王利軍，南靜婭,2，陳家寶，許玉芝,2，王春鵬,2，儲富祥,2

（1.中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所，生物質(zhì)化學(xué)利用國家工程實(shí)驗(yàn)室，國家林業(yè)局，林產(chǎn)化學(xué)工程重點(diǎn)開放性實(shí)驗(yàn)室，江蘇省生物質(zhì)能源與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京 210042；2.中國林業(yè)科學(xué)研究院林業(yè)新技術(shù)研究所，北京 100091）

雙組分豆粕膠粘劑的固化粘彈性能研究

王利軍1，南靜婭1,2，陳家寶1，許玉芝1,2，王春鵬1,2，儲富祥1,2

（1.中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所，生物質(zhì)化學(xué)利用國家工程實(shí)驗(yàn)室，國家林業(yè)局，林產(chǎn)化學(xué)工程重點(diǎn)開放性實(shí)驗(yàn)室，江蘇省生物質(zhì)能源與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京 210042；2.中國林業(yè)科學(xué)研究院林業(yè)新技術(shù)研究所，北京 100091）

采用旋轉(zhuǎn)流變儀分別研究了改性膠液、豆粕粉添加量、G試劑添加量對雙組分豆粕膠粘劑粘彈性的影響。結(jié)果表明，雙組分豆粕膠粘劑的固化粘彈性變化趨勢不受改性膠液的影響，始終保持G＇＞G"；隨著豆粕粉添加量的增加，雙組分豆粕膠粘劑的粘彈性能逐漸增大，其交聯(lián)產(chǎn)物的熱穩(wěn)定性在高溫區(qū)域逐漸減弱；隨著G試劑添加量的增大，雙組分豆粕膠粘劑的凝膠固化行為逐漸增強(qiáng)，固化溫度逐漸降低。通過UF樹脂、PF樹脂和雙組分豆粕膠粘劑的性能對比發(fā)現(xiàn)，雙組分豆粕膠粘劑的凝膠固化行為及膠合強(qiáng)度和耐水性能均近似介于UF樹脂和PF樹脂之間。

雙組分；豆粕膠粘劑；固化性能；粘彈性能

近年來，隨著環(huán)境污染日益嚴(yán)重，石油資源日漸枯竭，人造板結(jié)構(gòu)單一，合成樹脂膠粘劑及其制品的應(yīng)用和生產(chǎn)受到了極大的限制，因此，開發(fā)研究環(huán)境友好型生物質(zhì)膠粘劑成為了木材膠粘劑行業(yè)的重要發(fā)展方向[1～3]。豆粕來源于大豆榨取油脂后的副產(chǎn)物，因其來源豐富，廉價易得，蛋白質(zhì)含量高，可再生，安全環(huán)保以及含有較多可改性的活性基團(tuán)（如－OH、－COOH、－NH、－SH）等突出優(yōu)點(diǎn)，成為了大豆蛋白膠粘劑的理想改性原料和重要研究對象[4～6]。

蛋白質(zhì)分子是一類具有兩親特性的天然高分子化合物，具有復(fù)雜的空間四級結(jié)構(gòu)，在膠粘劑的應(yīng)用中，具備一般材料所具有的動態(tài)粘彈性特性[7～10]。未改性的大豆蛋白質(zhì)分子結(jié)構(gòu)中，親水性基團(tuán)暴露在外，大部分疏水性基團(tuán)和部分親水性基團(tuán)由于化學(xué)作用力的作用被包裹在內(nèi)部，造成了未改性的大豆蛋白膠粘劑的固含量較低，表觀黏度大，難噴涂，膠合強(qiáng)度低，耐水性差等缺陷[1，11，12]。利用物理、化學(xué)、生物等技術(shù)手段對大豆蛋白質(zhì)進(jìn)行改性，使氨基酸殘基和多肽鏈發(fā)生改變，破壞蛋白質(zhì)分子的空間四級結(jié)構(gòu)，使疏水性基團(tuán)和部分親水性基團(tuán)暴露在外，在一定的溫度、壓力條件下，基團(tuán)與基團(tuán)之間、基團(tuán)與木材或木纖維之間發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，從而提高大豆蛋白膠粘劑的膠接性能和耐水性能[13，14]。

本研究以豆粕粉作為固體組分，改性膠液作為液體組分，通過常溫復(fù)配的技術(shù)手段，制備了一種雙組分豆粕膠粘劑。采用旋轉(zhuǎn)流變儀對雙組分豆粕膠粘劑進(jìn)行了固化粘彈性研究，并與脲醛膠、酚醛膠的固化粘彈性能進(jìn)行比較，為雙組分豆粕膠粘劑的研究和工業(yè)化應(yīng)用推廣，提供理論和技術(shù)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

豆粕粉，工業(yè)級，100～120目，蛋白質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)約40%，含水率≤10%，河南德鄰生物制品有限公司；改性膠液主要成分為水溶性大分子和多官能團(tuán)交聯(lián)劑等，實(shí)驗(yàn)室自制，固含量＜20%，黏度≤100 mPa·s；面粉，市售；G試劑，工業(yè)級，林化所南京科技開發(fā)總公司。

PL2001-L型電子天平，梅特勒-托利多國際貿(mào)易（上海）有限公司；HAAK MARSⅡ旋轉(zhuǎn)流變儀，美國Thermo Fisher世爾科技有限公司；Brookfield DV-II+Pro型黏度計，美國Brookfield公司。

1.2 雙組分豆粕膠粘劑樣品的制備

取一定質(zhì)量的改性膠液于燒杯中，持續(xù)攪拌，然后將一定質(zhì)量比的豆粕粉緩慢加入持續(xù)攪拌的改性膠液中，于常溫下緩慢攪拌約15～20 min，即制得雙組分豆粕膠粘劑。

1）在同等質(zhì)量的水和膠液中，加入相同質(zhì)量的豆粕粉，制得空白對照組和實(shí)驗(yàn)組。

2）取100 g改性膠液，分別加入占改性膠液30%、40%、50%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的豆粕粉，攪拌均勻，即得豆粕膠粘劑。

1.3 固化粘彈性測試

通過HAAK MARSⅡ旋轉(zhuǎn)流變儀，采用動態(tài)溫度掃描模式，在平行轉(zhuǎn)子（PP25Ti），頻率1 Hz，Gap 1 mm，停留時間2 min條件下，以5 ℃/min的升溫速度，由25 ℃升溫至200℃，對1.2中制備的雙組分豆粕膠粘劑樣品進(jìn)行測試。

1.4 膠合強(qiáng)度和耐水性能測試

以桉木單板為基材，利用膠粘劑制備三層膠合板。按照GB/T 17657—1999中對Ⅱ類人造板膠合強(qiáng)度和浸漬剝離的要求，對制備的膠合板進(jìn)行膠合強(qiáng)度和耐水性能檢測。

1.5 流動性能和涂布性能測試

對膠粘劑的流動性能和涂布性能的測試，主要是通過觀察實(shí)驗(yàn)進(jìn)行說明。具體方法是：在相同的時間內(nèi)利用膠粘劑制備膠合板，觀察施膠涂布過程中膠粘劑的流動特性和涂布均勻性。

2 結(jié)果與討論

2.1 改性膠液對雙組分豆粕膠粘劑粘彈性的影響

改性膠液對豆粕膠粘劑粘彈性的影響見圖1，圖中A為空白對照組，B為實(shí)驗(yàn)組。由圖1（a）可知，隨著溫度的逐漸升高，豆粕膠粘劑的彈性模量（G′）和損耗模量（G"）均呈現(xiàn)逐步增大的趨勢，且始終保持彈性模量（G′）大于損耗模量（G"）的特性。說明雙組分豆粕膠粘劑具有凝膠特性且對溫度具有依賴性，其粘彈性能在凝膠固化過程中主要表現(xiàn)出以彈性為主。圖1（b）中空白對照組的tanδ值變化規(guī)律混亂，加入改性膠液后，豆粕膠粘劑的tanδ值在90～150 ℃內(nèi)有所減小，且隨著溫度的進(jìn)一步升高，tanδ值又逐漸增大，表現(xiàn)出一定的規(guī)律性和溫度依賴性。

由圖1（b）還可以看出，實(shí)驗(yàn)組和空白對照組在低溫區(qū)域的損耗因子（tanδ值）基本一致，隨著溫度的升高，2者的tanδ值差別較大。實(shí)驗(yàn)組在130 ℃附近出現(xiàn)最低點(diǎn)，而空白對照組在170 ℃附近出現(xiàn)最低點(diǎn)。這主要是因?yàn)樵诘蜏貤l件下，豆粕粉無論是在水環(huán)境中還是在改性膠液中，只進(jìn)行簡單的吸水潤脹，導(dǎo)致豆粕膠粘劑表現(xiàn)出相似的粘性行為。隨著溫度的逐漸升高，實(shí)驗(yàn)組受改性膠液和溫度的雙重影響，大豆蛋白質(zhì)熱穩(wěn)定性發(fā)生變化，蛋白質(zhì)分子的四級球狀結(jié)構(gòu)逐漸被破壞，分子之間作用力增強(qiáng)，分子內(nèi)部發(fā)生化學(xué)交聯(lián)反應(yīng)，豆粕膠粘劑體系逐步固化，形成新的高分子聚合物，體系剛性提高，表現(xiàn)出較強(qiáng)的彈性行為[1 4，15]；空白對照組隨溫度的升高，體系水分不斷揮發(fā)，豆粕粉只進(jìn)行吸水潤脹，蛋白質(zhì)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)和結(jié)構(gòu)的變化，豆粕膠粘劑進(jìn)行簡單的物理性凝膠固化。隨著溫度進(jìn)一步升高，未被改性的豆粕受高溫影響易發(fā)生碳化，蛋白質(zhì)變性或降解，說明改性膠液對豆粕粉起到了一定的改性作用。此外，在120～140 ℃內(nèi)，豆粕膠粘劑體系的tanδ值較小，體系的彈性性能較強(qiáng)，固體特征明顯，可作為制備人造板的適宜溫度。

圖1 改性膠液對豆粕膠粘劑粘彈性的影響Fig.1 Effect of modified glue on viscoelastic behavior of soybean meal based adhesive

2.2 豆粕粉添加量對雙組分豆粕膠粘劑粘彈性能的影響

豆粕粉添加量對豆粕基膠粘劑粘彈性的影響如圖2所示。由圖2（a）可知，同等溫度條件下，豆粕膠粘劑的G′和G"隨著豆粕粉添加量的增加而增大，且在低溫區(qū)域表現(xiàn)明顯，高溫區(qū)域差別較小。此外，豆粕膠粘劑的G′和G"隨著溫度的升高逐漸增加，且G′始終大于G"，即彈性＞粘性。這主要是因?yàn)椋S著豆粕粉添加量的增加，雙組分豆粕基膠粘劑體系固含量增加導(dǎo)致在低溫區(qū)域凝膠化行為突出，體系彈性和粘性性能提高且始終保持彈性大于粘性的特征。另外，從tanδ值的變化中可以得出，當(dāng)豆粕粉添加量為30%時，tanδ值從0.6降到0.08，豆粕基膠粘劑從粘性到彈性的變化趨勢明顯，這可能是由于豆粕粉添加量較少時，體系固含量較低，液體的粘彈性能起主導(dǎo)作用，隨著溫度的持續(xù)升高，體系中水分不斷揮發(fā)，改性膠液相對濃度增大，對蛋白質(zhì)的改性速率加快，表現(xiàn)出強(qiáng)的彈性特征。當(dāng)豆粕粉添加量為40%和50%時，同等質(zhì)量改性膠液中體系的固含量增加，發(fā)生物理和化學(xué)變化的蛋白質(zhì)增多，體系粘性和彈性增大，宏觀表現(xiàn)出體系的tanδ值在低溫區(qū)域逐漸減小。從圖2（b）中還可以看出，在110～130 ℃，豆粕膠粘劑的tanδ值的變化趨勢基本保持一致并趨于最低，且變化范圍逐漸減小。說明在此溫度范圍內(nèi)，豆粕膠粘劑發(fā)生了相同的化學(xué)交聯(lián)反應(yīng)，且粘彈性趨向于彈性性能，并逐漸形成穩(wěn)定具有一定剛性的物質(zhì)而表現(xiàn)出類固體特征，即發(fā)生固化。隨著溫度的進(jìn)一步升高，豆粕基膠粘劑的tanδ值逐漸增大，豆粕膠粘劑的固化溫度范圍逐漸較小，且隨豆粕粉添加量的增加，tanδ值的斜率逐漸增大，主要是由于溫度和豆粕粉含量的提高，豆粕基膠粘劑體系形成的固化產(chǎn)物的熱穩(wěn)定性減弱，脆性增大。

2.3 G試劑添加量對雙組分豆粕基膠粘劑粘彈性的影響

圖2 豆粕粉添加量對豆粕基膠粘劑粘彈性的影響Fig.2 Effect of soybean meal amount on viscoelastic behavior of soybean meal based adhesive

G試劑是一種大分子交聯(lián)改性劑。通過壓板實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，使用加入G試劑制備的豆粕膠粘劑，其膠合性能和耐水性能均有所提高。實(shí)驗(yàn)探討了G試劑添加量對雙組分豆粕膠粘劑粘彈性的影響，如圖3所示。

圖3 G試劑添加量對豆粕膠粘劑粘彈性的影響Fig.3 Effect of G reagent amount on viscoelastic behavior of soybean meal based adhesive

由圖3（a）可知，隨著G試劑添加量的增加，豆粕膠粘劑的G′和G"逐漸增大，且G′始終大于G"，說明彈性性能在加入G試劑制備的豆粕膠粘劑的凝膠固化過程中表現(xiàn)突出。另外，還可以發(fā)現(xiàn)，在小于70 ℃的同等溫度下，G′和G"隨著G試劑的增加，呈現(xiàn)出先升高后降低的趨勢，而在大于70 ℃的同等溫度下，隨著G試劑添加量的增加，G′和G"逐漸增大并在70 ℃附近出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)。而從圖3（b）可以看出，豆粕膠粘劑在70 ℃附近出現(xiàn)最高點(diǎn)，且隨G試劑添加量的增加，tanδ值逐漸增大并逐步向低溫區(qū)域偏移。這主要是因?yàn)?，常溫和低溫條件下，G試劑能夠和膠粘劑體系中的水以及含羥基的物質(zhì)緩慢發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，加快豆粕膠粘劑發(fā)生凝膠，使其表現(xiàn)出較強(qiáng)的粘性性能。隨著溫度的繼續(xù)升高，一方面能夠加快豆粕膠粘劑體系中水分的蒸發(fā)，另一方面，大豆蛋白質(zhì)受溫度、改性膠液、G試劑3者的協(xié)同作用，大豆蛋白質(zhì)不斷溶解，其四級結(jié)構(gòu)逐步展開，多肽鏈之間或蛋白質(zhì)分子間發(fā)生化學(xué)交聯(lián)，形成復(fù)雜的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，宏觀上表現(xiàn)出豆粕膠粘劑的tanδ值不斷降低（如圖3（b）所示），彈性性能逐漸增強(qiáng)，粘性性能逐漸減弱，豆粕膠粘劑表現(xiàn)出類固體特性。此外，隨著G試劑添加量的增加，豆粕膠粘劑在130 ℃附近產(chǎn)生的低點(diǎn)區(qū)域溫度逐漸較小且向低溫區(qū)域移動，說明G試劑能夠加快豆粕膠粘劑體系凝膠固化，降低固化溫度。

從圖3（b）還可以看出，隨著溫度的進(jìn)一步升高，豆粕基膠粘劑的tanδ值相繼出現(xiàn)迅速升高而后迅速下降的循環(huán)變化現(xiàn)象。考慮到豆粕粉組成成分比較復(fù)雜，初步推斷，在溫度、改性膠液和G試劑的協(xié)同作用下，大豆蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)先后發(fā)生了較大變化，形成了新的凝膠固化體系。受此影響，豆粕膠粘劑在第1階段固化溫度有所降低，在160 ℃附近，可進(jìn)行二次固化，表現(xiàn)出更強(qiáng)的彈性性能。此外，豆粕膠粘劑在160 ℃附近發(fā)生的粘彈性變化，也可能是形成的豆粕膠粘劑體系的熱降解溫度。

2.4 雙組分豆粕膠粘劑和脲醛（UF）樹脂、酚醛（PF）樹脂的性能對比

實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了雙組分豆粕膠粘劑、UF樹脂和PF樹脂3種膠粘劑的粘彈性比較，如圖4 （a）、（b）所示。從圖4（a）可以看出，UF樹脂的G′和G"隨溫度的升高，總體上表現(xiàn)出快速升高的趨勢，當(dāng)溫度到達(dá)140 ℃后，G′有緩慢下降的趨勢，G"基本保持不變；PF樹脂的G′和G"隨溫度的升高呈現(xiàn)緩慢下降趨勢，當(dāng)溫度到達(dá)110 ℃后迅速升高，溫度到達(dá)145 ℃后，G′保持不變，G"先下降后保持不變；而雙組分豆粕膠粘劑的G′和G"隨溫度的變化趨勢近似介于UF樹脂和PF樹脂2者之間，先緩慢升高，當(dāng)溫度升高至130 ℃附近時，豆粕膠粘劑的G′和G"迅速升高，當(dāng)溫度達(dá)到145 ℃附近時，G′緩慢下降，G"先降低后保持不變。此外，PF樹脂的粘彈性在溫度低于50 ℃時，出現(xiàn)G"大于G′的現(xiàn)象，隨后基本保持著和雙組分豆粕膠粘劑、UF樹脂相同的變化趨勢。3種膠粘劑的G′和G"的行為變化，在tanδ值圖（如圖4（b））中，具有如下變化規(guī)律：UF樹脂的tanδ值變化范圍較大，最大值為2.17，最小值為0.19；PF樹脂的tanδ值變化范圍次之，最大值為0.90，最小值為0.04；雙組分豆粕膠粘劑的tanδ值變化范圍較小，最大值為0.29，最小值為0.08。

圖4 雙組分豆粕基膠粘劑、UF樹脂、PF樹脂的粘彈性Fig.4 Viscoelasticities of two-component soybean meal based adhesive, UF resin and PF resin

通過對3種膠粘劑的G′、G"和tanδ值的分析可得，在常溫條件下，3種膠粘劑的粘性性能依次為：UF樹脂＞PF樹脂＞豆粕膠粘劑。而在實(shí)驗(yàn)中分別利用3種膠粘劑制備膠合板也可發(fā)現(xiàn)，豆粕膠粘劑的流動性能和涂布性能最差，UF樹脂較好，PF樹脂次之。此外，3種膠粘劑最小tanδ值比較：UF樹脂＞豆粕膠粘劑＞PF樹脂，由此可以得出，改性的雙組分豆粕膠粘劑形成的固化物質(zhì)的彈性性能介于UF樹脂和PF樹脂之間。從圖4（b）中還可以看出，豆粕膠粘劑和UF樹脂在較高溫度范圍內(nèi)，tanδ值有逐漸增大的趨勢，而PF樹脂的tanδ值基本不變，說明前者形成的新固化體系的剛性相對PF樹脂較差。通過對UF樹脂、PF樹脂和雙組分豆粕膠粘劑3種膠粘劑的膠合強(qiáng)度和耐水性能測試發(fā)現(xiàn)，3種膠粘劑的膠合強(qiáng)度大小依次為：PF樹脂＞豆粕膠粘劑＞UF樹脂，浸漬剝離合格率均為100%。該實(shí)驗(yàn)證實(shí)了改性制備的雙組分豆粕膠粘劑的力學(xué)性能優(yōu)于一般的UF樹脂，但與PF樹脂相比還有一定差距。

3 小結(jié)

（1）改性膠液加入前后，雙組分豆粕膠粘劑的粘彈性變化趨勢不變，彈性＞粘性，但加入改性膠液后，豆粕膠粘劑在130 ℃附近發(fā)生固化，且表現(xiàn)出較強(qiáng)的彈性行為；隨著豆粕粉添加量的增加，雙組分豆粕膠粘劑的粘彈性逐漸增強(qiáng)，固化溫度范圍逐漸減小，交聯(lián)形成的聚合物的熱穩(wěn)定性在高溫區(qū)域內(nèi)逐漸減弱。

（2）G試劑能夠增強(qiáng)雙組分豆粕膠粘劑的凝膠固化行為和膠合強(qiáng)度和耐水性能，提高其粘彈性，且隨著G試劑添加量的增大，雙組分豆粕膠粘劑的固化溫度逐漸降低

（3）雙組分豆粕膠粘劑的粘彈性近似介于UF樹脂和PF樹脂之間，其膠合強(qiáng)度和耐水性能與PF樹脂相比，存在差距，但能夠取代UF樹脂在Ⅱ類人造板上的應(yīng)用。

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Curing viscoelastic properties of two-component soybean meal based adhesives

WANG Li-jun2, CHEN Jia-bao2, NAN Jing-ya1,2, XU YU-zhi1,2, WANG Chun-peng1,2, CHU Fu-xiang1,2
(1. Institute of Chemical Industry of Forestry Products, CAF; National Engineering Lab. for Biomass Chemical Utilization; Key and Laboratory of Forest Chemical Engineering, SFA; Key Lab. of Biomass Energy and Material, Jiangsu Province, Nanjing, Jiangsu 210042, China; 2.Research Institute of Forestry New Technology, CAF, Beijing 100091, China)

The rotational rheometer was used to study the effect of modified glue, soybean meal and G reagent on the viscoelastic behavior of two-component soybean meal based adhesive. The results showed that the change trend of curing viscoelasticity of the two-component soybean meal based adhesives was not affected by the modified glue, always G'＞G"; with the increase of adding amount of soybean meal, the viscoelasticity of two-component soybean meal based adhesives increased gradually. The thermal stability of cross-linking products gradually weakened in high temperature area. With the increase of the amount of G reagent, the gelling behavior was strengthened and the gelling temperature decreased gradually. Through the comparison of UF resin, PF resin and two-component soybean meal based adhesives, the gelling behavior, shear strength and water resistance two-component soybean meal based adhesive were located between the results of UF resin and PF resin.

two-component; soybean meal based adhesives; curing properties; viscoelasticity

TQ432.7

A

1001-5922（2017）04-0025-06

2017-02-15

王利軍（1989-），男，研究實(shí)習(xí)員，主要從事豆粕膠粘劑的研究。E-mail：wanglijun3518@163.com。

南靜婭（1988-）,女，助理研究員，主要從事生物基材料研究。E-mail：nanjingya123@163.com。

中央級公益性科研院所基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金（CAFINT2015C03）；浙江省與中國林科院省院合作項(xiàng)目（2014SY10）。