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        高效液相色譜法測(cè)定舒肝和胃丸中芍藥苷含量

        2017-04-10 03:16:05王禎旭
        中國(guó)藥業(yè) 2017年3期
        關(guān)鍵詞:芍藥藥典色譜法

        王禎旭

        (1.重慶市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院,重慶 401121; 2.重慶市藥物過(guò)程與質(zhì)量控制工程技術(shù)研究中心,重慶 401121)

        ·檢驗(yàn)檢測(cè)·

        高效液相色譜法測(cè)定舒肝和胃丸中芍藥苷含量

        王禎旭1,2

        (1.重慶市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院,重慶 401121; 2.重慶市藥物過(guò)程與質(zhì)量控制工程技術(shù)研究中心,重慶 401121)

        目的優(yōu)化舒肝和胃丸中芍藥苷含量的測(cè)定方法。方法色譜柱采用AgilentZobax SB C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(14∶86)為流動(dòng)相,流速為2.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為230 nm,柱溫為30℃。結(jié)果芍藥苷進(jìn)樣量在0.061 26~1.225 2 g范圍內(nèi)與峰面積積分值線性關(guān)系良好(r=0.999 9);平均加樣回收率為97.98%,RSD為1.64%(n=6)。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、快速,可為提高舒肝和胃丸質(zhì)量控制方法提供參考。

        高效液相色譜法;舒肝和胃丸;芍藥苷;含量測(cè)定

        舒肝和胃丸由醋香附、白芍、佛手等13味中藥組方,具有舒肝解郁、和胃止痛的功效,主要用于肝胃不和、兩脅脹滿、胃脘疼痛、食欲不振、呃逆嘔吐、大便失調(diào)等癥[1]1603。舒肝和胃丸收載于 2015年版《中國(guó)藥典(一部)》[1]105,445,465,其中芍藥苷的高效液相色譜(HPLC)含量測(cè)定法采用乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(14∶86)為流動(dòng)相,含緩沖鹽,對(duì)液相儀器系統(tǒng)和色譜柱損傷較大?,F(xiàn)參考文獻(xiàn)[2-13],經(jīng)試驗(yàn)研究,對(duì)流動(dòng)相組成進(jìn)行了優(yōu)化,以0.1%磷酸溶液替代0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液,同時(shí)簡(jiǎn)便了流動(dòng)相配制的操作,為提高舒肝和胃丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器

        Agilent 1100型高效液相色譜儀(美國(guó)Agilent公司);BP211S型電子天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司);Simplicity-185型超純水機(jī)(美國(guó)Millipore公司)。

        1.2 試藥

        芍藥苷對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào)為110736-201035,含量為96.5%);乙腈(色譜純,美國(guó)Fisher公司),水為超純水,其他試劑均為分析純;舒肝和胃丸(市售品,批號(hào)分別為150901,150902,1510028,水蜜丸,規(guī)格為每袋9 g)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

        色譜柱:Agilent Zobax SB C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈-0.1% 磷酸(14∶86);流速:2.0m L/min;檢測(cè)波長(zhǎng):230 nm;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:對(duì)照品溶液5μL,供試品溶液10μL。在此色譜條件下,供試品中溶液芍藥苷色譜峰分離良好,其色譜圖見(jiàn)圖1。

        2.2 溶液制備

        稱取芍藥苷對(duì)照品0.010 58 g,精密稱定,置50m L容量瓶中,加稀乙醇溶解,并稀釋至刻度,搖勻,精密量取3 m L,置10 mL容量瓶中,加稀乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。另取舒肝和胃丸,研碎,取0.55 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25mL,密塞,稱定質(zhì)量,超聲處理30min,放冷,再稱定質(zhì)量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,靜置,取上清液用微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò),取續(xù)濾液,作為供試品溶液。再取缺白芍的陰性對(duì)照品,按照供試品溶液制備方法制備陰性對(duì)照品溶液。

        2.3 方法學(xué)考察

        專屬性試驗(yàn):取陰性對(duì)照品溶液10μL,注入液相色譜儀。結(jié)果陰性對(duì)照品溶液色譜中,在與芍藥苷對(duì)照品色譜峰相應(yīng)位置上無(wú)色譜峰出現(xiàn),表明陰性對(duì)照無(wú)干擾。色譜圖見(jiàn)圖1。

        圖1 高效液相色譜圖

        線性關(guān)系考察:分別精密吸取2.2項(xiàng)下對(duì)照品溶液1,5,10,15,20μL,按擬訂色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積。以進(jìn)樣量(X,μg)為橫坐標(biāo)、峰面積積分值(Y)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程 Y=746.59X-5.237 7,r=0.9999(n=5)。結(jié)果表明,芍藥苷進(jìn)樣量在0.06126~1.225 2μg范圍內(nèi)與峰面積積分值線性關(guān)系良好。

        精密度試驗(yàn):精密吸取對(duì)照品溶液5μL,連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定5次,記錄峰面積。結(jié)果芍藥苷峰面積的 RSD為0.86%(n=5),表明儀器精密度良好。

        穩(wěn)定性試驗(yàn):取新制備的同一供試品溶液(批號(hào)為150901),分別于0,2,4,8,12 h時(shí)進(jìn)樣10μL測(cè)定,記錄峰面積。結(jié)果芍藥苷峰面積的 RSD為1.31%(n=5),表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        重復(fù)性試驗(yàn):取同一批(批號(hào)為150901)樣品適量,混勻,按2.2項(xiàng)下方法平行制備供試品溶液6份,照擬訂色譜條件進(jìn)樣測(cè)定含量。結(jié)果芍藥苷平均含量為1.2mg/g,RSD為1.62%(n=6),表明方法重復(fù)性良好。

        加樣回收試驗(yàn):稱取已知含量的同一批(批號(hào)為150901)樣品0.27 g,精密稱定,共6份,分置具塞錐形瓶中,分別精密加入芍藥苷對(duì)照品稀乙醇溶液5mL,再精密加入稀乙醇20m L,密塞,依法制備供試品溶液,照擬訂色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算加樣回收率。結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 芍藥苷加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

        2.4 樣品含量測(cè)定

        取 3批舒肝和胃丸樣品(批號(hào)分別為 150901,150902,1510028),分別按本試驗(yàn)改進(jìn)的含量測(cè)定方法和2015年版《中國(guó)藥典(一部)》收載方法測(cè)定芍藥苷的含量。兩種方法測(cè)定結(jié)果相同,即3批樣品測(cè)得含量分別為1.2,1.9,1.4mg/g。

        3 討論

        2015年版《中國(guó)藥典(一部)》收載的舒肝和胃丸中芍藥苷的HPLC含量測(cè)定供試品溶液制備方法、檢測(cè)波長(zhǎng)均與《中國(guó)藥典(一部)》白芍藥材含量測(cè)定相同,供試品溶液制備方法簡(jiǎn)單、快捷,檢測(cè)波長(zhǎng)靈敏。故本研究中僅參照白芍藥材和文獻(xiàn)報(bào)道的芍藥苷HPLC法測(cè)定所用流動(dòng)相乙腈-0.1%磷酸對(duì)舒肝和胃丸進(jìn)行了考察,結(jié)果樣品中芍藥苷峰峰形對(duì)稱,分離度良好,陰性對(duì)照無(wú)干擾。

        經(jīng)DAD檢測(cè),樣品中芍藥苷色譜峰與芍藥苷對(duì)照品色譜峰UV光譜一致。色譜柱分別采用Waters SunFire C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),Agilent Zobax SB柱(250mm×4.6 mm,5μm)和Phenomenx Gemini-NX柱(250mm×4.6mm,5μm)對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè),芍藥苷含量結(jié)果一致,方法耐用性良好。

        綜上所述,本試驗(yàn)改進(jìn)方法與2015年版《中國(guó)藥典(一部)》白芍藥材中芍藥苷含量測(cè)定方法完全一致,有利于大生產(chǎn)中舒肝和胃丸的質(zhì)量控制。

        [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015.

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        [4]畢映燕,李秀文,劉效栓,等.HPLC法測(cè)定復(fù)方赤芍顆粒中芍藥苷含量[J].中國(guó)中醫(yī)藥信息雜志,2014,21(4):78.

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        [9]李 靜,錢 江.高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定復(fù)方黃連素片中芍藥苷和鹽酸小檗堿含量[J].中國(guó)藥業(yè),2016,25(7):61.

        [10]趙 劍,李 靜,蒲清榮,等.高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定利膽寬腸顆粒中梔子苷和芍藥苷含量[J].中國(guó)藥業(yè),2016,25(7):54.

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        [13]楊仕林,王 雨.反相高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定正柴胡飲合劑中橙皮苷和芍藥苷含量[J].中國(guó)藥業(yè),2015,24(21):121.

        Content Determ ination of Paeoniflorin in Shugan Hewei Pills by HPLC

        Wang Zhenxu1,2
        (1.Chongqing Institute for Food and Drug Control,Chongqing,China 401121; 2.Chongqing Engineering Center for Pharmaceutical Process and Quality Control,Chongqing,China 401121)

        Objective To improve the HPLC method for the content determination of Paeoniflorin in Shugan Hewei Pills.M ethods A C18column was used with the mobile phase of acetonitrile-0.1% phosphoric acid(14∶86)at the flow rate of 2.0 mL/min.The detection wavelength was 230 nm and the column temperature was 30℃.Resu lts The linear range of Paeoniflorin was 0.061 26-1.225 2μg(r=0.999 9).The average recovery was 97.98% with RSD=1.64%(n=6).Conclusion The improved method is simple,rapid and accurate,which can be used for the quality control of Shugan Hewei Pills.

        HPLC;Shugan Hewei Pills;paeoniflorin;content determination

        R284.1;R286.0

        A

        1006-4931(2017)03-0025-03

        2016-10-05;

        2016-11-05)

        10.3969/j.issn.1006-4931.2017.03.008

        王禎旭,男,工程師,研究方向?yàn)樗幤?、保健食品和化妝品質(zhì)量檢測(cè)和控制方法,(電子信箱)35668808@qq.com。

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