孫 翠 王 鈺 沈小瑞 李闊闊

(1. 安徽大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院，安徽 合肥 230601；2. 安徽省中藥材產(chǎn)業(yè)技術(shù)研發(fā)中心，安徽 合肥 230601)

杏鮑菇熱風(fēng)—真空冷凍干燥工藝優(yōu)化

孫 翠1,2王 鈺1,2沈小瑞1,2李闊闊1,2

(1. 安徽大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院，安徽 合肥 230601；2. 安徽省中藥材產(chǎn)業(yè)技術(shù)研發(fā)中心，安徽 合肥 230601)

為了提高杏鮑菇干燥速率、品質(zhì)及降低能耗，采用Design-expert軟件的Box-Benhnken方法設(shè)計(jì)，探討熱風(fēng)溫度、熱風(fēng)時(shí)間、真空冷凍干燥時(shí)間對干燥速率、感官得分、復(fù)水比和氨基酸的綜合影響，在該基礎(chǔ)上由試驗(yàn)數(shù)據(jù)推導(dǎo)出二次多項(xiàng)式回歸模型，并對干燥工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明：熱風(fēng)干燥溫度55 ℃、熱風(fēng)時(shí)間54 min，真空冷凍干燥時(shí)間11 h。聯(lián)合干燥耗時(shí)和耗能分別比真空冷凍干燥減少25.5%，6.3%，比熱風(fēng)干燥減少156.4%，63.3%。

杏鮑菇；能耗；熱風(fēng)—真空冷凍干燥

杏鮑菇(Pleurotuseryngii)又名刺芹側(cè)耳，別名雪茸[1]，具有較高的藥理價(jià)值，被稱為“大王平菇”[2]。近年來雖然杏鮑菇產(chǎn)量在急劇增長[3]，但由于杏鮑菇的子實(shí)體含水率高[4]、易腐爛，貯藏時(shí)間短[5]，所以增產(chǎn)不一定能增加經(jīng)濟(jì)效益[6]。面對杏鮑菇鮮銷和出口壓力，解決杏鮑菇的貯藏問題是其產(chǎn)業(yè)化亟待解決的難題。干制方法可以保持生物的化學(xué)活性，延長保質(zhì)期，故被很多研究者所青睞。目前食用菌的干燥方法主要采用熱風(fēng)干燥，而真空冷凍干燥技術(shù)也在青胡椒[7]、魚糜[8]、板栗[9]、蠶豆[10]等食品中有所應(yīng)用。

Ratti[11]曾從動力學(xué)的角度，對熱風(fēng)干燥和真空冷凍干燥提出總結(jié)性評估。指出熱風(fēng)干燥后的產(chǎn)品品質(zhì)下降及收縮率較大，真空冷凍干燥需高額的生產(chǎn)成本；并提出食品加工行業(yè)的發(fā)展趨勢為聯(lián)合干燥。采用熱風(fēng)—真空冷凍聯(lián)合干燥可保持干制品的營養(yǎng)成分和組織結(jié)構(gòu)，且能耗低、干燥時(shí)間短。目前，關(guān)于杏鮑菇真空冷凍干燥工藝的研究還未見報(bào)道。本研究擬以新鮮杏鮑菇為原料，采用響應(yīng)面法對影響杏鮑菇熱風(fēng)—真空冷凍干燥工藝的關(guān)鍵因素進(jìn)行優(yōu)化研究，旨在確定杏鮑菇最佳干燥工藝，為生產(chǎn)應(yīng)用做好技術(shù)儲備。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 原料

新鮮杏鮑菇購于農(nóng)貿(mào)市場，形狀均勻，經(jīng)測定新鮮杏鮑菇含水率(90±1)%。將具有相同含水率的杏鮑菇放入溫度為4 ℃左右的冰箱冷藏室備用。

1.1.2 主要儀器

電熱鼓風(fēng)干燥箱：GZX-9140MBE型，上海博訊實(shí)業(yè)有限公司；

真空冷凍干燥機(jī)：FD-1A-50型，北京博醫(yī)康實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；

水浴鍋：H.H.S型，上海醫(yī)療器械五廠；

掃描電子顯微鏡：S-4800型，日本株式會社日立高新技術(shù)那珂事業(yè)所；

紫外可見光分光光度計(jì)：721E型，上海光譜儀器有限公司；

臺式高速冷凍離心機(jī)：18R型，力康發(fā)展有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 杏鮑菇冷凍—真空干燥工藝流程

新鮮杏鮑菇→清洗→切片(3～4 mm)→殺青(沸水3 min)→快速瀝干(20 min)→熱風(fēng)干燥→冷凍→真空冷凍干燥(最終干燥含水率在13%以下[12])→指標(biāo)測定

1.2.2 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

(1) 杏鮑菇切片厚度3～4 mm、裝載量100 g，熱風(fēng)風(fēng)速0.5 m/s，真空度8.2 Pa，冷凍溫度-50 ℃。

(2) 試驗(yàn)中選取熱風(fēng)干燥時(shí)間為30，40，50，60，70 min；熱風(fēng)干燥溫度為40，50，60，70，80 ℃；選取真空冷凍干燥時(shí)間為8，10，12，14，16 h[13-14]。

1.2.3 熱風(fēng)和真空冷凍干燥 杏鮑菇每份稱取100 g，均勻平鋪托盤上，無疊加，分別進(jìn)行熱風(fēng)干燥(風(fēng)速0.5 m/s、溫度55 ℃)、真空冷凍干燥(真空度8.2 Pa，冷凍溫度-50 ℃)，作為對照，來計(jì)算其能耗。

1.3 測定方法

1.3.1 含水率 按GB 5009.3—2010執(zhí)行。

1.3.2 干燥速率 采用平均速率干燥前與干燥后物料濕基含水量差和總時(shí)間的比，單位g/min。

1.3.3 氨基酸含量 采用茚三酮顯色法[15]。

1.3.4 復(fù)水比的測定 參照文獻(xiàn)[12]。

1.3.5 感官得分 參照 GB 8859—1988標(biāo)準(zhǔn)從杏鮑菇的氣味、外觀、咀嚼的聲音、質(zhì)地、風(fēng)味5個方面評價(jià)產(chǎn)品的感官質(zhì)量。

1.3.6 微觀結(jié)構(gòu) 樣品用電子束將表面噴金固定。表面鍍金的樣品采用S-4800形掃描電子顯微鏡下觀察。

1.3.7 綜合指標(biāo) 運(yùn)用隸屬度的綜合評分法，將干燥速率、感官得分、復(fù)水比、氨基酸4個指標(biāo)進(jìn)行綜合評價(jià)值作為響應(yīng)面的優(yōu)化指標(biāo)。其隸屬度計(jì)算公式：

(1)

式中：

X1——標(biāo)值；

Xmin——最小值；

Xmax——最大值。

根據(jù)式(1)進(jìn)行加權(quán)從而得到干燥工藝綜合評定值：

Z=aYg+bYp+cYf+dYj，

(2)

式中：

Yg——干燥速率的隸屬度；

Yp——感官得分值的隸屬度；

Yf——復(fù)水率的隸屬度；

Yj——氨基酸的隸屬度；

a、b、c、d——各種指標(biāo)的權(quán)重。

本試驗(yàn)考慮以降低能耗指標(biāo)干燥速率為主要指標(biāo)，取a為0.4，b為0.3，c為0.2，d為0.1。滿足a+b+c+d=1即可[16]。

1.3.8 單位能耗的計(jì)算 每蒸發(fā)杏鮑菇一個單位質(zhì)量水分所耗電能，以電機(jī)額定輸入功率及每組試驗(yàn)總加熱時(shí)間計(jì)算單位能耗，計(jì)算公式[17]：

(3)

式中：

C——單位能耗，kJ/g；

W——電機(jī)額定輸入功率，kW；

T——總干燥時(shí)間，s；

G——去除水分的重量，g。

1.4 數(shù)據(jù)處理方法

運(yùn)用Design Expert 8.0.6軟件對杏鮑菇熱風(fēng)—真空冷凍干燥綜合得分試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行進(jìn)一步的回歸分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 熱風(fēng)—真空冷凍干燥參數(shù)對杏鮑菇干燥速率和感官得分的影響 由圖1～3可知，干燥速率隨著熱風(fēng)時(shí)間增加而不斷上升，時(shí)間由30 min增加到60 min時(shí)，干燥速率提高了42.2%。而當(dāng)熱風(fēng)時(shí)間60 min到70 min時(shí)干燥速率僅提高了1.6%。在其他試驗(yàn)條件保持不變的情況下，熱風(fēng)時(shí)間為60 min時(shí)其干燥速率達(dá)0.64 g/min。熱風(fēng)時(shí)間增加到一定程度，杏鮑菇水分蒸發(fā)加快，而大量失水使其進(jìn)入恒速狀態(tài)[18]。熱風(fēng)時(shí)間60 min時(shí)感官達(dá)到最高值為9.1分。時(shí)間增加到70 min時(shí)杏鮑菇表面出現(xiàn)褐色的硬殼且變暗，可能由酶促反應(yīng)和非酶促反應(yīng)引起。Rattic[11]曾經(jīng)也提出類似的觀點(diǎn)。

在熱風(fēng)干燥時(shí)間、真空冷凍干燥時(shí)間相同的情況下，熱風(fēng)干燥溫度越高，杏鮑菇含水量下降的就越快，干燥速率也越大。溫度從40 ℃增加到80 ℃時(shí)，提高了86.5%。而當(dāng)干燥溫度達(dá)到70～80 ℃時(shí)，干燥出現(xiàn)不均勻現(xiàn)象，杏鮑菇片邊緣出現(xiàn)明顯的褐色硬莢，品質(zhì)明顯下降。

當(dāng)真空冷凍干燥時(shí)間由8 h增加到14 h時(shí)，干燥速率提高了47.5%，在真空冷凍干燥時(shí)間為12 h達(dá)到最高分(9.3分)，14 h以后干燥速率變化不明顯。由以上分析可以看出熱風(fēng)溫度、時(shí)間、真空冷凍時(shí)間是影響杏鮑菇干燥速率和感官的主要因素之一。

2.1.2 熱風(fēng)—真空冷凍干燥參數(shù)對杏鮑菇氨基酸和復(fù)水比的影響 由圖4～6可知，在不同的熱風(fēng)時(shí)間條件下，復(fù)水比先升高后逐漸減少，在30 min增加到60 min時(shí)復(fù)水比從2.31 提升到2.61，但在60 min后復(fù)水比下降，杏鮑菇表層水分蒸發(fā)較快破壞了細(xì)胞壁從而影響了其吸水能力，故復(fù)水比隨時(shí)間的增加而降低，這一結(jié)果與劉志芳等[19]對雞腿菇研究相似。而氨基酸有逐漸下降的趨勢，如30 min時(shí)氨基酸含量達(dá)到最高，70 min時(shí)氨基酸含量下降了23.5%。杏鮑菇在高溫干燥下導(dǎo)致部分蛋白質(zhì)變性，即從可溶狀態(tài)分解為不溶狀態(tài)，降低了氨基酸的含量。

圖1 熱風(fēng)時(shí)間對杏鮑菇干燥速率和感官得分的影響Figure 1 The influence of hot air to pleurotus eryngii Drying rata and sense judgments

圖2 熱風(fēng)溫度對杏鮑菇干燥速率和感官得分的影響

Figure 2 The influence of hot air temperature to pleurotus eryngii Drying rata and sense judgments

圖3 真空冷凍時(shí)間對杏鮑菇干燥速率和感官得分的影響Figure 3 The influence of vacuum freeze time to pleurotus eryngii Drying rata and sense judgments

熱風(fēng)干燥溫度的增加，復(fù)水比呈現(xiàn)先增加后降低，在溫度達(dá)到70 ℃以后急劇下降，可能是溫度過高而造成細(xì)胞和內(nèi)部框架變形越大，其恢復(fù)原有狀態(tài)的可能性就越小[20]。氨基酸含量隨著溫度的增加而逐漸降低，從477.69 mg/100 g降低至356.74 mg/100 g，下降了25.3%。高溫下蛋白質(zhì)容易發(fā)生反應(yīng)導(dǎo)致氨基酸含量下降，因此溫度越低有利于保持氨基酸的含量。這與游楚鎮(zhèn)等[21]得出結(jié)論相同。

在真空冷凍干燥不同時(shí)間的情況下，杏鮑菇熱風(fēng)—真空冷凍干燥的復(fù)水比呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，如在14 h復(fù)水比已達(dá)到2.88，但從14 h到16 h復(fù)水率降至2.35。而氨基酸含量持續(xù)下降，降低了14.9%。在冷凍干燥過程中破壞了杏鮑菇原有的組織結(jié)構(gòu)，使細(xì)胞通透性增加，從而加速了氨基酸的損失[22]。

綜上所述，在熱風(fēng)時(shí)間50～60 min、熱風(fēng)溫度50～60 ℃、真空冷凍干燥時(shí)間8～14 h時(shí)，可以獲得較好的干燥效果。

圖4 熱風(fēng)時(shí)間對杏鮑菇復(fù)水比和氨基酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響Figure 4 The influence of hot air time to pleurotus eryngii Rehydration ratio and amino acids

圖5 熱風(fēng)溫度對杏鮑菇復(fù)水比和氨基酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響Figure 5 The influence of hot air to pleurotus eryngii Rehydration ratio and amino acids

2.2 響應(yīng)面法優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選取適當(dāng)?shù)臒犸L(fēng)干燥溫度、熱風(fēng)干燥時(shí)間、真空冷凍干燥時(shí)間，采用Box-Benhnken中心試驗(yàn)組合設(shè)計(jì)進(jìn)行杏鮑菇熱風(fēng)—真空冷凍干燥的多因素試驗(yàn)。熱風(fēng)溫度、熱風(fēng)時(shí)間以及真空冷凍時(shí)間的水平編碼見表1。

采用Design Expert.8.0.6.1統(tǒng)計(jì)分析軟件對杏鮑菇熱風(fēng)—真空冷凍干燥綜合得分的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸分析，得二次回歸方程：

S=0.75+0.026A+0.079B+0.053C-0.052AB-0.12AC-0.015BC-0.14A2-0.15B2-0.11C2。

(4)

表1 試驗(yàn)因素水平表Table 1 Factor and levels of test

對杏鮑菇熱風(fēng)—真空冷凍干燥響應(yīng)面試驗(yàn)進(jìn)行方差分析，由表3可知，模型P=0.001 9<0.01，失擬項(xiàng)檢驗(yàn)P=0.055 0，P>0.05不顯著，說明該模型擬合程度較好，可用此模型進(jìn)行預(yù)測與分析。

由表3可知，對杏鮑菇熱風(fēng)—真空冷凍干燥綜合得分影響的主次順序?yàn)闊犸L(fēng)時(shí)間>真空冷凍干燥時(shí)間>熱風(fēng)溫度，其中一次項(xiàng)熱風(fēng)時(shí)間對熱風(fēng)—真空冷凍干燥的綜合得分影響極其顯著。二次項(xiàng)熱風(fēng)溫度和時(shí)間及真空冷凍時(shí)間；熱風(fēng)溫度和真空冷凍時(shí)間的交互作用有顯著影響(P<0.05)。

熱風(fēng)時(shí)間為55 min時(shí)，熱風(fēng)溫度和真空冷凍時(shí)間對綜合得分的影響見圖7，隨著熱風(fēng)溫度和真空冷凍時(shí)間的增加，綜合得分也隨著增加。當(dāng)熱風(fēng)溫度為55 ℃，真空冷凍時(shí)間為11 h時(shí)，綜合得分隨著因素的增加而逐漸下降，說明真空冷凍時(shí)間和熱風(fēng)溫度過高或過低時(shí)，均對綜合得分有影響。

利用回歸方程(4)預(yù)測杏鮑菇熱風(fēng)—真空冷凍干燥的最佳條件為熱風(fēng)溫度54.7 ℃、熱風(fēng)時(shí)間53.7 min、真空冷凍時(shí)間11.25 h。在此條件下，杏鮑菇熱風(fēng)—真空冷凍干燥綜合得分0.765。考慮實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用，最佳干燥條件應(yīng)修正為：熱風(fēng)溫度55 ℃、熱風(fēng)時(shí)間54 min和真空冷凍時(shí)間11 h。在此條件下進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn)，測得綜合得分為0.759，與預(yù)測值絕對誤差值低于5%。證明此模型合理可靠。

表2 響應(yīng)面法試驗(yàn)設(shè)計(jì)及試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Program and results of RSA test

表3 回歸模型方差分析?Table 3 Variance analysis

? *表示為顯著(P<0.05),**表示為極顯著(P<0.01)。

圖7 熱風(fēng)時(shí)間為55 min時(shí)熱風(fēng)溫度和真空冷凍 時(shí)間對綜合得分影響

Figure 7 Effect of hot air temperature and vacuum freezing drying time on comprehensive score with hot air time of 55 min

2.3 干燥方法對干燥后杏鮑菇微觀結(jié)構(gòu)的影響

由圖8可知，熱風(fēng)干燥后的樣品細(xì)胞結(jié)構(gòu)排列致密，細(xì)胞坍塌和收縮嚴(yán)重。真空冷凍干燥的樣品細(xì)胞結(jié)構(gòu)形成多孔狀，同時(shí)細(xì)胞坍塌較少，呈現(xiàn)海綿狀結(jié)構(gòu)。干燥室內(nèi)形成較大的氣壓差，使產(chǎn)品的周圍的水分快速蒸發(fā)，導(dǎo)致細(xì)胞腫脹同時(shí)與樣品內(nèi)形成較大的通道。Huang等[23]的研究也表明真空冷凍干燥能較好地保持樣品原來的細(xì)胞結(jié)構(gòu)。熱風(fēng)—真空冷凍干燥的樣品孔隙較大，細(xì)胞之間界限清楚，孔壁較薄，在前期熱風(fēng)干燥使得杏鮑菇內(nèi)部結(jié)構(gòu)形成均一的水蒸氣通道，有利于真空冷凍干燥迅速、均勻地脫水。

圖8 杏鮑菇不同干燥方法的掃描電子顯微鏡圖片F(xiàn)igure 8 Scanning electron micrographs of pleurotus eryngii dried with different methods

2.4 干燥方法對杏鮑菇干燥單位能耗影響

由表4可知，杏鮑菇熱風(fēng)—真空冷凍干燥所需時(shí)間和單位能耗分別比真空冷凍干燥減少25.5%，6.3%，比熱風(fēng)干燥要減少156.4%，63.3%。說明聯(lián)合干燥可以降低能耗。

表4 單位能耗比較Table 4 Comparison of unit energy consumption

3 結(jié)論

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用Plackett-Burman方法對杏鮑菇干燥工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，確定其最佳干燥工藝參數(shù)組合：熱風(fēng)溫度55 ℃、熱風(fēng)時(shí)間54 min、真空冷凍時(shí)間11 h。綜合得分為0.759，試驗(yàn)值和理論值幾乎吻合，模型擬合度較好。該試驗(yàn)將熱風(fēng)和真空冷凍干燥技術(shù)有機(jī)結(jié)合，不僅可以減少杏鮑菇在熱風(fēng)干燥過程中對其營養(yǎng)成分的破壞，還可解決真空冷凍干燥速率慢，設(shè)備干燥負(fù)荷大等問題，可為杏鮑菇生產(chǎn)提供理論依據(jù)。本研究對杏鮑菇聯(lián)合干燥工藝的應(yīng)用還處于小試階段，有待進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)。

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Optimization of hot air vacuum freeze drying forEurotuseryngii

SUN Cui1,2WANGYu1,2SHENGXiao-rui1,2LIKuo-kuo1,2

(1.ShoolofResourcesandEnvironmentalEngineering,AnhuiUniversity,Anhui,Hefei230601,China; 2.IndustryTechnologyResearchandDevelopmentCenterforChineseMedicinalMaterials,AnhuiUniversity,Anhui,Hefei230601,China)

In order to increasing the drying speed, quality and energy consumption in the forEurotuseryngiidrying, the effects were studied, of from the hot-air temperature, hot-air time and vacuum freeze-drying time,on drying rate, sense judgment, rehydration ratio and Amino acids by using the Box-Behnken optimal design. Based on the experimental data, the response surface methodology was employed for the muli-variable experiments and the regression model was established. The optimal parameters were obtained as follows: hot air drying temperature 50 ℃, hot air drying time is 60 min, and the vacuum freeze-drying time is 10 h. The combined drying method can decrease the drying time and energy, were 25.5% and 6.3% lower than that of the vacuum freeze-drying ,and 156.4%、63.3% of hot air drying, respectively.

Pleurotuseryngii; energy consumption; hot air-vacuum freeze drying

孫翠(1991—)，女，安徽大學(xué)在讀碩士研究生。 E-mail：18856961719@163.com

2016—12—08

10.13652/j.issn.1003-5788.2017.02.040