肖小華，張乾坤，賀躍輝，江垚，劉少峰

(中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

球磨時(shí)間及預(yù)氧化方式對(duì)粉末冶金M3:2高速鋼組織及力學(xué)性能的影響

肖小華，張乾坤，賀躍輝，江垚，劉少峰

(中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

采用球磨混合和預(yù)氧化活化燒結(jié)法制備新型粉末冶金M3:2高速鋼，重點(diǎn)研究球磨時(shí)間和預(yù)氧化方式對(duì)其致密度、微觀(guān)組織和力學(xué)性能的影響。利用FEI Quanta 250 FEG型掃描電鏡對(duì)高速鋼組織進(jìn)行顯微分析，同時(shí)測(cè)試樣品硬度、抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性等力學(xué)性能。結(jié)果表明，球磨72 h且負(fù)壓干燥時(shí)，M3:2高速鋼具有最優(yōu)的碳含量、致密度和力學(xué)性能組合。燒結(jié)后的抗彎強(qiáng)度最高為3 092 MPa，熱處理后的彎曲強(qiáng)度為4 786 MPa。經(jīng)過(guò)干燥增氧之后，負(fù)壓干燥粉末具有較低的氧含量，燒結(jié)后的氧含量最低可降到17×10-6，表現(xiàn)出更好的致密度和力學(xué)性能。

粉末冶金；高速鋼；M3:2；球磨時(shí)間；預(yù)氧化；熱處理；力學(xué)性能

高速鋼自 1900年問(wèn)世以來(lái), 大多采用傳統(tǒng)的鑄錠-鍛軋工藝生產(chǎn)[1]。由于高速鋼的合金含量高，化學(xué)成分復(fù)雜，鑄錠尺寸大，冷卻速度緩慢等，在鋼液凝固時(shí)不可避免地會(huì)產(chǎn)生粗大的萊氏體偏析組織，進(jìn)而導(dǎo)致其加工性能和綜合力學(xué)性能偏低，限制高速鋼的應(yīng)用和發(fā)展[2]。1965年出現(xiàn)的霧化-熱等靜壓粉末冶金高速鋼很好地解決了熔煉高速鋼一次碳化物粗大和成分偏析的問(wèn)題[3-5]。粉末高速鋼具有成分偏析程度低、組織均勻細(xì)小、熱處理變形小、硬度均勻、韌性和耐磨性好等諸多優(yōu)點(diǎn)[6-9]，廣泛用于制造難加工材料切削工具，尤其適合制作大型拉刀、立銑刀、滾刀和剃齒刀等[10]。近年來(lái)，粉末高速鋼在模具、軋輥等領(lǐng)域的應(yīng)用也有快速增長(zhǎng)的趨勢(shì)。傳統(tǒng)的粉末冶金高速鋼采用電渣重熔、霧化和熱等靜壓方法制備。將霧化粉末真空封裝于密閉容器中，然后施加各向同等的壓力，在高溫和高壓作用下使制件致密，其優(yōu)點(diǎn)是能制備出性能優(yōu)異且穩(wěn)定的粉末高速鋼工件，但是工藝冗長(zhǎng)，涉及電渣重熔爐、大型氣霧化及熱等靜壓設(shè)備，成本極高[11]，且后續(xù)機(jī)加工導(dǎo)致材料利用率低。另外，熔煉和電渣重熔過(guò)程會(huì)帶來(lái)大量的能耗和污染。據(jù)此，本課題組采用商業(yè)元素粉末及碳化物粉末作為高速鋼的原料，通過(guò)機(jī)械球磨、低壓預(yù)氧化活化燒結(jié)和反應(yīng)燒結(jié)工藝，無(wú)熔煉便捷制備近凈成形的新型高性能粉末冶金高速鋼。由于球磨工藝及預(yù)氧化對(duì)粉末冶金高速鋼的制備具有重要的影響，因此本文主要研究球磨時(shí)間以及預(yù)氧化方式對(duì)最終粉末冶金高速鋼的致密度、碳氧含量、微觀(guān)組織和力學(xué)性能的影響，以期為粉末冶金高速鋼的工業(yè)化提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用原料為商用元素粉末及碳化物粉末，包括羰基Fe，Co，C，WC，Mo2C，Cr3C2和 VC，并參照AISI M3:2高速鋼成分比例進(jìn)行配比，M3:2粉末高速鋼的化學(xué)成分如表1所列。

表1 AISI M3:2高速鋼的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of AISI M3:2 high speed steel(mass fraction,%)

在XQM-2型高能行星球磨機(jī)上進(jìn)行球磨，磨球材料為硬質(zhì)合金，球料比為5:1，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250 r/ min，球磨時(shí)間分別為24，48，72，96，120和144 h。球磨后的粉末分別在負(fù)壓干燥箱和鼓風(fēng)干燥箱中干燥4 h，然后將造粒后的混合粉在Y41-100單柱校正壓裝液壓機(jī)上壓制成直徑為 40 mm的壓坯，壓制壓力為150 MPa。壓坯在真空燒結(jié)爐中燒結(jié)，最終燒結(jié)溫度為1 175 ℃，保溫2 h。高速鋼的淬火和回火熱處理工藝為：淬火溫度1 175 ℃，保溫時(shí)間10 min，油冷；回火溫度560 ℃，保溫時(shí)間1 h，回火3次。

采用 Mastersizer 2000粒度分析儀進(jìn)行球磨混合粉末的粒度分析。采用FEI Quanta 250 FEG型掃描電子顯微鏡觀(guān)察試樣的顯微組織，包括燒結(jié)態(tài)組織和熱處理后的顯微形貌以及抗彎試樣的斷口形態(tài)，腐蝕液為4%硝酸酒精。在D/max 2550全自動(dòng)X射線(xiàn)衍射儀上對(duì)樣品進(jìn)行物相分析。用阿基米德排水法測(cè)量試樣的密度，用AEL-200型電子天平(精度為0.1 mg)稱(chēng)量試樣的質(zhì)量，M3:2粉末高速鋼的理論密度采用 8.12 g/cm3。利用HR-150A型洛氏硬度計(jì)測(cè)量試樣的硬度，取5點(diǎn)平均值。使用INSTRON3369型電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性的實(shí)驗(yàn)，試樣尺寸參照國(guó)標(biāo)[12-13]。利用 CS600碳硫分析儀和TCH600氮氧氫分析儀分別對(duì)試樣的碳氧含量進(jìn)行檢測(cè)。

圖1 M3:2高速鋼混合粉末經(jīng)不同時(shí)間球磨后的粒度變化及球磨72 h之后的掃描圖片F(xiàn)ig.1 Particle size of M3:2 HSS powders as a function of milling time (a) and SEM image of M3:2 HSS powders milled for 72 h (b)

2 結(jié)果與分析

2.1 球磨時(shí)間對(duì)混合粉粒度及碳/氧含量的影響

圖 1(a)所示為高速鋼混合粉末經(jīng)高能球磨后，粒度隨球磨時(shí)間變化的曲線(xiàn)。由圖 1(a)可以看出，在球磨初期，粉末粒徑減小相對(duì)較快，球磨96 h后，粉末細(xì)化速率減慢，粉末經(jīng)過(guò)144 h的高能球磨，粉末粒度(中位徑)由3.7 μm減少到2.25 μm。圖1(b)為經(jīng)過(guò)球磨72 h后的混合粉末掃描圖片(背散射電子模式)，可以看出白色碳化物經(jīng)球磨之后已充分破碎到小于 1 μm，而灰色的鐵粉則由于球磨而發(fā)生塑性變形和拉長(zhǎng)，多表現(xiàn)為薄片狀，細(xì)化程度小于碳化物。最初的鐵粉狀態(tài)為球形，球磨過(guò)程中大量延性鐵粉發(fā)生塑性變形，可能是粉末中位徑隨球磨時(shí)間延長(zhǎng)而細(xì)化緩慢的原因。

圖2所示為高速鋼混合粉末中C和O含量隨球磨時(shí)間的變化關(guān)系曲線(xiàn)。從整體上看，隨球磨時(shí)間延長(zhǎng)，混合粉中的氧含量增加，而碳含量則變化較小。這是由于隨球磨時(shí)間延長(zhǎng)，粉末粒度減小，缺陷增多，比表面積增大，在干燥過(guò)程中，粉末迅速吸氧，導(dǎo)致氧含量急劇增加。另外，負(fù)壓干燥可以適當(dāng)降低粉末的氧含量，但是效果有限。在后續(xù)真空燒結(jié)過(guò)程中，混合粉末的碳氧含量將直接決定最終燒結(jié)體的碳含量。

圖2 M3:2高速鋼混合粉末經(jīng)不同時(shí)間球磨后的C，O含量變化Fig.2 Variations of carbon (a) and oxygen (b) content of M3:2 HSS powders as a function of milling time

圖3 采用不同球磨時(shí)間的M3:2混合粉末進(jìn)行燒結(jié)后的燒結(jié)坯C，O含量變化Fig.3 Variations of carbon (a) and oxygen (b) content of M3:2 HSS made by the powders milled for different times

2.2 球磨時(shí)間對(duì)燒結(jié)坯C，O含量以及密度的影響

高速鋼中碳含量會(huì)直接影響碳化物的類(lèi)型和數(shù)量、基體的馬氏體轉(zhuǎn)變溫度(Ms點(diǎn))以及熱處理后的力學(xué)性能，而氧含量的高低則決定了鋼的品質(zhì)和韌性。粉末冶金高速鋼的氧含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為：O%≤150×10-6。圖3為不同球磨時(shí)間下燒結(jié)坯的C，O含量變化?？梢钥闯?，燒結(jié)態(tài)樣品氧含量整體控制在150×10-6以下，其中球磨時(shí)間不超過(guò)72 h時(shí)燒結(jié)態(tài)試樣的氧含量可以控制在50×10-6以下，且負(fù)壓干燥粉末制備的試樣氧含量相對(duì)更低。說(shuō)明真空燒結(jié)過(guò)程中碳的還原作用以及真空凈化脫附作用可以移除坯體中大部分的氧。隨球磨時(shí)間延長(zhǎng)，測(cè)得燒結(jié)態(tài)樣品中的碳含量逐步降低，球磨24 h后燒結(jié)態(tài)樣品中的碳含量為1.53%，而球磨144 h后燒結(jié)態(tài)樣品碳中的含量降至 0.88%，且碳含量的最高點(diǎn)和最低點(diǎn)均出現(xiàn)在鼓風(fēng)干燥條件下，整體變化較大，碳含量難以精準(zhǔn)控制，不利于后續(xù)研究。

球磨工藝也會(huì)影響到高速鋼的致密度。圖4為高速鋼混合粉經(jīng)機(jī)械球磨后，密度隨球磨時(shí)間變化的曲線(xiàn)。由圖4可以看出，球磨時(shí)間從24 h延長(zhǎng)至72 h，混合粉燒結(jié)后樣品的密度增大較為明顯，繼續(xù)延長(zhǎng)球磨時(shí)間，密度會(huì)進(jìn)一步增加但增長(zhǎng)較為平緩。其中，球磨時(shí)間超過(guò)72 h且由負(fù)壓干燥粉末制備的高速鋼燒結(jié)坯密度可以達(dá)到8.11 g/cm3以上。整體來(lái)說(shuō)，負(fù)壓條件干燥粉末的燒結(jié)坯密度高于鼓風(fēng)干燥。隨球磨時(shí)間延長(zhǎng)，粉末粒度逐漸減小，粉末比表面能較大，在燒結(jié)過(guò)程中，顆粒與顆粒之間的間隙減小，原子遷移距離小，燒結(jié)頸更加容易形成和長(zhǎng)大；同時(shí)球磨粉具有較多的界面，由于晶粒長(zhǎng)大，顆粒界面逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榫Я５木Ы?，晶界越過(guò)孔隙移動(dòng)，而被晶界掃過(guò)的地方，孔隙大量消失，晶界數(shù)量越多則致密化速率越快。另外，由于干燥條件不同，混合粉末的碳氧含量存在較大差異。在燒結(jié)過(guò)程中，碳作為輕質(zhì)元素，在合金元素?cái)U(kuò)散過(guò)程中起到了一個(gè)橋梁的作用。同時(shí)，在真空燒結(jié)致密階段，坯料中的氧(吸附氧和氧化物)會(huì)與碳結(jié)合形成 CO，在真空環(huán)境中氣體得以迅速排出，得到高活性還原產(chǎn)物，促進(jìn)致密化擴(kuò)散。負(fù)壓和鼓風(fēng)干燥均可以實(shí)現(xiàn)粉末的預(yù)氧化，但是鼓風(fēng)干燥實(shí)際操作可控性差，受爐溫均勻性和離鼓風(fēng)口距離等因素影響大，而負(fù)壓干燥的可控性更高。

2.3 球磨時(shí)間對(duì)燒結(jié)態(tài)組織及力學(xué)性能的影響

圖4 不同時(shí)間球磨后M3:2高速鋼燒結(jié)坯的密度變化Fig.4 Variations of density of M3:2 HSS prepared by the powders milled for different times

圖5所示為M3:2高速鋼燒結(jié)前后的XRD圖譜。根據(jù)XRD結(jié)果(圖5)，燒結(jié)態(tài)M3:2高速鋼主要包含α-Fe，M6C 和MC(M代表V，Mo，Cr，W等合金元素)3種物相，MC和M6C為燒結(jié)過(guò)程中形成的復(fù)合碳化物。經(jīng)過(guò)不同球磨時(shí)間的負(fù)壓干燥粉末制備的燒結(jié)態(tài)高速鋼SEM照片如圖6所示。從圖6(a)可以看出，當(dāng)球磨時(shí)間為24 h時(shí)，樣品的碳化物出現(xiàn)明顯的聚集且碳化物尺寸較大，而隨球磨時(shí)間延長(zhǎng)，碳化物細(xì)化且分散更加均勻，而且灰色的MC碳化物數(shù)量處于下降的趨勢(shì)，這與碳含量的降低有關(guān)。

圖5 M3:2高速鋼燒結(jié)前后的XRD圖譜Fig.5 XRD patterns of M3:2 HSS before and after sintering

圖7所示為抗彎強(qiáng)度隨球磨時(shí)間的變化曲線(xiàn)。整體來(lái)說(shuō)，負(fù)壓干燥的樣品抗彎性能普遍比鼓風(fēng)干燥的樣品更高，這可能與燒結(jié)完成后樣品內(nèi)部的缺陷(主要是氣孔和氧含量)有關(guān)。粉末球磨3天后燒結(jié)態(tài)樣品的抗彎強(qiáng)度出現(xiàn)峰值，最高達(dá)到3 092 MPa。隨球磨時(shí)間延長(zhǎng)，粉末粒度減小，比表面積增大，粉末表面活性增強(qiáng)，在燒結(jié)過(guò)程中顆粒之間的間隙減小，更易實(shí)現(xiàn)固相致密化，所以抗彎強(qiáng)度增加。

2.4 球磨時(shí)間對(duì)熱處理態(tài)高速鋼力學(xué)性能的影響

不同球磨時(shí)間的熱處理態(tài)高速鋼試樣的硬度曲線(xiàn)如圖8所示，可明顯看出，硬度處于一個(gè)先上升后下降的變化趨勢(shì)。由之前的分析可知，隨球磨時(shí)間延長(zhǎng)，碳含量處于一直減少的趨勢(shì)。一般，淬火后的高速鋼硬度值不僅取決于鋼中的碳化物數(shù)量、種類(lèi)和大小，還由馬氏體中過(guò)飽和的碳和合金元素的量及未轉(zhuǎn)變的殘余奧氏體決定。碳含量低時(shí)，奧氏體化過(guò)程中固溶的碳量減少，MC型碳化物減少，導(dǎo)致淬火馬氏體的硬度偏低；且碳含量的降低也會(huì)降低其回火過(guò)程中的二次硬化程度。達(dá)到一定的碳含量后，奧氏體中溶解的碳和形成的MxC碳化物量達(dá)到一個(gè)最佳值，故硬度達(dá)到峰值。但是當(dāng)碳含量持續(xù)增加時(shí)，奧氏體中溶解的碳和合金元素量過(guò)多，使得奧氏體的穩(wěn)定性增加，在淬火冷卻過(guò)程中可能來(lái)不及轉(zhuǎn)變成馬氏體，使組織中的殘余奧氏體增多，導(dǎo)致硬度下降。樣品在球磨48 h(負(fù)壓干燥)和 72 h(鼓風(fēng)干燥)時(shí)硬度達(dá)到峰值 66.7 HRC和 66.5 HRC，對(duì)應(yīng)燒結(jié)態(tài)中的碳含量分別為1.25%和1.36%。

圖6 不同時(shí)間球磨后M3:2高速鋼燒結(jié)坯的SEM照片F(xiàn)ig.6 SEM images of as-sintered M3:2 HSS using the powders milled for different times

高速鋼是一種具有高硬度、高耐磨性和高耐熱性的工具鋼，顯然，相對(duì)于硬質(zhì)合金的更高硬度，高速鋼的韌性和綜合力學(xué)性能成為其明顯的優(yōu)勢(shì)[14]。斷裂韌性值和抗彎強(qiáng)度是衡量含鈷 M3:2高速鋼強(qiáng)韌的重要指標(biāo)[15-17]。圖9和圖10分別為熱處理態(tài)高速鋼的斷裂韌性和抗彎強(qiáng)度隨混合粉球磨時(shí)間的變化曲線(xiàn)。由圖可以看出，二圖均出現(xiàn)一個(gè)類(lèi)似于硬度的先升后降變化曲線(xiàn)。在負(fù)壓干燥的條件下，其斷裂韌性在球磨72 h后達(dá)到峰值，為53 MPa/m1/2；在鼓風(fēng)干燥的條件下，球磨 96 h后斷裂韌性達(dá)到的峰值為 48 MPa/ m1/2。熱處理后，負(fù)壓干燥的樣品在球磨時(shí)間為 72 h時(shí)抗彎強(qiáng)度達(dá)到峰值4 786 MPa，而鼓風(fēng)干燥的樣品在球磨時(shí)間大于 96 h后抗彎強(qiáng)度變化出現(xiàn)平臺(tái)期 (4 100～4 200 MPa)。結(jié)合硬度變化曲線(xiàn)，可以確定球磨時(shí)間為72 h且負(fù)壓干燥時(shí)，樣品具有較佳的致密度和綜合力學(xué)性能。這與碳氧含量有關(guān)。在球磨時(shí)間為24和48 h時(shí)，樣品碳含量偏高；在球磨時(shí)間為96，120和144 h時(shí)，混合粉氧含量偏高，所以導(dǎo)致燒結(jié)樣品氧含量偏高，且碳含量偏低。而球磨時(shí)間為72 h時(shí)樣品的氧、碳綜合含量最優(yōu)，繼而導(dǎo)致樣品的彎曲強(qiáng)度最佳。

圖7 不同時(shí)間球磨后M3:2高速鋼燒結(jié)坯的抗彎強(qiáng)度變化Fig.7 Relationships between bend strength of M3:2 HSS and the milling time of powders

圖8 不同時(shí)間球磨后熱處理態(tài)M3:2高速鋼的硬度變化Fig.8 Relationships between hardness of M3:2 HSS afterquenching and the milling time of powders

圖9 不同時(shí)間球磨后熱處理態(tài)高速鋼的斷裂韌性變化Fig.9 Relationships between fracture toughness of HSS after quenching and the milling time of powders

圖10 不同時(shí)間球磨后熱處理態(tài)M3:2高速鋼的抗彎強(qiáng)度變化Fig.10 Relationships between bend strength of M3:2 HSS after quenching and the milling time of powders

3 結(jié)論

1) 球磨時(shí)間的增加可以有效減小粉末的粒度，但隨球磨時(shí)間延長(zhǎng)，大量延性鐵粉發(fā)生塑性變形，粉末細(xì)化速率變緩。隨粒徑減小，粉末干燥過(guò)程中氧含量急劇上升。

2) 燒結(jié)態(tài)樣品的氧含量整體控制在150×10-6以下，其中球磨時(shí)間不超過(guò)72 h時(shí)燒結(jié)態(tài)試樣的氧含量可以控制在50×10-6以下，且負(fù)壓干燥試樣的氧含量相對(duì)更低，但鼓風(fēng)干燥試樣的碳氧含量變化更加不可控。

3) 粉末在球磨72 h后經(jīng)負(fù)壓干燥，燒結(jié)態(tài)樣品密度可達(dá)到8.11 g/cm3，抗彎強(qiáng)度達(dá)到峰值3 092 MPa，熱處理后硬度為66.5 HRC，抗彎強(qiáng)度達(dá)到峰值4 786 MPa，且斷裂韌性也達(dá)到峰值53 MPa/m1/2，綜合力學(xué)性能最佳。

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(編輯 高海燕)

Effects of milling time and preoxidation mode on the microstructure and mechanical properties of a novel M3:2 powder metallurgy high speed steel

XIAO Xiaohua, ZHANG Qiankun,HE Yuehui, JIANG Yao, LIU Shaofeng
(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

A novel M3:2 powder metallurgy high speed steel was prepared via ball mixing and activated sintering. Effects of the milling time and preoxidation process on the microstructure and mechanical properties of the steel were investigated. The microstructure of high speed steel was observed via SEM (FEI Quanta 250 FEG). At the same time, the hardness, bend strength and fracture strength of as-prepared sample were also analysized. The results show that M3:2 high speed steel made from ball willed powders for 72 h and dried in vacuum displays the optimal combination of carbon content, density and mechanical properties. In detail, the bending strength of the as-sintered and the as-tempered steel are 3 092 MPa and 4 786 MPa, respectively. The powders dried in vacuum show lower oxygen content and the corresponding bulks show the lowest oxygen content (17×10-6) as well as higher density and mechanical properties.

powder metallurgy; high speed steel; M3:2; milling time; preoxidation mode; heat treatment; mechanical properties

TG156.31

A

1673-0224(2017)01-101-07

2016-02-30；

2016-04-16

賀躍輝，教授，博士。電話(huà)：0731-88836144；E-mail: yuehui@.csu.edu.cn