殷 杰， 吳升德

(鹽城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，江蘇 鹽城 224056)

分析與測試

有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)的測定

殷 杰， 吳升德

(鹽城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，江蘇 鹽城 224056)

農(nóng)作物生長過程中，有機(jī)肥料起著十分重要的作用，使用有機(jī)肥料后，土壤肥力可有效提升，而且農(nóng)作物的產(chǎn)量、品質(zhì)也可得到良好的改善。判斷土壤肥力時，一個重要依據(jù)即為有機(jī)質(zhì)含量，因此，應(yīng)非常重視有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)的測定。測定有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)時，參照的標(biāo)準(zhǔn)、采用的方法等對檢測結(jié)果存在一定的影響。分析了有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)的測定方法及應(yīng)注意的問題。

有機(jī)肥料；有機(jī)質(zhì)；測定

引 言

植物生長期間，需求的營養(yǎng)元素多數(shù)來源于有機(jī)肥料中，施用有機(jī)肥料后，植物可良好的生長，并提升作物產(chǎn)量，改善作物品質(zhì)。有機(jī)質(zhì)是有機(jī)肥料中重要的組成部分，其所具備的作用包含改善土壤物理性質(zhì)、形成團(tuán)粒結(jié)構(gòu)、增強(qiáng)土壤肥力等。商品有機(jī)肥料質(zhì)量的判定，即參照其有機(jī)質(zhì)的含量，測定含量時，參照的標(biāo)準(zhǔn)不同，采用的方法也不相同，測定結(jié)果也存在一定差異，因此，對有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)測定的研究有著十分重要的現(xiàn)實意義。

1 有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)測定參照標(biāo)準(zhǔn)

測定有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)含量時，參照的測定標(biāo)準(zhǔn)不同，測定中所采用的溶液含量、計算標(biāo)準(zhǔn)等也存在一定的差異。目前，NY525-2002和NY525-2011、NY525-2012為測定時采用的標(biāo)準(zhǔn)。最早檢測有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)含量所采用的檢測方法為NY525-2002，但隨著有機(jī)肥料行業(yè)的快速發(fā)展，NY525-2002中的多項規(guī)范與行業(yè)發(fā)展趨勢不適應(yīng)，在一定程度上影響了檢測結(jié)果。近年來，相關(guān)人員修訂了NY525-2002標(biāo)準(zhǔn)，形成2個新的標(biāo)準(zhǔn)，即NY525-2011和NY525-2012，在這2個新的標(biāo)準(zhǔn)中，均應(yīng)用重鉻酸鉀法測定有機(jī)質(zhì)含量，而且這2個標(biāo)準(zhǔn)采用相同的檢測原理、操作步驟等，唯一區(qū)別是重鉻酸鉀濃度不同[1]。

2 有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)的測定

現(xiàn)階段，有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)測定時，NY525-2012標(biāo)準(zhǔn)為最常采用的檢測方法，本文中也以此種檢測方法為參照，測定有機(jī)質(zhì)含量。

2.1 檢測設(shè)備及試劑

檢測有機(jī)質(zhì)含量時，需使用的儀器設(shè)備包含馬弗爐、瓷坩堝、水浴鍋(恒溫)、分析天平以及滴定管。測定過程中采用的試劑主要包含4種，重鉻酸鉀溶液、硫酸亞鐵溶液、鄰菲羅啉指示劑和濃硫酸。

2.2 有機(jī)肥料樣品

選擇有機(jī)肥料樣品時，應(yīng)選擇具有代表性的，本文中以秸稈、污泥、菌渣、雞糞、豬糞、牛糞等為測定樣品，所有的樣品收集完成后，先進(jìn)行風(fēng)干處理，完成后將樣品破碎、過篩，在依照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)妥善地裝袋保存，備用。

2.3 測定方法

有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)測定過程中參照的標(biāo)準(zhǔn)為NY525-2012，因此，采用的檢測方法為重鉻酸鉀容量法。此種檢測方法的原理為：將過量重鉻酸鉀溶液加入到濃硫酸中，充分混合后加熱，在此種條件下，會氧化有機(jī)肥料中的有機(jī)碳，之后，利用滴定管、標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，以氧化前、后消耗的氧化劑量為依據(jù)，將有機(jī)質(zhì)含量計算出來[2]。具體檢測步驟如下：通過NY525-2012標(biāo)準(zhǔn)可知，樣本經(jīng)過處理后，過篩時，篩的直徑為0.5 mm，完成后，取0.2 g～0.5 g于250 mL容量瓶中，將50 mL 0.8 mol/L重鉻酸鉀溶液加入其中，之后，再將50 mL濃硫酸加入，在水浴鍋(沸水)中放置，水浴30 min，期間，需要搖動容量瓶，搖動間隔時間為5 min，水浴完成后取出，冷卻至室溫后，定容。于250 mL三角瓶中滴入50 mL溶液，利用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵溶液滴定，直至溶液變?yōu)榇u紅色，最后，將各樣品中有機(jī)質(zhì)含量計算出來。

2.4 測定結(jié)果分析

有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)含量檢測完成后，結(jié)果如下：污泥樣品中有機(jī)質(zhì)含量為20.9%、菌渣樣品中有機(jī)質(zhì)含量為26.6%、雞糞樣品中有機(jī)質(zhì)含量為43.0%，豬糞樣品中有機(jī)質(zhì)含量為48.7%、牛糞樣品中有機(jī)質(zhì)含量為53.7%、秸稈樣品中有機(jī)質(zhì)含量為65.0%、玉米芯樣品中有機(jī)質(zhì)含量為64.8%、麥麩樣品中有機(jī)質(zhì)含量為66.2%、楊樹木屑樣品中有機(jī)質(zhì)含量為68.0%、甘蔗渣樣品中有機(jī)質(zhì)含量為74.8%、鄰苯二甲酸氫鉀樣品中有機(jī)質(zhì)含量為99.0%、蔗糖樣品中有機(jī)質(zhì)含量為98.0%。

分析上述測定結(jié)果發(fā)現(xiàn)，與動物畜禽糞便樣本相比，植物性殘體中的有機(jī)質(zhì)含量更高。從有機(jī)質(zhì)含量來看，各個樣本的測定結(jié)果在20.9%～99.0%波動；從氧化校正系數(shù)來看，數(shù)據(jù)在1.0～1.5波動。豬糞、雞糞、牛糞屬于動物畜禽糞便型有機(jī)肥料，并未腐熟，這三者樣品中，有機(jī)質(zhì)含量最低的為雞糞，氧化校正系數(shù)最大的也為雞糞，這說明，與牛糞與豬糞相比，重鉻酸鉀氧化牛糞的難度更大，氧化效果與有機(jī)肥料成分之間存在關(guān)聯(lián)性。整體上來看，有機(jī)質(zhì)含量檢測結(jié)果最少的為污泥樣本和菌渣樣品，而且這2種樣本的氧化校正系數(shù)均比較大，由此可見，氧化效果比較差。利用重鉻酸鉀法測定有機(jī)肥料中的有機(jī)質(zhì)含量時，不同樣本之間具有比較大的氧化校正系數(shù)，這與樣品中還原性物質(zhì)含量的多少、氧化的難易程度密切相關(guān)，因此，為了進(jìn)一步提升檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，計算時，乘以1.5的規(guī)定在計算中可以不進(jìn)行[3]。

將鄰苯二甲酸氫鉀分別定量地加入到不同有機(jī)肥料中，以理論含碳量為參考標(biāo)準(zhǔn)，完成有機(jī)碳的回收率計算。有機(jī)肥料樣品為玉米芯時，自身有機(jī)碳的含量分別為7.4、9.4、14.8 mg，之后，再分別將5.4、7.9、10.3 mg有機(jī)碳加入，經(jīng)測定，有機(jī)碳的回收率在94%～98%；有機(jī)肥料樣品為菌渣時，自身有機(jī)碳含量分別為3.4、8.9、11.1 mg，分別加入6.9、17.6、20.9 mg有機(jī)碳后，經(jīng)測定，有機(jī)碳的回收率在94.0%～96.8%。計算時，如采用有機(jī)碳轉(zhuǎn)化系數(shù)，由于有機(jī)肥料成分比較復(fù)雜，因此結(jié)果存在的誤差會比較大，也不適合采用此種方法計算。

3 有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)測定時的注意事項

3.1 樣本的前處理工作

檢測有機(jī)肥料樣品之前，樣品風(fēng)干為首要的工作，主要原因為，部分有機(jī)肥料中的還原性物質(zhì)比較多，比如，亞鐵，利用重鉻酸鉀法測定時，重鉻酸鉀會被其消耗，造成提升有機(jī)質(zhì)含量的檢測結(jié)果。風(fēng)干時，需要在通風(fēng)、陰涼的環(huán)境中進(jìn)行，陽光不可照射樣品[4]。風(fēng)干后，還需粉碎樣品，粉碎過程中，粉碎機(jī)的旋轉(zhuǎn)時間不可過長，避免受到機(jī)器高溫的影響，損失養(yǎng)分。此外，必須要完全的粉碎，避免顆粒過大，影響檢測結(jié)果。稱取樣品時，必須要十分精確。

3.2 重鉻酸鉀溶液量應(yīng)準(zhǔn)確

重鉻酸鉀溶液是有機(jī)質(zhì)含量測定時使用的溶液之一，其濃度比較大，黏滯性明顯，在平行樣之間，即使加入的溶液量相差一滴，也會在很大程度上影響平行樣品結(jié)果，因此，必須要準(zhǔn)確地吸取重鉻酸鉀溶液的量。利用移液管加入時，速度必須要緩慢，溶液完全流出后，再將移液管移出。

3.3 水浴時注意的問題

水浴是檢測時的重點環(huán)節(jié)之一，需要在高溫條件下開展，水浴試樣必須要保持在沸騰的狀態(tài)中，嚴(yán)格控制水浴時間，不可超過30 min，也不可少于30 min，以保證能夠完全地氧化有機(jī)碳[5]。同時，水浴過程中還應(yīng)定時搖動容量瓶。此外，水浴完成后，還應(yīng)對顏色進(jìn)行仔細(xì)觀察，溶液的顏色主要為綠色時，表示重鉻酸鉀的用量并未達(dá)到規(guī)定量，需加大。

3.4 滴定時需注意的問題

滴定利用滴定管進(jìn)行，使用之前，應(yīng)先排出膠頭處的氣泡，避免其對滴定數(shù)值及測定結(jié)果的影響。硫酸亞鐵溶液加入到滴定管中后，讀數(shù)應(yīng)在20 s后進(jìn)行，以保證讀數(shù)的準(zhǔn)確性。滴定過程中，應(yīng)堅持“滿滴快搖”的原則，以實現(xiàn)準(zhǔn)確滴定。

4 結(jié)語

測定有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)含量時，NY525-2012為目前常用標(biāo)準(zhǔn)，主要采用重鉻酸鉀法檢測，檢測含量較為準(zhǔn)確，但在檢測過程中應(yīng)做好樣品前處理、精確重鉻酸鉀溶液量、觀察水浴顏色等工作，以保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

[1] 常翔，王妙星，金文萍，等.有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)測定需注意的問題[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2014(15)：262-264.

[2] 馬征，張伯松，鄭福麗，等.基于有機(jī)肥料新標(biāo)準(zhǔn)的有機(jī)質(zhì)測定方法分析[J].江西農(nóng)業(yè)學(xué)報，2013(5)：72-74.

[3] 唐玉霞，王慧敏.快速測定有機(jī)原料中有機(jī)質(zhì)含量的研究[J].華北農(nóng)學(xué)報，2012(S1)：354-357.

[4] 張靜，程園，李靜，等.淺析肥料中有機(jī)質(zhì)含量測定及影響因素[J].中國農(nóng)技推廣，2015(12)：44-46.

[5] 李娟，狄艷全，張龍莊.近紅外光譜法快速分析有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)、總養(yǎng)分和pH值[J].化學(xué)分析計量，2016(2)：16-19.

The determination of organic matter in organic fertilizers

YIN Jie, WU Shengde

(Yancheng Institutte of Product Quality Supervision and Inspection, Yancheng Jiangsu 224056, China)

In growth process of crop, the organic fertilizer has a very important role.After using organic fertilizer, soil fertility can be effectively improved as well as yield and quality of crop. The content of organic matter is an important factor for soil fertility.Therefore, the determination of organic matter in organic fertilizer should be focused on. The reference standards and methods have certain influence on test results in determination of organic matter in organic fertilizer. The method for the determination of organic matter in organic fertilizer and some problems that should be noted are analyzed.

organic fertilizer; organic matter; determination

2016-09-26

殷 杰，女，1987年出生，2009年畢業(yè)于南京理工大學(xué)，主要從事化工產(chǎn)品檢驗工作。

10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2017.01.15

TQ440.2+2

A

1004-7050(2017)01-0050-02