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        高鎂石灰石中碳酸鈣含量分析方法的探討

        2017-04-20 03:08:37謝秋利劉春香劉美艷
        純堿工業(yè) 2017年2期
        關(guān)鍵詞:糊精錐形瓶石灰石

        高 揚(yáng),謝秋利,劉春香,劉美艷,張 爽

        (唐山三友化工股份有限公司,河北唐山 063305)

        科 學(xué) 試 驗(yàn)

        高鎂石灰石中碳酸鈣含量分析方法的探討

        高 揚(yáng),謝秋利,劉春香,劉美艷,張 爽

        (唐山三友化工股份有限公司,河北唐山 063305)

        介紹分析高鎂石灰石中鈣含量分析結(jié)果偏低的原因,并提出改進(jìn)方法,確保分析結(jié)果準(zhǔn)確,減少質(zhì)量糾紛,減少無(wú)效工作。

        高鎂石灰石;碳酸鈣;絡(luò)合滴定;糊精

        石灰石是氨堿法生產(chǎn)純堿的一種重要原料,石灰石經(jīng)石灰窯煅燒后產(chǎn)生的二氧化碳供給重堿碳化工序,產(chǎn)生的灰乳用于重堿蒸餾工序氨的回收。因此,石灰石分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,一方面對(duì)生產(chǎn)有重要的指導(dǎo)意義,另一方面,作為一種原材料,碳酸鈣含量是一項(xiàng)重要的扣質(zhì)指標(biāo),分析方法的完善、分析結(jié)果的準(zhǔn)確,能夠減少因數(shù)據(jù)偏差造成的質(zhì)量糾紛,更好維護(hù)公司的經(jīng)濟(jì)利益和信譽(yù)。

        1 問(wèn)題的發(fā)現(xiàn)

        目前石灰石中碳酸鈣含量的分析,采用的是絡(luò)合滴定法,即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接進(jìn)行滴定,根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算相應(yīng)的含量。此方法是比較成熟的容量分析方法,準(zhǔn)確度高。但在實(shí)際操作中,我們發(fā)現(xiàn)了一些異常數(shù)據(jù)。

        1.1 實(shí)驗(yàn)步驟

        稱(chēng)取1.0000±0.0002 g不同編號(hào)的石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品(見(jiàn)表1)于400 mL燒杯中,分別為兩平行,加水50 mL,蓋上表面皿,沿?zé)炀徛尤?+1鹽酸溶液25 mL,劇烈反應(yīng)停止后,在電爐上加熱10 min,直至樣品完全溶解,用水沖洗燒杯壁,加2~3滴濃硝酸,煮沸,用1+1氨水中和,加入pH試紙調(diào)節(jié)pH=7左右,再過(guò)量一滴,煮沸至無(wú)氨味,取下,用快速定量濾紙過(guò)濾,濾液用500 mL容量瓶承接,用熱水洗滌燒杯和沉淀至無(wú)Cl-為止。用25 mL移液管吸取25.00 mL溶液放于250 mL錐形瓶中,用于測(cè)鈣,加入2 mol/L NaOH溶液,調(diào)節(jié)pH≥12,加入0.2 g鈣試劑,立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,計(jì)算碳酸鈣含量(見(jiàn)表2)。

        表1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱(chēng)、標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)應(yīng)表

        表2 不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析數(shù)據(jù)

        1.2 數(shù)據(jù)情況

        對(duì)于鎂含量較低(在5%以下)的樣品,該方法精密度較好,準(zhǔn)確度較高,但鎂含量較高時(shí),鈣離子的測(cè)定結(jié)果偏低。

        2 誤差分析

        鈣離子含量的測(cè)定是利用絡(luò)合滴定的方法進(jìn)行的,在測(cè)定過(guò)程中,影響結(jié)果準(zhǔn)確度的可能因素有溶液pH的控制、干擾離子的影響、沉淀吸附的影響等,為此,在上述三個(gè)方面,通過(guò)試驗(yàn)逐條查找原因。

        2.1 溶液pH值的控制

        測(cè)定鈣離子時(shí),要求調(diào)整溶液pH值大于等于12,以沉淀鎂離子,消除其對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,同時(shí)確保鈣試劑有良好的顯色條件。在分析時(shí),一般滴加6管2 mol/L新配制的氫氧化鈉溶液,但隨著滴定反應(yīng)的進(jìn)行,M2++H2Y=MY+2H+,不斷有氫離子釋放出來(lái),可能造成溶液pH發(fā)生改變,使鈣試劑的靈敏度降低,造成終點(diǎn)判定誤差,從而影響了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。通過(guò)在滴定過(guò)程中加入氫氧化鈉溶液,以穩(wěn)定試液的pH 值。具體操作為,用25 mL移液管吸取25.00 mL待測(cè)液放于250 mL錐形瓶中,加入2 mol/L NaOH溶液,調(diào)節(jié)pH≥12,加入0.2 g鈣試劑,立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,滴定至一半時(shí),向溶液中加入2管2 mol/L NaOH溶液,繼續(xù)滴定直至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,計(jì)算碳酸鈣含量。

        表3 加入NaOH后測(cè)定

        通過(guò)試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果可知,該方法未達(dá)到預(yù)期效果。

        2.2 干擾離子的影響

        石灰石中除了含有大量的鈣、鎂以外,還有少量的鐵鋁氧化物,其在測(cè)定過(guò)程中對(duì)指示劑有一定的封閉作用,可能造成滴定終點(diǎn)的判定出現(xiàn)偏差,為消除雜質(zhì)鐵鋁離子的影響,在滴定前向待測(cè)液中加入一定量的三乙醇胺,消除封閉影響。具體操作為,用25 mL移液管吸取25.00 mL待測(cè)液放于250 mL錐形瓶中,調(diào)整試液pH值為弱酸性,加入5 mL(1+3)三乙醇胺,再繼續(xù)加入2 mol/L NaOH溶液,調(diào)節(jié)pH≥12,加入0.2 g鈣試劑,立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,計(jì)算碳酸鈣含量(見(jiàn)表4)。

        表4 加入三乙醇胺后測(cè)定

        通過(guò)試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果可知,該方法未達(dá)到預(yù)期效果,僅使終點(diǎn)變色更易于觀察。

        2.3 沉淀吸附的影響

        在測(cè)定鈣離子含量時(shí),加入的氫氧化鈉溶液沉淀了試液中的鎂離子,生成了氫氧化鎂沉淀,在鎂離子含量較高時(shí),氫氧化鎂沉淀可能對(duì)試液中的鈣離子有一定的吸附作用,使之不能與EDTA更好反應(yīng),造成結(jié)果偏低。為消除沉淀吸附的影響,采用兩種方法進(jìn)行試驗(yàn)。

        2.3.1 利用糊精對(duì)沉淀的保護(hù)作用

        用25 mL移液管吸取25.00 mL待測(cè)液放于250 mL錐形瓶中,加入10 mL糊精溶液(40 g/L),再繼續(xù)加入2 mol/L NaOH溶液,調(diào)節(jié)pH≥12,加入0.2 g鈣試劑,立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,計(jì)算碳酸鈣含量(見(jiàn)表5)。

        表5 加入糊精后測(cè)定

        通過(guò)試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果可知,該方法中加入的糊精溶液對(duì)沉淀起到了較好的保護(hù)作用,提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

        2.3.2 預(yù)先加入一定量滴定劑,增大鈣離子參與絡(luò)合反應(yīng)的趨勢(shì)

        先在250 mL錐形瓶中加入10~13 mL左右EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,再吸取25.00 mL待測(cè)液放于該錐形瓶中,加入2 mol/L NaOH溶液,調(diào)節(jié)pH≥12,加入0.2 g鈣試劑,再繼續(xù)用滴定管進(jìn)行滴定,直至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,計(jì)算碳酸鈣含量。

        表6 加入EDTA溶液后測(cè)定

        通過(guò)試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果可知,該方法中先加入一定量EDTA溶液,提高了EDTA的濃度,使鈣離子更易于EDTA反應(yīng),提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

        3 試驗(yàn)結(jié)論

        通過(guò)上述試驗(yàn),對(duì)鎂離子含量較高(在5%以上)的石灰石樣品進(jìn)行分析時(shí),可以采取加入糊精溶液的方法,降低氫氧化鎂沉淀對(duì)鈣離子的吸附作用而提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度;也可以預(yù)先在待測(cè)液中加入適量EDTA溶液,通過(guò)增大反應(yīng)物濃度的方法,加大主反應(yīng)趨勢(shì),減少副反應(yīng)的影響,從而提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。但因?yàn)楹芤盒枰谑褂们皢为?dú)配制,因此先加入適量EDTA的方法操作更加簡(jiǎn)便。

        TQ177.2

        A

        1005-8370(2017)02-09-03

        2017-02-20

        高揚(yáng)(1973—),女,唐山三友純堿公司質(zhì)監(jiān)部原材料檢驗(yàn)科科長(zhǎng)。畢業(yè)于唐山高等專(zhuān)科學(xué)校工業(yè)分析專(zhuān)業(yè),后取得河北聯(lián)合大學(xué)化學(xué)工程與工藝本科學(xué)歷,工程師。

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