鄭啟龍, 劉海濤, 胡義文, 菅曉霞, 肖樂勤, 周偉良

(1. 南京理工大學(xué)化工學(xué)院, 江蘇 南京 210094; 2. 上海航天化工應(yīng)用研究所, 浙江 湖州 313000)

1 引 言

疊氮聚醚推進(jìn)劑是指以疊氮聚醚含能預(yù)聚體為粘結(jié)劑的復(fù)合固體推進(jìn)劑,具有高能、鈍感和低特征信號等優(yōu)勢,受到國內(nèi)外普遍關(guān)注[1]。在其生產(chǎn)、加工、運輸、使用等過程中,不可避免會受到各種沖擊加載作用(如吊裝、發(fā)動機碰撞、點火沖擊等),導(dǎo)致推進(jìn)劑藥柱不同程度的損傷[2]。與丁羥推進(jìn)劑相比,疊氮聚醚推進(jìn)劑粘結(jié)劑分子中含有大量疊氮基等強極性基團(tuán),低溫環(huán)境中易變脆,在沖擊載荷作用下更易出現(xiàn)損傷,使其力學(xué)性能和可靠性惡化[3-4]。因此,研究疊氮聚醚推進(jìn)劑在低溫條件下受到?jīng)_擊加載的力學(xué)響應(yīng)規(guī)律及損傷特性具有重要意義。

國內(nèi)外學(xué)者對復(fù)合固體推進(jìn)劑的低溫力學(xué)性能和沖擊損傷分別進(jìn)行了相關(guān)研究。美國 Zimmerman等[5]研究了高能少煙推進(jìn)劑的低溫變脆問題; Shekhar等[6-8]研究了不同類型固體推進(jìn)劑在低溫準(zhǔn)靜態(tài)拉伸加載下的力學(xué)性能,發(fā)現(xiàn)其低溫力學(xué)性能較常溫和高溫時有較大的變化; Skidmore等[9]采用低速氣炮模擬高速撞擊載荷,用以研究固體推進(jìn)劑沖擊損傷的形成; 封雪松等[10]對含不同粒度高氯酸銨的固體推進(jìn)劑在低速撞擊刺激下的受力及損傷情況進(jìn)行了測試分析。相關(guān)研究表明,低溫條件和沖擊加載均會顯著影響推進(jìn)劑力學(xué)性能,但各自影響的深層機理尚不清楚[11]。此外,針對含能材料沖擊損傷的相關(guān)研究中,一般采用光學(xué)顯微鏡和電子掃描顯微鏡(SEM)表征試樣的微觀結(jié)構(gòu)變化[9],雖然可以得到斷面或剖面結(jié)構(gòu)特征,但無法在不產(chǎn)生二次損傷的前提下獲得試樣內(nèi)部結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確信息,尤其是對于外觀結(jié)構(gòu)仍保持完整但內(nèi)部結(jié)構(gòu)可能已產(chǎn)生微裂紋、微空洞等損傷的試樣來說,由于無法準(zhǔn)確表征其損傷情況,因而很難對其可靠性作出評價。X射線微層析成像(X-μCT)是一種能直接獲得材料內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)信息的無損檢測方法[12],可以在不破壞推進(jìn)劑試樣原始形貌的條件下高精度地觀察其內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化,相比之下更適合用于疊氮聚醚推進(jìn)劑沖擊損傷的表征。

本研究以雙疊氮甲基氧雜環(huán)丁烷聚醚-四氫呋喃共聚物 (PBT)基推進(jìn)劑為研究對象,采用動態(tài)力學(xué)分析(DMA)研究了疊氮聚醚推進(jìn)劑在不同加載頻率下的動態(tài)力學(xué)性能,同時以儀器化沖擊試驗機來模擬低速沖擊加載,對其在低溫(-40 ℃)下的沖擊響應(yīng)進(jìn)行了研究,并利用X-μCT掃描儀分析了疊氮聚醚推進(jìn)劑的損傷特性,為其應(yīng)用可靠性提供參考。

2 實驗部分

2.1 實驗材料

疊氮聚醚推進(jìn)劑樣品采用淤漿澆鑄工藝制備,首先將高氯酸銨(AP)和鋁粉(Al)采用篩混方式混勻, AP/Al的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%左右,將混勻固料加入配制好的PBT/增塑劑液料中,在5 L星式捏合機中混合2 h以上,將混好的藥漿在真空狀態(tài)下澆鑄到模具內(nèi),而后在50 ℃下固化7天成型。

2.2 動態(tài)力學(xué)分析

DMA實驗在美國TA公司DMA Q800型儀器上完成,采用單懸臂夾具,試樣尺寸為35 mm×8 mm×3.2 mm,加載頻率取1,2,5,10,20 Hz,振幅為3 μm,試驗溫度范圍為-60～50 ℃,程序升溫,升溫速率為3 ℃·min-1。

2.3 沖擊加載模擬實驗

采用美國 Instron Corporation 9250HV型儀器化落錘沖擊試驗機研究疊氮聚醚推進(jìn)劑在低溫條件下受到?jīng)_擊加載時的力學(xué)響應(yīng)。首先將疊氮聚醚推進(jìn)劑方坯加工成沖擊試驗所需的條狀試樣,尺寸規(guī)格: 55 mm×15 mm×10 mm; 將試樣在-40 ℃條件下恒溫8 h以上; 而后以簡支梁模式在落錘沖擊試驗機進(jìn)行沖擊試驗,落錘質(zhì)量為4.5791 kg,沖擊試驗過程中控制環(huán)境溫度-40 ℃,選擇沖擊加載能量分別為1,2,2.5,3,5 J,每個加載能量下沖擊5個試樣。

2.4 X-μCT表征

X-μCT是基于平板探測器的微焦點X射線錐束CT掃描系統(tǒng),選用瑞士生產(chǎn)的 Scanco X-μCT80掃描儀掃描沖擊加載前后的疊氮聚醚推進(jìn)劑藥柱。X-μCT通過發(fā)射X射線對推進(jìn)劑試樣進(jìn)行360°掃描,根據(jù)對X射線的衰減程度不同以區(qū)分不同物質(zhì)。掃描一圈后得到不同角度的軸向投射,利用重建算法將這些投射生成二維徑向切片,其測試原理如圖1所示。

圖1 X-μCT 掃描示意圖

Fig.1 Schematic diagram of X-μCT scanning

測試時,將推進(jìn)劑藥柱的受沖擊區(qū)域切割成10 mm×15 mm×5 mm的條形試樣,然后固定于特定容器并放入掃描儀,測試所選電壓為55 kV,以受到?jīng)_擊的側(cè)面向上,并以此面為基準(zhǔn)面開始掃描。以未受沖擊的疊氮聚醚推進(jìn)劑試樣為例,掃描結(jié)果如圖2所示,其中重建后的徑向切片層數(shù)表示該切片在試樣中所處的位置,即基準(zhǔn)面為第0層切片,切片間分辨體元為1.44 μm,切片層數(shù)乘以分辨體元即為該切片距離基準(zhǔn)面的深度。

圖2 疊氮聚醚推進(jìn)劑試樣的X-μCT圖像

Fig.2 X-μCT graphs of azido polyether propellant micro-/meso-structure

3 結(jié)果與討論

3.1 疊氮聚醚推進(jìn)劑動態(tài)力學(xué)性能

DMA是研究固體推進(jìn)劑動態(tài)力學(xué)性能的主要手段之一,可用于分析推進(jìn)劑的粘彈特性和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)等。圖3為疊氮聚醚推進(jìn)劑的典型多頻動態(tài)模量曲線,其中E′為儲能模量,E″為損耗模量,tanδ為損耗角正切。

圖3 疊氮聚醚推進(jìn)劑多頻DMA曲線

Fig.3 Multi-frequency DMA curves of azido polyether propellant

由圖3可以看出,在測試溫度區(qū)間內(nèi),疊氮聚醚推進(jìn)劑的E″和tanδ均只有一個峰,說明推進(jìn)劑試樣僅發(fā)生一個力學(xué)松弛過程。通常定義損耗角正切值tanδ峰溫作為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg[13],不同加載頻率(f)下疊氮聚醚推進(jìn)劑Tg如表1所示。由圖3和表1可以看出,隨著加載頻率的增大,推進(jìn)劑Tg逐漸升高,說明疊氮聚醚推進(jìn)劑玻璃化溫度具有顯著的加載頻率依賴性。此外,由儲能模量E′曲線可以看出,低溫下疊氮聚醚推進(jìn)劑儲能模量很高,一般比室溫下模量(10 MPa左右)高3～4個數(shù)量級。這是因為低于玻璃化溫度時,推進(jìn)劑粘結(jié)劑分子間自由體積減小,分子鏈運動受到限制,故而表現(xiàn)出很高的模量。而且,低溫下(-40 ℃),隨著加載頻率的增加,粘結(jié)劑分子鏈運動滯后逐漸顯著,表現(xiàn)為儲能模量不斷增加(見表1)。由此可知,在低溫和較高頻率加載的耦合作用下,疊氮聚醚推進(jìn)劑內(nèi)分子鏈段運動更加困難,模量和玻璃化溫度均會較高,因而在宏觀上會表現(xiàn)出一定的脆性。

表1 不同加載頻率下疊氮聚醚推進(jìn)劑的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和儲能模量(-40 ℃)

Table 1TgandE′(at -40 ℃) of azido polyether propellant at different frequencies

f/Hz1251020Tg/℃-31.8-29.3-27.5-25.1-23.1E'/MPa38304642538959636505

Note:fis frequency;Tgis glass transition temperature;E′ is storage modulus.

3.2 疊氮聚醚推進(jìn)劑沖擊實驗結(jié)果

疊氮聚醚推進(jìn)劑在低溫(-40 ℃)下沖擊加載試驗結(jié)果如表2所示,沖擊后的部分試樣及原始試樣的照片如圖4所示,其中試樣編號Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ分別對應(yīng)沖擊加載能量(Ei)為1,2,2.5,3,5 J; 沖擊加載能量為2 J時,將未斷裂試樣標(biāo)記為Ⅱ-1,將斷裂試樣標(biāo)記為Ⅱ-2。

表2 疊氮聚醚推進(jìn)劑沖擊試驗結(jié)果

Table 2 Results of impact tests of azido polyether propellant

sampleEi/JH/mv/m·s-1resultⅠ10.02230.6609allsamplesunbrokenⅡ20.04460.9346threesamplesunbrokenandtwosamplesbrokenⅢ2.50.05571.0449allsamplesbrokenⅣ30.06681.1447allsamplesbrokenⅤ50.11141.4778allsamplesbroken

Note:Eiis impact energy;His height of the drop hammer;vis impact velocity.

圖4 沖擊加載后推進(jìn)劑試樣照片

Fig.4 Graph of propellants after impact test

由表2和圖4可知,疊氮聚醚推進(jìn)劑試樣Ⅰ和試樣Ⅱ-1未斷裂,除與落錘沖頭接觸點泛白外,試樣外觀無可視性的形變或損傷; 其余試樣均完全斷裂,而且斷面較為齊整,沒有枝杈狀擴展裂紋,這在一定程度上反映出疊氮聚醚推進(jìn)劑在低溫下具有一定的脆性。此外,沖擊加載能量為2 J的5組試樣中僅2組發(fā)生斷裂,這可能是由于試樣尺寸、內(nèi)部結(jié)構(gòu)或擺放位置等差異造成的。

3.3 疊氮聚醚推進(jìn)劑沖擊加載應(yīng)力響應(yīng)

以試樣Ⅱ-1和試樣Ⅲ各取一組為例,未沖斷試樣和沖斷試樣的沖擊加載響應(yīng)曲線(載荷-位移曲線)如圖5所示。

由圖5a可以看出,未沖斷試樣Ⅱ-1沖擊加載響應(yīng)曲線分為四個階段:A階段為試驗開始至第一個應(yīng)力峰值Fgy,曲線近似線性,形變量較小,屬于疊氮聚醚推進(jìn)劑彈性形變階段;B階段為Fgy至最大應(yīng)力值Fm,曲線呈非線性增大,試樣出現(xiàn)明顯屈服和形變,屬于塑性變形階段;C階段為Fm至落錘回彈處(即落錘速度降至0時)應(yīng)力值Fb,該階段應(yīng)力開始下降,可以認(rèn)為試樣內(nèi)部出現(xiàn)裂紋等損傷,但損傷穩(wěn)定擴展;D階段為Fb至試驗結(jié)束,未斷裂試樣因壓縮和形變而儲存的勢能使得落錘開始回彈,在曲線上表現(xiàn)為位移減小,此時試樣形貌和結(jié)構(gòu)也部分恢復(fù),至落錘脫離試樣表面,試驗結(jié)束。被沖斷試樣Ⅲ沖擊加載響應(yīng)曲線(圖5b)也分為四個階段,A、B兩個階段與試樣Ⅱ-1基本一致,但C階段有所差異,由最大應(yīng)力值Fm至曲線陡降起始的力值Fiu過程的位移差較小,即試樣損傷穩(wěn)定擴展過程較短; 而D階段,沖擊曲線自Fiu開始急劇下降直至試驗結(jié)束,該階段為裂紋不穩(wěn)定擴展階段,疊氮聚醚推進(jìn)劑試樣結(jié)構(gòu)失穩(wěn)而迅速斷裂。由圖5中還可以看出,無論試樣是否被沖斷,沖擊加載響應(yīng)曲線的B和C兩個階段均仍占較大比例,這說明疊氮聚醚推進(jìn)劑塑性形變和損傷萌生、穩(wěn)定擴展過程較長,其在低溫受沖擊時仍然具有一定的韌性。

a. Ⅱ-1

b. Ⅲ

圖5 試樣Ⅱ-1和試樣Ⅲ的載荷-位移曲線

Fig.5 Contact-deflection curves of sample Ⅱ-1 and Ⅲ

需要說明的是,沖擊實驗中的沖擊加載能量并不等于試樣所吸收的能量。試樣沖擊斷裂過程中所吸收的能量包括彈性變形時的彈性變形功、塑性變形時的塑性變形功和裂紋形成及裂紋擴展時的功; 而簡支梁模式實驗中的沖擊加載能量除試樣所吸收能量外,還包括了沖擊結(jié)束時錘頭所具有的勢能、動能以及試驗過程中摩擦消耗的能量等。疊氮聚醚推進(jìn)劑試樣在不同沖擊加載能量下所吸收的能量可以通過對載荷-位移曲線進(jìn)行積分獲得,結(jié)果如圖6所示,圖中吸收能量值為相應(yīng)各組試樣吸收能量的平均值。

圖6 吸收能量-沖擊加載能量曲線

Fig.6 Absorbed energy-impact energy curves

由圖6可知,除試樣Ⅱ-1、Ⅱ-2外,隨著沖擊加載能量的增大,推進(jìn)劑試樣吸收的能量首先快速增大,而后增加速率趨緩。當(dāng)沖擊加載能量很小時,疊氮聚醚推進(jìn)劑試樣以彈性形變?yōu)橹?試驗過程中儲存的彈性勢能最終會大部分轉(zhuǎn)化為落錘回彈時動能和勢能,自身吸收能量較低; 隨著沖擊加載能量的增加,試樣塑性形變的程度逐步增大,并開始出現(xiàn)損傷,因而所吸收能量快速增大,在沖擊加載能量中所占比例也不斷增大(靠近對角線),至臨近沖斷時,試樣Ⅱ-1的吸收能量為1.75 J,占沖擊加載能量的87.5%; 沖擊加載能量進(jìn)一步增大,試樣斷裂,由于損傷不穩(wěn)定擴散時所需要能量較小(見圖5b 中D階段曲線積分),因而吸收能量增大速率變慢,在沖擊加載能量中所占比例下降。

3.4 疊氮聚醚推進(jìn)劑沖擊損傷特性

圖7為原始推進(jìn)劑原始試樣、試樣Ⅰ和試樣Ⅱ-1的徑向CT切片圖及局部放大圖,圖中淺灰色區(qū)域為AP,深灰色區(qū)域為其他組分。

由圖7a可以看出,疊氮聚醚推進(jìn)劑整體上較為密實均一,不同粒度的AP顆粒分散均勻,外形較為規(guī)整,但部分AP顆粒中存在孔洞等缺陷(插圖H1); 此外,由于成型過程中推進(jìn)劑組分間熱膨脹系數(shù)存在差異,少量AP顆粒出現(xiàn)了脫粘現(xiàn)象(插圖H2)。

a. original sample b. Ⅰ c. Ⅱ-1

(Slice 2400) (Slice 2500) (Slice 2000)

圖7 原始試樣、試樣Ⅰ和試樣Ⅱ-1的徑向切片圖

Fig.7 Radial slices of original sample, Ⅰ and Ⅱ-1

圖7b中,試樣Ⅰ的徑向CT切片圖及局部放大圖中可以看出,受到?jīng)_擊后,推進(jìn)劑試樣Ⅰ中AP顆粒晶體出現(xiàn)穿晶斷裂,且裂紋多通過AP的孔洞等缺陷區(qū)域(插圖J1和J2等),但晶體裂紋一般在粘結(jié)界面處終止,疊氮聚醚推進(jìn)劑基體中無裂紋; 隨著沖擊加載能量的增加,試樣Ⅱ-1(圖7c)中AP顆粒晶體的裂紋顯著增多,破碎程度增大,且少量裂紋擴展至基體中(插圖K1)?？梢酝茰y,當(dāng)疊氮聚醚推進(jìn)劑低溫下受到?jīng)_擊時,AP 顆粒的缺陷處由于應(yīng)力集中而首先產(chǎn)生裂紋,出現(xiàn)穿晶斷裂; 但疊氮聚醚推進(jìn)劑增塑的基體在-40 ℃時并未完全處于玻璃態(tài),仍具有一定的粘彈性,因而沖擊加載能量較低時基體并未出現(xiàn)原發(fā)裂紋, 且AP顆粒中的裂紋也并未在基體中持續(xù)擴散,試樣沒有形成宏觀裂紋,外觀上無可視性損傷,但需要注意的是,推進(jìn)劑內(nèi)部顆粒中的裂紋可能對其使用安全性和可靠性有影響。

隨著沖擊加載能量的進(jìn)一步增加,疊氮聚醚推進(jìn)劑試樣被沖斷,圖8為試樣V斷面附近區(qū)域的徑向CT切片圖及局部放大圖。由圖8可知,沖擊加載能量較高時,推進(jìn)劑試樣中AP顆粒嚴(yán)重破碎(插圖M2和N2),顆粒中裂紋與基體裂相聯(lián)通,而未破碎AP顆粒周圍的基體中沒有觀測到裂紋,且AP顆粒脫粘導(dǎo)致的沿晶開裂區(qū)域很少,因此可以認(rèn)為推進(jìn)劑初始裂紋為AP晶體的穿晶斷裂所致; 裂紋擴展并匯集于基體中,進(jìn)而AP顆粒中、基體中以及少量由于界面脫粘產(chǎn)生的裂紋(插圖M1)相貫通并進(jìn)一步擴大,如此反復(fù),推進(jìn)劑產(chǎn)生宏觀裂紋并沿最薄弱的路徑不斷擴展,最終使推進(jìn)劑試樣斷裂。

圖8 試樣Ⅴ的徑向切片圖

Fig.8 Radial slices of Ⅴ

4 結(jié) 論

(1) 疊氮聚醚推進(jìn)劑動態(tài)力學(xué)參數(shù)表現(xiàn)出顯著的加載頻率依賴性,當(dāng)加載頻率由1 Hz增大至20 Hz時,疊氮聚醚推進(jìn)劑玻璃化轉(zhuǎn)變溫度由-38.1 ℃升高至-23.1 ℃,-40 ℃下對應(yīng)的儲能模量由3830 MPa增大至6505 MPa。

(2) 將疊氮聚醚推進(jìn)劑加工成55 mm×15 mm×10 mm條狀試樣,在-40 ℃下利用落錘沖擊試驗機以簡支梁模式模擬沖擊加載過程,落錘質(zhì)量為4.5791 kg,當(dāng)沖擊加載能量達(dá)到2 J及以上時疊氮聚醚推進(jìn)劑試樣斷裂,斷裂試樣的沖擊響應(yīng)曲線中包含不穩(wěn)定裂紋擴展過程,疊氮聚醚推進(jìn)劑在-40 ℃下表現(xiàn)出一定的脆性材料特征。

(3) 通過X-μCT掃描沖擊后試樣發(fā)現(xiàn),未斷裂的疊氮聚醚推進(jìn)劑宏觀上雖未產(chǎn)生可視化裂紋,但其內(nèi)部結(jié)構(gòu)已出現(xiàn)損傷,部分AP顆粒發(fā)生了斷裂; 推測疊氮聚醚推進(jìn)劑沖擊損傷模式應(yīng)為其內(nèi)AP晶體首先發(fā)生穿晶斷裂而產(chǎn)生初始微裂紋,微裂紋擴展于基體中并相互貫通擴大,推進(jìn)劑產(chǎn)生宏觀裂紋并沿最薄弱的路徑不斷擴展,最終使推進(jìn)劑試樣斷裂。

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