張 旋 辛玲歌 張媛媛
(陜西中醫(yī)藥大學(xué)第二附屬醫(yī)院,咸陽,712000)
香樸順氣顆粒的制備及質(zhì)量評價
張 旋 辛玲歌 張媛媛
(陜西中醫(yī)藥大學(xué)第二附屬醫(yī)院,咸陽,712000)
目的:研究香樸順氣顆粒的制備及質(zhì)量評價。方法:采用薄層色譜法(TLC)對處方中的赤芍、厚樸進行薄層色譜鑒別。結(jié)果:薄層色譜(TLC)特征斑點清晰,專屬性強,陰性無干擾。結(jié)論:香樸順氣顆粒制備工藝可行,質(zhì)量可控,值得臨床推廣應(yīng)用。
香樸順氣顆粒;薄層色譜法
香樸順氣顆粒是由我院醫(yī)務(wù)工作者以中醫(yī)辨證論治理論為指導(dǎo),審證求因,不斷總結(jié)經(jīng)驗,優(yōu)化處方,最終形成的中藥復(fù)方制劑。主要由厚樸、木香、烏藥、桃仁、番瀉葉、萊菔子、赤芍七味中藥制成。具有行氣止痛、活血祛瘀、降氣除滿之功效。用于治療腹部術(shù)后胃腸功能減弱引起的腹部脹滿,或伴疼痛,呃逆,噯氣惡心,嘔吐,腸鳴音減弱或消失等。多年來,臨床主要以湯劑內(nèi)服香樸順氣顆粒為主,但湯劑存在攜帶不便、有效成分利用率低、口感差,患者難以接受等缺點。為了克服這些缺點、我們在不影響原方藥效的前提下將湯劑改為顆粒劑。本文對香樸順氣顆粒進行了制備工藝研究并對赤芍、厚樸進行薄層色譜的鑒別,為臨床應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù),現(xiàn)報道如下。
1.1 藥物 香樸順氣顆粒(批號20150309、201500320、20150330,陜西中醫(yī)藥大學(xué)第二附屬醫(yī)院),赤芍對照藥材(批號121092-201003,中國藥品生物制品檢定所),厚樸酚(批號110729-200411,中國藥品生物制品檢定所);芍藥苷對照品(批號:110736-201035,中國藥品生物制品檢定所)
1.2 儀器 電子天平(瑞士薩多利斯),恒溫水浴鍋(HH-2,國華電器有限公司),超聲波清洗儀(SB-3200D,寧波新芝生物科技股份有限公司),電熱鼓風(fēng)干燥箱(101型,北京科偉永鑫實驗儀器設(shè)備廠),硅膠G薄層板(10 cm×20 cm),雙槽層析缸(20 cm×20 cm)。
1.3 試劑 乙酸乙酯、二氯甲烷、甲酸、三氯甲烷、甲醇,均為分析純。
1.4 處方 厚樸156 g、烏藥94 g、桃仁94 g、番瀉葉31 g、木香94 g、萊菔子94 g、赤芍94 g。
1.5 制備方法 以上七味藥,厚樸、烏藥、木香、桃仁、萊菔子藥材粉碎過20目加10倍量的水,水蒸氣蒸餾提取2 h,收集揮發(fā)油,過濾,濾液備用;藥渣同赤芍、番瀉葉混勻,加8倍量的水煎煮2次,每次1 h,過濾,合并煎煮液和上述濾液,靜置,取上清液,減壓濃縮至相對密度為1.30(60 ℃)的稠膏,加入適量糖粉和糊精,混合均勻,干燥,噴入揮發(fā)油乙醇液,密閉24 h后,整粒,制成1 000 g,即得。
2.1 性狀 本品為棕褐色的顆粒;味甜、微苦。
2.2 薄層鑒別
2.2.1 赤芍的鑒別[1-6]取本品15 g,加30 mL水溶解,用二氯甲烷萃取2次,每次20 mL,棄去二氯甲烷液,水溶液繼用20 mL乙酸乙酯萃取,萃取2次,合并萃取液,蒸干,殘渣加1 mL甲醇溶解,作為供試品溶液。另取15 g缺赤芍的陰性對照樣品,按上述方法制取陰性對照溶液。再取0.5 g赤芍對照藥材,加10 mL甲醇,超聲30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,作為對照藥材溶液。取芍藥苷對照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作為對照品溶液。吸取上述供試品溶液和陰性對照溶液、對照藥材和對照品溶液各10 μL,照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%香草醛硫酸溶液,在105 ℃下加熱至斑點清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點,陰性對照無干擾。見圖1。
圖1 赤芍日光薄層色譜圖
注:1-3供試品溶液,4-赤芍對照藥材溶液,5-芍藥苷對照品溶液,6-陰性對照溶液。
由圖1看出三批樣品中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點,而陰性對照在相應(yīng)位置上未檢出斑點,經(jīng)反復(fù)試驗,該方法專屬性、重復(fù)性良好,故收入標(biāo)準(zhǔn)中。
2.2.2 厚樸的鑒別[1,7-11]取本品10 g,加20 mL甲醇,超聲處理30 min,濾過,蒸干濾液,殘渣加40 mL稀鹽酸使溶解,用20 mL三氯甲烷提取3次,合并提取液,用20 mL 2%氫氧化鈉溶液提取3次,合并堿液,加鹽酸調(diào)至pH1~2,用20 mL三氯甲烷提取3次,合并三氯甲烷液,水洗,三氯甲烷液用無水硫酸鈉脫水后,蒸干,殘渣加1 mL甲醇使溶解,作為供試品溶液。另取本品10 g缺厚樸陰性樣品,同法制取陰性對照溶液。另取厚樸酚對照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作為對照品溶液。吸取上述供試品溶液和陰性對照溶液各10 μL、對照品溶液5 μL,照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,分別點于同一1%氫氧化鈉的GF254板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯(7.5∶2.5)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點,陰性對照無干擾。見圖2。
注:1-3供試品溶液,4-厚樸酚對照品溶液,5-陰性對照溶液。
由圖2看出3批樣品中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點,而陰性對照在相應(yīng)位置上未檢出斑點,經(jīng)反復(fù)試驗,該方法專屬性、重復(fù)性良好,故收入標(biāo)準(zhǔn)中。
2.3 檢查 水分:應(yīng)符合規(guī)定;粒度:應(yīng)符合規(guī)定;其他:應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)各項規(guī)定(中國藥典2015年版一部附錄IC)。
腹部術(shù)后胃腸運動功能障礙是較為常見的術(shù)后并發(fā)癥,患者出現(xiàn)腹脹、腹痛、惡心、嘔吐,甚至引起腸粘連、腸梗阻吻合口瘺、切口裂開、呼吸困難、下腔靜脈血栓形成等一系列并發(fā)癥,而腸道功能抑制時間過久,容易發(fā)生黏膜屏障受損、腸道壓力增加和腸麻痹,繼續(xù)發(fā)展可導(dǎo)致炎性因子大量釋放、菌群移位,促進多器官功能障礙綜合征(MODS)的發(fā)生和系統(tǒng)性炎性反應(yīng)綜合征(SIRS)[12-14]。雖然多數(shù)患者經(jīng)過西醫(yī)治療全身癥狀有所緩解,但胃腸功能恢復(fù)緩慢,病程遷延,而且藥物也存在一定的不良反應(yīng)。久置胃管易造成咽喉、呼吸道的感染、食管的損傷等[15]。如何盡快恢復(fù)腹部術(shù)后胃腸功能,減輕腹脹,促進排氣,是近年來國內(nèi)外關(guān)注的課題。
中醫(yī)學(xué)中無胃腸功能障礙的名稱,但根據(jù)其臨床表現(xiàn),可歸屬于中醫(yī)學(xué)“腸痹”“腹痛”“腹脹”“痞滿”“嘔吐”等范疇。腹部手術(shù)患者因禁食、灌腸、麻醉、腹腔臟器暴露等,導(dǎo)致脾胃功能障礙,升降失常,氣機紊亂,氣血生化乏源,腸失溫煦濡養(yǎng),運化傳導(dǎo)無力,腑內(nèi)濁氣壅滯,有形之邪阻塞,腑氣不通。脾失健運,清陽不升,濁陰不降,水濕內(nèi)阻,氣機不暢。加之手術(shù)損傷,致血溢脈外,古人謂“離經(jīng)之血便是瘀”,瘀血內(nèi)停。因此,本病主要的病機為氣滯血瘀。故方中選用辛、溫之木香、厚樸行氣寬中,開郁導(dǎo)滯,消脹除滿,使清陽得升,濁陰得降,二藥共為君藥。臣藥選用桃仁、烏藥、萊菔子,桃仁不僅活血祛瘀,又能潤腸通便,使腸中糟粕得泄,積滯得除。木香、厚樸配桃仁,氣行則血行,瘀血去則氣機運行無阻。烏藥行氣止痛,且與厚樸合用以散寒除濕。萊菔子配木香以健脾消食除脹,配厚樸以燥濕消痰,降氣除滿。佐以赤芍、番瀉葉,赤芍活血化瘀止痛,番瀉葉瀉下通便。諸藥合用,具有行氣止痛、活血祛瘀、降氣除滿的功效,使氣血運行正常,腑氣通,積滯除。
經(jīng)過前期香樸順氣顆粒中每個藥進行篩選,本文確定選用赤芍、厚樸進行定性鑒別,結(jié)果顯示該方法穩(wěn)定可靠,重現(xiàn)性好,與對照品在相同位置有相同顏色的斑點,且陰性對照無干擾。本實驗僅對藥材進行了定性鑒別,應(yīng)當(dāng)建立定量分析方法,測定主藥含量,更好地控制藥品質(zhì)量,但由于條件所限,定量分析方法有待于進一步的探討和研究。
[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(2015版)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015.
[2]熊輝,石金敏,周燦,等.復(fù)方膚清洗劑中赤芍的定性鑒別和定量分析[J].中國藥師,2016,19(3):616-617.
[3]吳金萍,劉志軍.赤芍六味退黃顆粒的薄層色譜定性鑒別[J].內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)雜志,2015,47(1):72-73.
[4]徐慶儀,徐濟恒.清痊顆粒中赤芍、金銀花、甘草的薄層色譜鑒別[J].內(nèi)蒙古中醫(yī)藥,2011,37(5):87.
[5]劉燕,鄭笑為,姚令文,等.止痛紫金丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究[J].中國藥事,2010,24(6):573-581.
[6]謝艷,朱太詠,秦娜.益氣生骨顆粒劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].世界中醫(yī)藥,2012,7(1):77-78.
[7]丁曼,華潔.周福軍.等.和胃顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].西北藥學(xué)雜志,2016,31(1):18-22.
[8]羅海東,李智勇.健脾和中顆粒的質(zhì)量控制方法研究[J].今日藥學(xué),2016,26(1):42-45.
[9]陳錦,倪立堅,何琳俐.胃得安膠囊的鑒別方法研究[J].海峽藥學(xué),2015,27(12):77-79.
[10]公國睿,趙新華,李學(xué)輝.中西醫(yī)結(jié)合治療腹部術(shù)后腹脹的療效觀察[J].四川中醫(yī),2011,29(8):107-108.
[11]劉子冬,王芳,王芳,等.清胃理腸膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究[J].環(huán)球中醫(yī)藥,2014,7(5):359-361.
[12]鄒常林,于向陽.中醫(yī)藥對術(shù)后胃腸功能恢復(fù)的研究進展[J].天津中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報,2016,35(4):284-288.
[13]劉峰,高士杰.大黃治療休克后胃腸功能障礙的臨床研究[J].中國急救醫(yī)學(xué),2003,23(1):38-39.
[14]陳俊霞,李淑然,王希琴.九味承氣口服液對開腹術(shù)后腸蠕動功能恢復(fù)的影響[J].臨床合理用藥,2011,4(1A):57-58.
[15]李澤平,王運生.加減四磨湯對腹部手術(shù)后腸功能恢復(fù)的療效觀察[J].武警醫(yī)學(xué)院學(xué)報,2004,13(4):316-317.
(2016-04-06收稿 責(zé)任編輯:徐穎)
Preparation and Quality evaluation of Xiangpushunqi Granula
Zhang Xuan, Xin Lingge, Zhang Yuanyuan
(TheSecondAffiliatedHospitalofShaanxiUniversityofChineseMedicine,Xianyang712000,China)
Objective:To study preparation and quality evaluation of Xiangpushunqi Granula. Methods:Radix Paeoniae Rubra and Magnolia bark were identified by TLC; Results:TLC results were clear, specific,negative and without interference Conclusion:The Xiangpushunqi Granula can be prepared through a simple process; the prospect is favorable in clinical application.
Xiangpushunqi Granula; TLC
陜西中醫(yī)藥大學(xué)第二附屬醫(yī)院院內(nèi)課題(編號:2016QN04)
張旋(1984.11—),女,碩士研究生,主管中藥師,研究方向:院內(nèi)制劑的提取與制備研究,E-mail:azhangxuana@126.com
R286.0
A
10.3969/j.issn.1673-7202.2017.04.050