宋紅杰， 張立春， 呂 弋

(四川大學(xué) 化學(xué)學(xué)院,成都 610065)

·實(shí)驗(yàn)教學(xué)與創(chuàng)新·

研究型綜合化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)的探索

宋紅杰， 張立春， 呂 弋

(四川大學(xué) 化學(xué)學(xué)院,成都 610065)

結(jié)合近年來材料、化學(xué)、物理學(xué)科的研究熱點(diǎn)，探索了一個(gè)由科研課題“綠色化學(xué)還原法制備石墨烯”設(shè)計(jì)轉(zhuǎn)化成的研究型綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)。此實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象穩(wěn)定、重復(fù)性好，達(dá)到教學(xué)實(shí)驗(yàn)要求。通過本實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目學(xué)生可掌握紫外可見吸收光譜儀、熒光光譜儀結(jié)構(gòu)、原理及操作技能，了解納米材料的綠色制備方法及表征技術(shù)，強(qiáng)化學(xué)生的基礎(chǔ)知識(shí)和實(shí)驗(yàn)技能，全面提高學(xué)生綜合能力，取得較好的實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果。而且，本實(shí)驗(yàn)還包含大量需要學(xué)生進(jìn)行自主探索的研究性實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和過程，將當(dāng)前的研究熱點(diǎn)引入到實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，使化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)質(zhì)量有明顯提高，對(duì)培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力、科學(xué)素養(yǎng)和研究能力有明顯效果。

綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn); 實(shí)驗(yàn)教學(xué); 創(chuàng)新能力

0 引 言

化學(xué)是一門以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的學(xué)科，而實(shí)驗(yàn)教學(xué)是化學(xué)類專業(yè)學(xué)生培養(yǎng)過程中一個(gè)非常重要的環(huán)節(jié)。實(shí)驗(yàn)教學(xué)環(huán)節(jié)在整個(gè)化學(xué)教育教學(xué)過程中占有特殊的地位，對(duì)于學(xué)生的知識(shí)、能力、思維和素質(zhì)的協(xié)調(diào)發(fā)展起著至關(guān)重要的作用[1]。綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)是一門深層次的、多學(xué)科性的和綜合性實(shí)驗(yàn)技能訓(xùn)練的化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程，它除培養(yǎng)學(xué)生熟練掌握實(shí)驗(yàn)技能外，還能讓學(xué)生綜合應(yīng)用化學(xué)知識(shí)和多種化學(xué)研究方法，培養(yǎng)學(xué)生具有分析問題、解決問題的能力；開設(shè)綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的目的在于縮短學(xué)生在所學(xué)的專業(yè)基礎(chǔ)知識(shí)與科研、生產(chǎn)實(shí)踐中解決實(shí)際問題能力之間的差距[2]，培養(yǎng)學(xué)生的科研能力、實(shí)踐能力和創(chuàng)新能力。因此，許多高校都對(duì)綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程進(jìn)行積極地探索與實(shí)踐，出版了實(shí)驗(yàn)教材和參考書，并對(duì)其教學(xué)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與教學(xué)模式進(jìn)行研究[3-6]。

研究型實(shí)驗(yàn)教學(xué)是指學(xué)生針對(duì)實(shí)驗(yàn)教師提出的問題，獨(dú)立設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案、確定實(shí)驗(yàn)方法、獨(dú)立操作完成實(shí)驗(yàn)的一種實(shí)驗(yàn)教學(xué)模式[7- 8]，突破傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)教學(xué)體系與模式，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)課程中的研究性，倡導(dǎo)以學(xué)生為主體，教師為主導(dǎo)，建立“引導(dǎo)—探索—實(shí)驗(yàn)—掌握”的教學(xué)模式[9]，實(shí)現(xiàn)人才培養(yǎng)模式的創(chuàng)新。研究性實(shí)驗(yàn)教學(xué)將科研的思維方法和技能融入到實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，增加實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的探索性和研究性，激發(fā)學(xué)生的科研熱情和創(chuàng)新意識(shí)?？蒲行途C合實(shí)驗(yàn)具有前沿性、綜合性、研究性和應(yīng)用性的特點(diǎn)，對(duì)培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識(shí)、提高學(xué)生運(yùn)用理論知識(shí)和實(shí)驗(yàn)技能解決實(shí)際問題的綜合能力有很大的幫助，不少高校都陸續(xù)開設(shè)并完善研究型綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)[3,9-10]。為此，在綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中,也在進(jìn)行著實(shí)驗(yàn)教學(xué)體系與內(nèi)容的改革與調(diào)整，將課題組的科研工作相關(guān)領(lǐng)域中較新的科研成果通過精選和改造轉(zhuǎn)化為綜合實(shí)驗(yàn)課程項(xiàng)目。本文介紹一個(gè)由科研課題“綠色化學(xué)還原法制備石墨烯” 設(shè)計(jì)轉(zhuǎn)化成的研究型綜合化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)。

1 綠色化學(xué)還原法制備石墨烯教學(xué)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)依據(jù)

2004年，英國(guó)Manchester大學(xué)2位物理學(xué)家Andre Geim和Konstantin Novoselov成功地在實(shí)驗(yàn)中采用膠帶從石墨中剝離分離出石墨烯[11]，并證明它可以單獨(dú)存在，兩人也因在二維空間材料石墨烯(Graphene)方面的開創(chuàng)性實(shí)驗(yàn)而共同獲得2010年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。石墨烯是繼富勒烯和碳納米管之后被發(fā)現(xiàn)的又一新型的碳元素結(jié)構(gòu)形態(tài)，由一層密集的、處于蜂窩狀晶體點(diǎn)陣上的碳原子組成的新型二維平面碳納米材料。石墨烯具有理想的晶格結(jié)構(gòu)、非常高的比表面積(理論值2 600 m2·g-1)和獨(dú)特的電學(xué)、光學(xué)、力學(xué)和熱學(xué)等特性，為了讓石墨烯的優(yōu)異性能得到廣泛應(yīng)用，研究者們一直在努力尋找石墨烯的可控規(guī)?；?、低成本的制備方法。通過還原氧化石墨烯從而得到石墨烯具有低成本、適合規(guī)模化制備的優(yōu)點(diǎn)，引起各國(guó)學(xué)者最多的關(guān)注，成為報(bào)道最多、研究最熱門的方法。水合肼、二甲肼、對(duì)苯二酚、硼氫化鈉是最常用的用來還原氧化石墨烯的還原劑[12-16]，這些還原方法雖然高效、簡(jiǎn)單，但對(duì)環(huán)境和人類健康容易造成污染和危害，因此，發(fā)展無毒、高效和廉價(jià)的綠色化學(xué)還原劑具有非常重要的應(yīng)用價(jià)值。本教學(xué)實(shí)驗(yàn)正是基于這樣一個(gè)具有創(chuàng)新性、前沿性的研究課題上發(fā)展的研究型綜合實(shí)驗(yàn)，體現(xiàn)新的科研進(jìn)展和研究熱點(diǎn)，開闊學(xué)生視野，培養(yǎng)學(xué)生的綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?，提高?shí)驗(yàn)教學(xué)水平。

2 綠色化學(xué)還原法制備石墨烯教學(xué)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)

2.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

(1)學(xué)習(xí)石墨烯的液相合成方法與表征技術(shù)，掌握紫外可見吸收光譜儀、熒光光譜儀工作原理及操作技能。

(2)了解共振光散射光譜法分析原理及其在重金屬離子檢測(cè)方面的應(yīng)用。

(3)激發(fā)學(xué)生對(duì)環(huán)境問題的關(guān)注，并針對(duì)不同環(huán)境污染物開展更多研究工作。

2.2 實(shí)驗(yàn)原理

2.2.1 化學(xué)氧化還原法制備石墨烯的原理

石墨先與強(qiáng)氧化劑發(fā)生氧化反應(yīng)，氧原子進(jìn)入到石墨層間并以羥基、羰基、羧基、環(huán)氧基等活性含氧基團(tuán)的形式與緊密的碳網(wǎng)面中的碳原子相結(jié)合，形成共價(jià)鍵型石墨層間化合物，即氧化石墨；氧化石墨由于引入了活性較高的含氧官能團(tuán)，層間距大大加大，層間范德華力大大減弱，使其在溶劑中分散后借助超聲震蕩等機(jī)械作用而被完全剝離，形成穩(wěn)定的氧化石墨烯懸浮液；最后，采用綠茶汁作為綠色化學(xué)還原劑，在不添加任何穩(wěn)定劑/分散劑的情況下，對(duì)氧化石墨烯溶液進(jìn)行還原制備出具有良好分散性和穩(wěn)定性的石墨烯水溶液。

2.2.2 共振光散射光譜分析原理

光散射是指一束光通過介質(zhì)時(shí)，在入射光方向以外的各個(gè)方向觀察到的一種光輻射現(xiàn)象。根據(jù)與光子相互作用的微粒的尺寸大小(d)和入射光波長(zhǎng)(λ)之間的關(guān)系，光散射可分為米氏(Mie)散射(d>λ)、丁鐸爾(Tyndall)散射(λ>d>0.05λ)和瑞利(Rayleigh)散射(d≤0.05λ)。瑞利散射是散射光波長(zhǎng)等于入射光波長(zhǎng)，而且散射粒子又遠(yuǎn)小于入射光波長(zhǎng)產(chǎn)生的彈性散射。當(dāng)瑞利散射的波長(zhǎng)位于或接近于微粒的吸收帶時(shí)，其散射程度將不再遵守瑞利散射定律并且某些波長(zhǎng)的散射程度急劇增強(qiáng)，這種現(xiàn)象稱為共振瑞利散射(RRS)，或稱共振光散射(RLS)[17]。在普通的熒光分光光度計(jì)上選擇合適的激發(fā)和發(fā)射通帶寬度，采用相等的激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng)同時(shí)掃描激發(fā)和發(fā)射單色器所得的同步光譜(Δλ=0)即為光散射粒子的散射光譜[18]。由于散射光譜屬于同步光譜，而散射光是源于等波長(zhǎng)入射光激發(fā)散射粒子時(shí)產(chǎn)生的，故散射粒子實(shí)際上是能發(fā)射出與激發(fā)光波長(zhǎng)相等的新發(fā)光體,因此,共振光散射信號(hào)屬于同步發(fā)光[19]。根據(jù)同步發(fā)光方程:

(1)

式中：Eex是在給定激發(fā)光波長(zhǎng)處(λex=λem-Δλ)的激發(fā)函數(shù);Eem是在對(duì)應(yīng)的發(fā)射波長(zhǎng)處(λem=λex+Δλ)的發(fā)射函數(shù);K是與儀器條件有關(guān)的常數(shù);b為液池厚度。當(dāng)Δλ=0時(shí)，得共振強(qiáng)度為

(2)

由式(2)可知，在儀器條件一定時(shí)，共振光散射強(qiáng)度與散射粒子的濃度c成正比，據(jù)此可以用于散射粒子的定量測(cè)定。

2.3 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

2.3.1 實(shí)驗(yàn)試劑與原料

石墨粉為光譜純，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所。P2O5、H2SO4、K2S2O8、KMnO4和H2O2(30%)為分析純，且在使用中無需進(jìn)一步純化，成都科龍化工試劑廠。綠茶汁是取市售干燥的普通綠茶葉水煮后過濾除去茶葉渣并離心分離得到。所用溶液用二次蒸餾水配制。

2.3.2 實(shí)驗(yàn)儀器

三口燒瓶、燒杯、量筒、布氏漏斗、集熱式恒溫磁力攪拌器(DF-101S，鞏義予華)、超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)(JY96-IIN，寧波新芝)、離心機(jī)(H1850，湘儀)、紫外分光光度計(jì)(U-2910，Hitachi)、X-射線光電子能譜儀(XSAM 800，Kratos)、原子力顯微鏡(SPI 4000 & SPA-400 SPM，Seiko)、透射電鏡(G2 F20 S-TWIN，Tecnai)、熒光光譜儀(F-7000，Hitachi)。

2.4 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

2.4.1 氧化石墨烯的制備

采用改進(jìn)的Hummers法制備氧化石墨烯，其主要過程包括以下幾個(gè)階段：

(1) 先將2.5 g過硫酸鉀、2.5 g五氧化二磷加到12 mL 90 ℃的熱濃硫酸中混合攪拌至固體完全溶解，混合液冷卻至(80±1) ℃，加入3 g石墨粉，混合均勻，在(80±1) ℃條件下水浴反應(yīng)4.5 h；將混合物冷卻至室溫，用0.5 L二次蒸餾水稀釋后靜置過夜，然后用0.22 μm孔的醋酸纖維素濾膜過濾分離，并用大量二次蒸餾水洗滌，濾餅室溫自然干燥；將上述產(chǎn)物即預(yù)氧化的石墨在攪拌條件下加到120 mL冰浴的濃硫酸中，邊攪拌邊緩慢加入15 g高錳酸鉀，混合物在冰浴條件下攪拌反應(yīng)0.5 h；水浴升溫至(35±1) ℃攪拌反應(yīng)2 h；邊攪拌邊緩慢加入250 mL二次蒸餾水，控溫在(50±1) ℃攪拌反應(yīng)2 h，加入0.7 L二次蒸餾水結(jié)束反應(yīng)；10 min后，邊攪拌邊加入20 mL質(zhì)量百分比濃度為30%的過氧化氫；將上述溶液趁熱過濾過濾，得到黃色濾餅，并用1 L鹽酸溶液(HCL：H2O=1:10)洗滌除去金屬離子，再用1 L二次蒸餾水洗滌除去多余的酸，并多次用二次蒸餾水洗滌至中性。

(2) 將上述過濾產(chǎn)物重新用二次蒸餾水溶解配置成濃度為0.5 mg/mL的溶液，然后將溶液裝入經(jīng)過處理的截留分子量為8 000～14 000的透析袋中，將透析袋放入盛有二次蒸餾水的2 L燒杯中，在攪拌條件下透析除去殘留的金屬離子。

(3) 將經(jīng)純化的氧化石墨調(diào)配成濃度為0.5 mg/mL的溶液，并用功率為400 W、頻率為100 kHz的超聲波超聲分散0.5 h對(duì)氧化石墨進(jìn)行剝離，然后在轉(zhuǎn)速為4 000 r/min的離心機(jī)中離心分離除去未剝離的氧化石墨，得到黃褐色的均勻分散的濃度為0.5 mg/mL氧化石墨烯溶液。

2.4.2 石墨烯的制備

取綠茶粉50 g加入500 mL二次蒸餾水沸煮5 min，過濾除去茶葉渣，然后在轉(zhuǎn)速為4 000 r/min的離心機(jī)中離心分離除去雜質(zhì)顆粒得到綠茶汁，其濃度通過蒸發(fā)溶劑稱量殘留溶質(zhì)的方法來計(jì)算確定，所得的綠茶汁的濃度為10 mg/mL。

取20 mL濃度為0.5 mg/mL的氧化石墨烯溶液和10 mL新鮮制備的濃度為10 mg/mL的綠茶汁攪拌混合均勻，并在功率為150 W、頻率為40 kHz的超聲波清洗器中超聲分散15 min后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，在80 ℃下水熱反應(yīng)10 h，得到均勻分散的石墨烯溶液。

2.4.3 氧化石墨烯和石墨烯的表征

紫外可見吸收光譜(UV-vis)：不同濃度氧化石墨烯和石墨烯分散液在U-2910(Hitachi)型紫外可見分光光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)定。

X-射線光電子能譜(XPS)分析：干燥的氧化石墨烯和石墨烯樣品采用XSAM 800(Kratos)型X射線光電子能譜儀進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試條件：激發(fā)源為經(jīng)單色化處理的Al靶Kα射線(1486.6 eV)，電壓15 kV，功率150 W，分析室真空133.3 nPa(1×10-9torr)。

原子力顯微鏡(AFM)表征：將氧化石墨烯和石墨烯的水分散液滴于新劈開的云母片上，在真空條件下60 ℃干燥30 min。干燥后的樣品在SPI 4000 & SPA-400 SPM(Seiko)型掃描探針顯微鏡上用懸臂式探針以輕敲模式(Tapping Mode)進(jìn)行掃描測(cè)量。高分辨透射電鏡(HRTEM)表征：將氧化石墨烯和石墨烯的水分散液滴于銅網(wǎng)碳支持膜上，并置于紅外燈下烘干，然后在Tecnai G2 F20 S-TWIN(FEI)型場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡上進(jìn)行表征，操作電壓200 kV。

2.4.4 共振光散射光譜法(RLS)測(cè)定Pb2+

(1) 石墨烯分散液在使用前先經(jīng)過梯度離心分離，分別收集不同轉(zhuǎn)速下離心管的上層石墨烯分散液，本實(shí)驗(yàn)使用離心轉(zhuǎn)速在8 000～10 000 r/min的石墨烯分散液。

(2) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別取一系列不同濃度(0、2、4、8、10、20、50和100 μg/L)的硝酸鉛溶液1.00 mL至10 mL比色管中，加入濃度為50 μg/mL的石墨烯分散液2.00 mL，定容至刻度后轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，用0.1 mol/L NaOH和0.1 mol/L HCl調(diào)節(jié)溶液pH為6。錐形瓶放置在攪拌器上，室溫(25±1)°C條件下攪拌1 h，每個(gè)混合懸浮液以8 000 r/min的轉(zhuǎn)速下離心10 min，取上層分散液在F-7000(Hitachi)型分子熒光光度計(jì)上，λex=λem條件下進(jìn)行同步掃描其RLS光譜，測(cè)定其共振光強(qiáng)度。分別以共振光散射光譜強(qiáng)度I和Pb2+濃度為縱、橫坐標(biāo)作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(3) 試樣中鉛含量的測(cè)定：準(zhǔn)確吸取1.00 mL試液于10 mL比色管中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線的實(shí)驗(yàn)步驟(加入相同量的石墨烯分散液，定容，調(diào)節(jié)溶液pH為6，吸附并離心)，測(cè)量離心后上層分散液的共振光強(qiáng)度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出和計(jì)算試樣中鉛的含量(μg/L)。

3 結(jié) 語(yǔ)

本實(shí)驗(yàn)教學(xué)項(xiàng)目首先通過綠色化學(xué)還原法制備石墨烯對(duì)學(xué)生進(jìn)行有關(guān)納米材料制備與表征方面的知識(shí)與技能教學(xué)；其次根據(jù)這種新型碳納米材料的光學(xué)和吸附特性，該教學(xué)實(shí)驗(yàn)又設(shè)計(jì)了基于共振光散射原理的分析方法，將石墨烯用于重金屬污染物——鉛離子的檢測(cè)，有利于學(xué)生掌握新型分析方法原理和重金屬離子檢測(cè)新方法。該綜合性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目已在本科化學(xué)創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)教學(xué)中順利實(shí)施并獲得好評(píng)。該實(shí)驗(yàn)應(yīng)用多種理論知識(shí)和實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)，使學(xué)生了解二維層狀納米材料的制備與表征、光學(xué)特性及其應(yīng)用意義，培養(yǎng)和提高學(xué)生綜合應(yīng)用實(shí)驗(yàn)技術(shù)、分析問題、解決問題和獨(dú)立進(jìn)行化學(xué)研究工作的能力。在教學(xué)實(shí)踐中，學(xué)生參與其中進(jìn)行自主設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，在探索其他綠色還原劑和檢測(cè)對(duì)象方面做了很多嘗試，大大增強(qiáng)教學(xué)實(shí)驗(yàn)的趣味性，還引發(fā)學(xué)生對(duì)科學(xué)研究的興趣及對(duì)環(huán)境污染問題的極大關(guān)注，達(dá)到提高綜合能力和培養(yǎng)綜合素質(zhì)的訓(xùn)練目的，大大提高了化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)質(zhì)量。

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Exploration on Research-type Comprehensive Chemistry Teaching Experiment

SONGHongjie,ZHANGLichun,LüYi

(College of Chemistry, Sichuan University, Chengdu 610065, China)

Combined with the research hotspots from chemistry, materials and environment sciences in recent years, this paper explored a research-based comprehensive chemistry experiment which was designed and converted from the research subject “preparation grapheme through green chemical reduction of graphene oxide”. This experiment could satisfy the requirements of the stability and reproducibility in teaching experiment. Through this proposed comprehensive experiment, the students could understand and grasp the structure, working principle and operation skill of UV-vis spectrometer and spectrofluorimeter, meanwhile, they also could understand the preparation methods and characterization techniques of nanomaterials, and strengthen their knowledge, experimental operation skill and comprehensive ability. The experiment has attained preferable teaching results. Moreover, according to this experiment, practical research topics were introduced into the system of chemistry experiment teaching, it contains a large number of content which the students can explore and investigate autonomously. It is found that these measures can improve the teaching quality, and develop the students’ comprehensive creative abilities, scientific literacy and research ability．

comprehensive chemistry experiment; experimental teaching; innovative ability

2016-04-05

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21405107)；四川大學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)立項(xiàng)項(xiàng)目(2015-35)；四川大學(xué)化學(xué)基地人才培養(yǎng)支撐條件建設(shè)項(xiàng)目(J131008)

宋紅杰(1981-)，女，河南漯河人，博士，實(shí)驗(yàn)師，主要從事化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)和基于納米材料的發(fā)光分析方面的研究。

Tel.：15882364737；E-mail: songhj@scu.edu.cn

G 642.0

A

1006-7167(2017)02-0173-04