胡秋霞

(山西省分析科學(xué)研究院， 山西 太原 030006)

淺議分光光度法測(cè)定空氣中的二氧化氮

胡秋霞

(山西省分析科學(xué)研究院， 山西 太原 030006)

二氧化氮作為有害物質(zhì)不僅會(huì)對(duì)空氣造成污染，而且會(huì)對(duì)水源、土壤等造成危害。采用有效方法測(cè)定空氣中二氧化氮含量，對(duì)空氣中二氧化氮的控制與治理具有十分重要的意義。為此，本文在對(duì)大量文獻(xiàn)的研究基礎(chǔ)上，結(jié)合自身多年從事該領(lǐng)域研究經(jīng)驗(yàn)，探討了分光光度法對(duì)空氣中二氧化氮含量測(cè)量的方法與途徑。

二氧化氮；分光光度法；測(cè)定

1 引言

二氧化氮是空氣當(dāng)中所存在的氣體之一，會(huì)對(duì)水源、土壤甚至人體等造成危害，是衡量大氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的一項(xiàng)重要指標(biāo)，其檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性也受到了有關(guān)政府部門的高度重視。而如何從源頭抑制這一氣體的產(chǎn)生，就需要采用可靠的方法與途徑對(duì)其進(jìn)行有效測(cè)定。為此，本文以鹽酸奈乙二胺分光光度法為例，探討了有效測(cè)定空氣中二氧化氮含量的方法與對(duì)策。

2 測(cè)定原理

空氣中的二氧化氮被吸收瓶中的吸收液吸收，可反應(yīng)生成粉紅色偶氮染料，在波長540nm處的吸光度與二氧化氮的含量成正比，通過測(cè)定樣品的吸光度，科計(jì)算出二氧化氮的含量及其濃度。

3 儀器與試劑

第一，儀器的選擇。在本實(shí)驗(yàn)中主要使用的儀器為上海菁華有限公司生產(chǎn)的721可見分光光度計(jì)。

第二，試劑與溶液配備。在本實(shí)驗(yàn)中所選擇的試劑主要為冰乙酸、亞硝酸鈉、對(duì)氨基苯磺酸、乙二胺鹽酸等，這些試劑用于配置顯色液和吸收液，可使吸收的二氧化氮顯色，從而利用分光光度計(jì)根據(jù)顏色深淺，測(cè)定其吸光度。主要配置的實(shí)驗(yàn)用溶液如下列示：

(1)N-(1-奈基)乙二胺鹽酸鹽貯備液，ρ(C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl)=1.00g/L：稱取0.50gN-(1-奈基)乙二胺鹽酸鹽于500ml容量瓶中，用水溶解稀釋至刻度。此溶液貯于密閉的棕色瓶中，在冰箱中冷藏，可穩(wěn)定保存三個(gè)月。

(2)顯色液。稱取5.0g對(duì)氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于約200ml40～50℃熱水中，將溶液冷卻至室溫，全部移入1000ml容量瓶中，加入50mlN-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽貯備溶液和50ml冰乙酸，用水稀釋至刻度。此溶液貯于密閉的棕色瓶中，在25℃以下暗處存放可穩(wěn)定三個(gè)月。若溶液呈現(xiàn)淡紅色，應(yīng)棄之重配。

(3)吸收液。使用時(shí)將顯色液和水按4：1(體積分?jǐn)?shù))比例混合，即為吸收液。吸收液的吸光度應(yīng)小于等于0.005。

(4)亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液，ρ(NO2-)=250μg/ml。此溶液貯于密閉棕色瓶中于暗處存放，可穩(wěn)定保存三個(gè)月。

(5)亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)工作液，ρ(NO2-)=2.5μg/ml：準(zhǔn)確吸取亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.00ml于100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。臨用現(xiàn)配。

第三，實(shí)驗(yàn)用二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。本實(shí)驗(yàn)中所使用的二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所生產(chǎn)的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)準(zhǔn)值分別為(0.304±0.024)mg/L和(0.358±0.018)mg/L。

4 測(cè)定結(jié)果的分析與研究

4.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

實(shí)驗(yàn)中，選取6支10ml具塞比色管，按表1制備亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。(見表1)

各管混勻，于暗處放置20min(室溫低于20℃時(shí)放置40min以上)，用10mm比色皿，在波長540nm處，以水為參比測(cè)量吸光度，扣除0號(hào)管的吸光度以后，對(duì)應(yīng)NO2-的質(zhì)量濃度(μg/ ml)，用最小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程如下：

圖1 二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

4.2 樣品放置時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

室溫下，在7個(gè)比色管中分別加入2ml已配置好的標(biāo)準(zhǔn)溶液和8ml顯色液，室內(nèi)避光放置，在一定時(shí)間間隔測(cè)定它們的吸光度，結(jié)果見表2。

表1 NO2-標(biāo)準(zhǔn)溶液系列

表2 放置時(shí)間對(duì)吸光度的影響

由表2可知，采樣后，樣品在室內(nèi)避光保存40min內(nèi)對(duì)結(jié)果影響不大，可見分光光度法測(cè)定二氧化氮比較穩(wěn)定。但隨著時(shí)間增加，濃度一直減小，誤差逐漸增大。因此，采得的樣品最好在采樣現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行檢測(cè)。若采集的樣品在40min內(nèi)不能完成檢測(cè)，最好將樣品放置在冰箱內(nèi)，在冰箱中放置，24h內(nèi)基本沒有明顯變化，因此，盡可能在24h內(nèi)完成分析。

4.3 其他因素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

選擇吸收瓶時(shí)，應(yīng)避免選用無色多孔玻板吸收瓶，這是因?yàn)槎趸晃找何蘸?，生成亞硝酸，易被氧化?/p>

在選擇試劑時(shí)，尤其是冰乙酸，不能放置時(shí)間過長，因?yàn)榉胖脮r(shí)間過長會(huì)吸收空氣中的二氧化氮，致使測(cè)定空白值過高，影響測(cè)定結(jié)果。

經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，使用分光光度法測(cè)定空氣中的二氧化氮，測(cè)定快速、顯色穩(wěn)定，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性很好，準(zhǔn)確度和靈敏度都比較高，易于在日常二氧化氮測(cè)定中使用。

5 結(jié)論

本文以分光光度法為例，探討了有效測(cè)定空氣中二氧化氮含量的方法，并對(duì)影響其測(cè)定結(jié)果的因素進(jìn)行了簡(jiǎn)單分析與討論。經(jīng)過分析發(fā)現(xiàn)，該方法具有較高的準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性，所測(cè)量的二氧化氮含量及濃度與實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品相差甚少。為此，在日常測(cè)定中可采用上述方法。

[1]張滿枝,黃曉雯.分光光度法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中二氧化氮濃度的不確定度評(píng)定[J].山東化工,2016,45(6):62-65.

[2]張向榮.環(huán)境空氣中二氧化氮檢測(cè)的探索[J].中國化工貿(mào)易,2015,7(31):276-286

[3]劉小麗.環(huán)境空氣中二氧化氮的測(cè)定如何避免空白值偏高[J].農(nóng)業(yè)開發(fā)與裝備,2014,(12):32.

[4]覃華菁.分光光度法測(cè)定吸收液中二氧化氮的質(zhì)量控制[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2009,26(5):1172-1174.

[5]許瑞卿,劉彤,等.工作場(chǎng)所空氣中二氧化氮測(cè)定的離子色譜法[J].中華勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病雜志,2013,31(8):631-633.

[6]中華人民共和國衛(wèi)生部，全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)，GBZ159-2004.工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2004.

Discussion on determination of nitrogen dioxide in the air of spectrophotometry

Hu Qiuxia
(Shanxi Academy of Analytical Sciences,Shanxi Taiyuan 030006)

Nitrogen dioxide as harmful substances will not only pollute the air,and will cause harm to water and soil etc.It is very important to control and govern the nitrogen dioxide in the air by using effective method to test the content of nitrogen dioxide in air. Therefore,on the basis of a large number of literature research,combined with my own research experience in this fi eld for many years,the methods and ways of measuring nitrogen dioxide content in air by spectrophotometry were discussed.

Nitrogen dioxide; Spectrophotometry; Determination

胡秋霞(1982-)，女，河南臨穎人，工程師，碩士研究生，主要從事分析檢測(cè)方面的研究。