王有菲

豐益(上海)生物技術(shù)研發(fā)中心有限公司 (上海 200137)

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不同原料芝麻油揮發(fā)性風(fēng)味成分的研究

王有菲

豐益(上海)生物技術(shù)研發(fā)中心有限公司 (上海 200137)

采用固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，對(duì)6種不同原料的芝麻油揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，并以此進(jìn)行原料的分類。結(jié)果表明：芝麻油的風(fēng)味物質(zhì)中檢測(cè)到63種揮發(fā)性物質(zhì)，共分為7類，總量在60～80 mg/kg之間，其中吡嗪類含量最高，占總量的50%以上；6種原料根據(jù)風(fēng)味物質(zhì)可以分為4類，埃塞黃白芝麻和埃塞白芝麻為一類、多哥芝麻和馬里芝麻一類、尼日爾芝麻、中國(guó)芝麻各成一類。

芝麻油；揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)；固相微萃??；原料

芝麻油是一種天然調(diào)味油，由于其具有濃郁的烤芝麻香味，深受人們的青睞。芝麻香油的制備目前有水代法和螺旋壓榨法，均是經(jīng)過(guò)高溫焙烤，芝麻在加熱過(guò)程中發(fā)生一系列美拉德反應(yīng)、焦糖化反應(yīng)、氧化反應(yīng)產(chǎn)生香味[1]。關(guān)于芝麻油揮發(fā)性風(fēng)味的研究，更多是集中在風(fēng)味穩(wěn)定性、不同加工工藝、炒料溫度等對(duì)于風(fēng)味的影響[2-10]，但是對(duì)于原料引起的差異方面少有報(bào)道。由于目前國(guó)內(nèi)榨油用芝麻大都采用進(jìn)口芝麻，而非洲如埃塞俄比亞、尼日爾、多哥等均是主要的芝麻來(lái)源，因此本文采用固相微萃取(SPME)與GC-MS聯(lián)用對(duì)6個(gè)國(guó)內(nèi)外常見(jiàn)原料的芝麻油樣品中的揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行了鑒定，同時(shí)將原料根據(jù)風(fēng)味的不同進(jìn)行分類，以期為實(shí)際生產(chǎn)中提供參考。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

原料：國(guó)產(chǎn)芝麻購(gòu)于國(guó)內(nèi)農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)，埃塞俄比亞、尼日爾、多哥、馬里芝麻取自嘉里糧油(青島)有限公司。原料均在200 ℃炒料15 min后液壓榨油得到。

設(shè)備：SPME進(jìn)樣器，6890N-5973 GC-MS聯(lián)用儀，SZCL-4A智能磁力加熱攪拌器，15 mL頂空萃取瓶。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 基本成分的測(cè)定

粗脂肪含量采用索氏抽提法GB/T 14772—2008；揮發(fā)物及含水采用105 ℃干燥法GB/T 5009.3—2010；粗蛋白含量采用凱氏定氮法GB 5009.5—2010；灰分測(cè)定采用灼燒法GB/T 5009.4— 2010。

1.2.2 風(fēng)味物質(zhì)萃取條件和測(cè)定方法

取5 g芝麻油，置于15 mL頂空瓶，加入5 mg/kg的3-甲基吡啶100 μL作為內(nèi)標(biāo)物，將瓶放在50 ℃操作平臺(tái)上平衡20 min，磁力攪拌速度50 r/min，50 ℃頂空吸附30 min，在250 ℃溫度條件下解吸3 min。

GC條件：色譜柱，HP-5MS毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；程序升溫：起始溫度30 ℃，保持5 min，以10 ℃/min升到250 ℃，保持10 min；載氣流速，0.8 mL/min。

MS條件：電離方式(EI)，電子能量70 eV；質(zhì)譜接口溫度250 ℃；離子源溫度200 ℃；采用NIST11.LIB質(zhì)譜譜圖庫(kù)定性并參考文獻(xiàn)加以確認(rèn)，成分定量采用色譜峰的面積歸一化法。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同原料的基本成分分析

不同原料芝麻基本營(yíng)養(yǎng)組成見(jiàn)表1。從表1結(jié)果看出，芝麻含油在50%～57%之間，蛋白在18%～24%之間，其他組分差異不是特別大，同一產(chǎn)地不同原料品種如埃塞黃芝麻和埃塞白芝麻差異較大。

表1 不同原料芝麻基本成分

2.2 芝麻油樣品中揮發(fā)性風(fēng)味成分的結(jié)果分別見(jiàn)表2。

表2 不同香型芝麻油中共同揮發(fā)性風(fēng)味成分及相對(duì)含量

在以上6種不同芝麻為原料壓榨得到的芝麻油中共檢測(cè)出7大類63種物質(zhì)。中國(guó)、埃塞黃白、埃塞白、多哥、尼日爾、馬里中揮發(fā)性物質(zhì)總含量分別為63.034 mg/kg、80.434 mg/kg、77.898 mg/kg、75.100 mg/kg、60.209 mg/kg、73.655 mg/kg。吡嗪類物質(zhì)含量在6種芝麻油中都具有最高含量，尤其是2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪的含量較高。

參考各物質(zhì)OAV值[11-14]可以大致得出，在該焙烤條件下，芝麻油中主要的呈香物質(zhì)為2-戊基呋喃、3-甲基丁醛、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、4,5-二甲基噻唑、2-甲氧基苯酚、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚等。由于不同原料芝麻油的風(fēng)味特點(diǎn)在感官上存在明顯差異，如埃塞芝麻油和尼日爾芝麻油、多哥芝麻油和國(guó)產(chǎn)芝麻油，結(jié)合風(fēng)味測(cè)試數(shù)據(jù)認(rèn)為導(dǎo)致不同原料芝麻油風(fēng)味特點(diǎn)存在差別的主要原因包括：芝麻油中揮發(fā)性物質(zhì)總量不同；芝麻油中主要揮發(fā)物質(zhì)相同，但是每種物質(zhì)相對(duì)含量不同。

圖1 根據(jù)GC-MS結(jié)果聚類分析六種芝麻油

根據(jù)GC-MS測(cè)試結(jié)果，運(yùn)用SPSS軟件對(duì)六種芝麻油進(jìn)行聚類分析，結(jié)果如圖1所示。從圖1中可以看出，根據(jù)風(fēng)味物質(zhì)可以大致分為4類：埃塞黃白芝麻和埃塞白芝麻、多哥芝麻和馬里芝麻、尼日爾芝麻、國(guó)產(chǎn)芝麻。

3 結(jié)論

芝麻油的風(fēng)味物質(zhì)主要包含吡嗪類、呋喃類、噻吩噻唑類、醛類、酮類、吡啶類、酚類等7大類，總量在60～80 mg/kg之間，其中吡嗪類含量超過(guò)50%。不同原料芝麻油中的主要呈香物質(zhì)種類上基本相同，但其含量及其總量上存在差別，這是導(dǎo)致不同原料芝麻油風(fēng)味存在差別的主要原因。以此為參考，可以定量的監(jiān)控芝麻油產(chǎn)品的風(fēng)味穩(wěn)定性，并且通過(guò)將不同特點(diǎn)芝麻油產(chǎn)品進(jìn)行調(diào)配或定向的改進(jìn)產(chǎn)品的生產(chǎn)條件，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品風(fēng)味穩(wěn)定性的控制。

同時(shí)，本文僅選用了6種原料，初步嘗試根據(jù)風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行分類，后續(xù)可以以此開(kāi)展更多種類原料的研究，根據(jù)風(fēng)味物質(zhì)不同將原料分成不同的類型，生產(chǎn)過(guò)程中優(yōu)選或調(diào)配組合原料，不僅利于芝麻油產(chǎn)品風(fēng)味穩(wěn)定性的控制，而且通過(guò)優(yōu)選特定風(fēng)味特點(diǎn)的原料還可以進(jìn)一步生產(chǎn)特定風(fēng)味的芝麻油產(chǎn)品。

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Volatile components analysis on roasted sesame seed oil of different cultivars

Wang Youfei

Wilmar (Shanghai) Biotechnology Research & Development Center Co., Ltd. (Shanghai 200137)

GC/MS method was combined with solid-phasemicro-extraction, the volatile flavor compounds of 6 kinds of roasted sesame seed oils were analyzed. Results show that 63 peaks are identified and the aroma components can be classified into 7 groups. The total content of volatile flavor compounds is between 60～80 mg/kg and pyrazines is more than 50%. Based on the kind and content of volatile compounds, 6 sesame culativars can be classified into 4 groups.

sesame seed oil; volatile compounds; solid phase micro-extraction; raw material

2017-01-16

王有菲，女，1984年出生，中級(jí)職稱，主要從事油脂風(fēng)味的工作或研究。

TS221

A

1672-5026(2017)02-024-04