯屈服和形變,屬于塑性變形階段;C階段為Fm至落錘回彈處(即落錘速度降至0時(shí))應(yīng)力值Fb,該階段應(yīng)力開(kāi)始下降,可以認(rèn)為試樣內(nèi)部出現(xiàn)裂紋等損傷,但損傷穩(wěn)定擴(kuò)展;D階段為Fb至試驗(yàn)結(jié)束,未斷裂試樣因壓縮和形變而儲(chǔ)存的勢(shì)能使得落錘開(kāi)始回彈,在曲線(xiàn)上表現(xiàn)為位移減小,此時(shí)試樣形貌和結(jié)構(gòu)也部分恢復(fù),至落錘脫離試樣表面,試驗(yàn)結(jié)束。被沖斷試樣Ⅲ沖擊加載響應(yīng)曲線(xiàn)(圖5b)也分為四個(gè)階段,A、B兩個(gè)階段與試樣Ⅱ-1基本一致,但C階段有所差異,由最大應(yīng)力值Fm至曲線(xiàn)陡降起始的力值Fiu過(guò)程的位移差較小,即試樣損傷穩(wěn)定擴(kuò)展過(guò)程較短; 而D階段,沖擊曲線(xiàn)自Fiu開(kāi)始急劇下降直至試驗(yàn)結(jié)束,該階段為裂紋不穩(wěn)定擴(kuò)展階段,疊氮聚醚推進(jìn)劑試樣結(jié)構(gòu)失穩(wěn)而迅速斷裂。由圖5中還可以看出,無(wú)論試樣是否被沖斷,沖擊加載響應(yīng)曲線(xiàn)的B和C兩個(gè)階段均仍占較大比例,這說(shuō)明疊氮聚醚推進(jìn)劑塑性形變和損傷萌生、穩(wěn)定擴(kuò)展過(guò)程較長(zhǎng),其在低溫受沖擊時(shí)仍然具有一定的韌性。

a. Ⅱ-1

b. Ⅲ

圖5 試樣Ⅱ-1和試樣Ⅲ的載荷-位移曲線(xiàn)

Fig.5 Contact-deflection curves of sample Ⅱ-1 and Ⅲ

需要說(shuō)明的是,沖擊實(shí)驗(yàn)中的沖擊加載能量并不等于試樣所吸收的能量。試樣沖擊斷裂過(guò)程中所吸收的能量包括彈性變形時(shí)的彈性變形功、塑性變形時(shí)的塑性變形功和裂紋形成及裂紋擴(kuò)展時(shí)的功; 而簡(jiǎn)支梁模式實(shí)驗(yàn)中的沖擊加載能量除試樣所吸收能量外,還包括了沖擊結(jié)束時(shí)錘頭所具有的勢(shì)能、動(dòng)能以及試驗(yàn)過(guò)程中摩擦消耗的能量等。疊氮聚醚推進(jìn)劑試樣在不同沖擊加載能量下所吸收的能量可以通過(guò)對(duì)載荷-位移曲線(xiàn)進(jìn)行積分獲得,結(jié)果如圖6所示,圖中吸收能量值為相應(yīng)各組試樣吸收能量的平均值。

圖6 吸收能量-沖擊加載能量曲線(xiàn)

Fig.6 Absorbed energy-impact energy curves

由圖6可知,除試樣Ⅱ-1、Ⅱ-2外,隨著沖擊加載能量的增大,推進(jìn)劑試樣吸收的能量首先快速增大,而后增加速率趨緩。當(dāng)沖擊加載能量很小時(shí),疊氮聚醚推進(jìn)劑試樣以彈性形變?yōu)橹?試驗(yàn)過(guò)程中儲(chǔ)存的彈性勢(shì)能最終會(huì)大部分轉(zhuǎn)化為落錘回彈時(shí)動(dòng)能和勢(shì)能,自身吸收能量較低; 隨著沖擊加載能量的增加,試樣塑性形變的程度逐步增大,并開(kāi)始出現(xiàn)損傷,因而所吸收能量快速增大,在沖擊加載能量中所占比例也不斷增大(靠近對(duì)角線(xiàn)),至臨近沖斷時(shí),試樣Ⅱ-1的吸收能量為1.75 J,占沖擊加載能量的87.5%; 沖擊加載能量進(jìn)一步增大,試樣斷裂,由于損傷不穩(wěn)定擴(kuò)散時(shí)所需要能量較小(見(jiàn)圖5b 中D階段曲線(xiàn)積分),因而吸收能量增大速率變慢,在沖擊加載能量中所占比例下降。

3.4 疊氮聚醚推進(jìn)劑沖擊損傷特性

圖7為原始推進(jìn)劑原始試樣、試樣Ⅰ和試樣Ⅱ-1的徑向CT切片圖及局部放大圖,圖中淺灰色區(qū)域?yàn)锳P,深灰色區(qū)域?yàn)槠渌M分。

由圖7a可以看出,疊氮聚醚推進(jìn)劑整體上較為密實(shí)均一,不同粒度的AP顆粒分散均勻,外形較為規(guī)整,但部分AP顆粒中存在孔洞等缺陷(插圖H1); 此外,由于成型過(guò)程中推進(jìn)劑組分間熱膨脹系數(shù)存在差異,少量AP顆粒出現(xiàn)了脫粘現(xiàn)象(插圖H2)。

a. original sample b. Ⅰ c. Ⅱ-1

(Slice 2400) (Slice 2500) (Slice 2000)

圖7 原始試樣、試樣Ⅰ和試樣Ⅱ-1的徑向切片圖

Fig.7 Radial slices of original sample, Ⅰ and Ⅱ-1

圖7b中,試樣Ⅰ的徑向CT切片圖及局部放大圖中可以看出,受到?jīng)_擊后,推進(jìn)劑試樣Ⅰ中AP顆粒晶體出現(xiàn)穿晶斷裂,且裂紋多通過(guò)AP的孔洞等缺陷區(qū)域(插圖J1和J2等),但晶體裂紋一般在粘結(jié)界面處終止,疊氮聚醚推進(jìn)劑基體中無(wú)裂紋; 隨著沖擊加載能量的增加,試樣Ⅱ-1(圖7c)中AP顆粒晶體的裂紋顯著增多,破碎程度增大,且少量裂紋擴(kuò)展至基體中(插圖K1)。可以推測(cè),當(dāng)疊氮聚醚推進(jìn)劑低溫下受到?jīng)_擊時(shí),AP 顆粒的缺陷處由于應(yīng)力集中而首先產(chǎn)生裂紋,出現(xiàn)穿晶斷裂; 但疊氮聚醚推進(jìn)劑增塑的基體在-40 ℃時(shí)并未完全處于玻璃態(tài),仍具有一定的粘彈性,因而沖擊加載能量較低時(shí)基體并未出現(xiàn)原發(fā)裂紋, 且AP顆粒中的裂紋也并未在基體中持續(xù)擴(kuò)散,試樣沒(méi)有形成宏觀(guān)裂紋,外觀(guān)上無(wú)可視性損傷,但需要注意的是,推進(jìn)劑內(nèi)部顆粒中的裂紋可能對(duì)其使用安全性和可靠性有影響。

隨著沖擊加載能量的進(jìn)一步增加,疊氮聚醚推進(jìn)劑試樣被沖斷,圖8為試樣V斷面附近區(qū)域的徑向CT切片圖及局部放大圖。由圖8可知,沖擊加載能量較高時(shí),推進(jìn)劑試樣中AP顆粒嚴(yán)重破碎(插圖M2和N2),顆粒中裂紋與基體裂相聯(lián)通,而未破碎AP顆粒周?chē)幕w中沒(méi)有觀(guān)測(cè)到裂紋,且AP顆粒脫粘導(dǎo)致的沿晶開(kāi)裂區(qū)域很少,因此可以認(rèn)為推進(jìn)劑初始裂紋為AP晶體的穿晶斷裂所致; 裂紋擴(kuò)展并匯集于基體中,進(jìn)而AP顆粒中、基體中以及少量由于界面脫粘產(chǎn)生的裂紋(插圖M1)相貫通并進(jìn)一步擴(kuò)大,如此反復(fù),推進(jìn)劑產(chǎn)生宏觀(guān)裂紋并沿最薄弱的路徑不斷擴(kuò)展,最終使推進(jìn)劑試樣斷裂。

圖8 試樣Ⅴ的徑向切片圖

Fig.8 Radial slices of Ⅴ

4 結(jié) 論

(1) 疊氮聚醚推進(jìn)劑動(dòng)態(tài)力學(xué)參數(shù)表現(xiàn)出顯著的加載頻率依賴(lài)性,當(dāng)加載頻率由1 Hz增大至20 Hz時(shí),疊氮聚醚推進(jìn)劑玻璃化轉(zhuǎn)變溫度由-38.1 ℃升高至-23.1 ℃,-40 ℃下對(duì)應(yīng)的儲(chǔ)能模量由3830 MPa增大至6505 MPa。

(2) 將疊氮聚醚推進(jìn)劑加工成55 mm×15 mm×10 mm條狀試樣,在-40 ℃下利用落錘沖擊試驗(yàn)機(jī)以簡(jiǎn)支梁模式模擬沖擊加載過(guò)程,落錘質(zhì)量為4.5791 kg,當(dāng)沖擊加載能量達(dá)到2 J及以上時(shí)疊氮聚醚推進(jìn)劑試樣斷裂,斷裂試樣的沖擊響應(yīng)曲線(xiàn)中包含不穩(wěn)定裂紋擴(kuò)展過(guò)程,疊氮聚醚推進(jìn)劑在-40 ℃下表現(xiàn)出一定的脆性材料特征。

(3) 通過(guò)X-μCT掃描沖擊后試樣發(fā)現(xiàn),未斷裂的疊氮聚醚推進(jìn)劑宏觀(guān)上雖未產(chǎn)生可視化裂紋,但其內(nèi)部結(jié)構(gòu)已出現(xiàn)損傷,部分AP顆粒發(fā)生了斷裂; 推測(cè)疊氮聚醚推進(jìn)劑沖擊損傷模式應(yīng)為其內(nèi)AP晶體首先發(fā)生穿晶斷裂而產(chǎn)生初始微裂紋,微裂紋擴(kuò)展于基體中并相互貫通擴(kuò)大,推進(jìn)劑產(chǎn)生宏觀(guān)裂紋并沿最薄弱的路徑不斷擴(kuò)展,最終使推進(jìn)劑試樣斷裂。

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