祁小紅， 鄭 旭， 蔡宏中， 劉少鵬， 胡昌義， 魏 燕

(昆明貴金屬研究所 稀貴金屬綜合利用新技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 昆明 650106)

CVD技術(shù)制備Ta/W層狀復(fù)合材料

祁小紅， 鄭 旭， 蔡宏中， 劉少鵬， 胡昌義， 魏 燕

(昆明貴金屬研究所 稀貴金屬綜合利用新技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 昆明 650106)

運(yùn)用化學(xué)氣相沉積(Chemical Vapor Deposition，CVD)技術(shù)制備了W體積分?jǐn)?shù)分別10%，13%和18%的Ta/W兩層層狀復(fù)合材料，采用金相顯微鏡(OM)、掃描電鏡(SEM)和室溫拉伸實(shí)驗(yàn)對(duì)復(fù)合材料的性能進(jìn)行分析。結(jié)果表明：運(yùn)用CVD技術(shù)可以制備W體積分?jǐn)?shù)不同，且密度優(yōu)于理論密度99.4%的層狀復(fù)合材料；復(fù)合材料中Ta，W層的晶粒均為柱狀晶粒，離界面越近，晶粒越細(xì)；沉積態(tài)復(fù)合材料的力學(xué)性能優(yōu)于純CVD Ta和CVD W；1600 ℃×2 h的熱處理后，復(fù)合材料的界面擴(kuò)散層寬度顯著增大，力學(xué)性能高于沉積態(tài)的力學(xué)性能，最高抗拉強(qiáng)度可達(dá)660 MPa。

化學(xué)氣相沉積(CVD)；Ta/W層狀復(fù)合材料； W體積分?jǐn)?shù)；力學(xué)性能

難熔金屬及其合金因具有高熔點(diǎn)，高硬度，寬的使用溫度范圍(1100～3320 ℃)，良好的高溫力學(xué)性能和抗液態(tài)金屬腐蝕性能等優(yōu)良性能，被作為結(jié)構(gòu)材料廣泛用于國(guó)防軍工、航天航空等領(lǐng)域[1-3]。金屬鎢(W)是難熔金屬中熔點(diǎn)(3410 ℃)、沸點(diǎn)(5927 ℃)最高的金屬，同時(shí)因具有導(dǎo)熱導(dǎo)電性能好、耐蝕性好和高溫強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，使得W及其合金成為現(xiàn)代工業(yè)、軍事和航天航空領(lǐng)域中高溫、高真空技術(shù)不可或缺的材料。然而，由于W是一種不可再生資源，價(jià)格高昂，也因其硬度高、脆性大而導(dǎo)致的加工成型困難等因素限制了其使用范圍[4-5]。許多科研人員采用各種制備技術(shù)在基體材料表面制備W及其合金涂層，這種復(fù)合材料可用作火箭發(fā)動(dòng)機(jī)及空間動(dòng)力系統(tǒng)的喉襯材料，如襯底材料為W的固體燃料火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴管，不僅能耐3000 ℃以上的高溫，而且與其他噴管材料相比還具有較好的抗腐蝕性能[6-7]。化學(xué)氣相沉積(Chemical Vapor Deposition，CVD)技術(shù)是一種利用氣態(tài)物質(zhì)在某一固體表面上進(jìn)行反應(yīng)生成固態(tài)沉積物來制備無機(jī)材料的新技術(shù)，這種制備技術(shù)不受產(chǎn)品的尺寸及形狀制約，在沉積過程中氣態(tài)物質(zhì)能夠均勻涂覆在幾何形狀比較復(fù)雜的零件上，產(chǎn)生與基體牢固結(jié)合、致密、高純的沉積膜[8-10]。因此，化學(xué)氣相沉積技術(shù)成為了制備高純W涂層、形狀復(fù)雜異型件的重要方法，也是在火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴管喉部制備W襯里的一種最簡(jiǎn)單、最可靠的方法[4]。

金屬鉭(Ta)是熔點(diǎn)(2996 ℃)和沸點(diǎn)(5425 ℃)僅次于金屬W的難熔金屬，它還具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、抗腐蝕性能、可加工性及可焊性，已被廣泛運(yùn)用于電子、化工、武器等領(lǐng)域。在高溫環(huán)境中，Ta及其合金易發(fā)生氧化作用而導(dǎo)致材料失效，需要在材料表面制備高溫抗氧化涂層加以保護(hù)[11-13]。若以Ta為基體，W為保護(hù)和強(qiáng)化材料制備Ta/W復(fù)合材料，復(fù)合材料既保留了W的強(qiáng)度，又擁有Ta的塑性，與純金屬Ta，W相比，Ta/W復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能將會(huì)有所提高。本工作采用CVD技術(shù)制備Ta/W層狀復(fù)合材料，一方面可以降低Ta，W材料的制備溫度及難度，另一方面在沉積過程中Ta，W材料會(huì)發(fā)生冶金結(jié)合，制備出新型、經(jīng)濟(jì)且高溫性能良好的復(fù)合材料，擴(kuò)展CVD技術(shù)在難熔金屬制備領(lǐng)域的運(yùn)用。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

原料Ta，純鉭片(純度>99.95%)，安泰科技股份有限公司提供。粒度為低于200目的W粉，安泰科技股份有限公司提供。W粉在實(shí)驗(yàn)室經(jīng)預(yù)壓成直徑10 mm，厚度3 mm的圓柱形W塊后放置于鎢絲爐內(nèi)，在1600 ℃真空燒結(jié)4 h后作為CVD W的原材料。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

以長(zhǎng)方體鉬(Mo)為基體，采用CVD技術(shù)，首先分別沉積純W層和純Ta層；再以先沉積W再沉積Ta的順序制備W體積分?jǐn)?shù)分別為10%，15%和20%的Ta/W層狀復(fù)合材料，總厚度均為1 mm。用線切割將Ta/W復(fù)合材料與Mo基體分離，用化學(xué)腐蝕的方法將復(fù)合材料上存在的少量Mo清除。并制備W體積分?jǐn)?shù)不同的3組試樣的室溫拉伸試樣。

化學(xué)氣相沉積W和Ta過程中主要的化學(xué)反應(yīng)式如下：

W(s)+3Cl2(g)→WCl6(g)

WCl6(g)+3H2(g)→W+6HCl(g)

Ta(s)+5/2Cl2(g)→TaCl5(g)

TaCl5(g)+5/2H2(g)→Ta+5HCl(g)

反應(yīng)的基本原理是先用Cl2將原料金屬W(Ta)氯化成源氣體WCl6(TaCl5)，再利用H2將源氣體運(yùn)輸?shù)匠练e室，源氣體在加熱到一定溫度的基體表面被H2還原，還原所得的W(Ta)原子在基體上不斷堆積，形成W(Ta)涂層。沉積裝置示意圖如圖1所示，此沉積裝置屬開管法立式反應(yīng)器，采用感應(yīng)加熱的方法加熱基體。十字架狀石英管作為沉積室，沉積室配有兩個(gè)氯化室，沉積復(fù)合材料時(shí)通過控制氯氣流量開關(guān)保證單金屬的沉積。在實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)一種金屬沉積完成后，基體由高溫降至室溫，更換氯化室，再重新升溫沉積另一種金屬。實(shí)驗(yàn)中Ta，W沉積溫度，氯氣流量，氫氣流量，氯化溫度，沉積時(shí)間等參數(shù)根據(jù)前期研究的經(jīng)驗(yàn)值選取，實(shí)現(xiàn)一次性沉積。

圖1 十字架狀沉積室示意圖Fig.1 Schematic diagram of CVD apparatus

采用S3400N型掃描電鏡進(jìn)行樣品的形貌分析， XJP-6A型金相顯微鏡觀察復(fù)合材料Ta和W兩側(cè)組織形貌，測(cè)量晶粒尺寸。采用排水法(GB/T 1423—1996)測(cè)量樣品密度。在AG-X型100 kN拉伸試驗(yàn)機(jī)上測(cè)試樣品的室溫拉伸性能，加載速率0.5 mm/min。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 W體積分?jǐn)?shù)測(cè)量

純Ta涂層和純W涂層的平均厚度分別為0.8 mm和0.9 mm，兩組樣品分別標(biāo)記為CVD Ta和CVD W。

CVD復(fù)合材料根據(jù)設(shè)計(jì)厚度推算沉積時(shí)間一次性完成沉積。用精度為0.02 mm的游標(biāo)卡尺測(cè)量沉積層厚度。復(fù)合材料的W實(shí)際體積分?jǐn)?shù)與設(shè)計(jì)的名義含量存在一定的誤差。Ta/W復(fù)合材料制備完成并與Mo基體分離后在掃描電鏡下測(cè)量每個(gè)樣品中W所占的實(shí)際體積分?jǐn)?shù)。

圖2 不同W體積分?jǐn)?shù)的復(fù)合材料的掃描照片F(xiàn)ig.2 SEM images of composite with different volume fraction of W (a)10%;(b)13%;(c)18%

最終3組樣品W的體積分?jǐn)?shù)分別為(10±2)%W，(13±2)%W和(18±2)%W；材料平均厚度分別為0.8 mm，1.1mm，和0.8 mm，(如圖2所示)。3組樣品分別記為：10%W，13%W和18%W。

2.2 復(fù)合材料的密度測(cè)定

用排水法測(cè)量了5組樣品的實(shí)際密度ρ，并與理論密度ρ0進(jìn)行對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。復(fù)合材料密度均達(dá)到理論密度的99.4%以上，致密度較高，與CVD法制備的材料具有較高的致密度這一特點(diǎn)相符。

表1 Ta/W復(fù)合材料的密度

2.3 CVD Ta/W復(fù)合材料的微觀形貌

圖3為13%W樣品熱處理前后的OM照片。熱處理前，3組10%W，13%和18%W樣品經(jīng)腐蝕后的金相組織具有相似規(guī)律，Ta的晶界較為清晰，部分樣品可以同時(shí)看到W和Ta的晶界，薄層為W，較厚層為Ta。沉積態(tài)的W呈較細(xì)小的柱狀晶，沉積態(tài)的Ta為柱狀晶交疊堆積，靠近界面處晶粒細(xì)小。由于層厚的限制CVD W層的沉積時(shí)間短，沉積層薄，在實(shí)驗(yàn)所選的沉積條件下，W晶粒比Ta晶粒更加細(xì)小。

圖3 13%W熱處理前后的OM照片F(xiàn)ig.3 Optical micrographs of 13%W composite (a) without heat treatment; (b) 1600 ℃×2 h;

熱處理后，細(xì)晶粒區(qū)的晶粒不斷長(zhǎng)大成為等軸晶粒，Ta側(cè)長(zhǎng)大尤其明顯，由于受沉積層厚度的限制，Ta的長(zhǎng)大主要沿平行于界面的方向進(jìn)行。W側(cè)的柱狀晶粒再結(jié)晶長(zhǎng)大后仍保持著柱狀形貌，沉積層仍為致密的柱狀晶組織。在化學(xué)氣相沉積中，可根據(jù)Ts/Tm(沉積溫度/物質(zhì)熔點(diǎn))來判斷沉積組織的形態(tài)。一般在Ts/Tm=0.3～0.5的溫度區(qū)間內(nèi)沉積材料時(shí)，由于在沉積的初始階段原子體擴(kuò)散不充分，主要是依靠原子的表面擴(kuò)散生長(zhǎng)，當(dāng)原子表面擴(kuò)散進(jìn)行較為充分時(shí)，組織形貌為各個(gè)晶粒通過外延形成均勻的柱狀晶組織，柱狀晶的直徑隨沉積溫度的增加而增加[14]。對(duì)比Ta，W的熔點(diǎn)，本實(shí)驗(yàn)中，Ta，W的沉積溫度Ts分別為0.37Tm(Ta)和0.35Tm(W)，均屬于柱狀晶生長(zhǎng)的溫度范圍，實(shí)驗(yàn)觀察到沉積態(tài)Ta和W的細(xì)小柱狀晶形貌同該理論一致。

2.4 CVD Ta/W復(fù)合材料的力學(xué)性能

通過室溫拉伸實(shí)驗(yàn)得到CVD Ta和CVD W的室溫抗拉強(qiáng)度分別為193 MPa和120 MPa，伸長(zhǎng)率分別為12.7%和0.6%。CVD Ta和CVD W的力學(xué)性能均低于文獻(xiàn)[15]報(bào)道的其他方法制備的Ta或W。以CVD Ta和CVD W的室溫抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率值可計(jì)算出10%W，13%W和18%W三組樣品的理論室溫抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率，并和對(duì)應(yīng)的實(shí)測(cè)值進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果如表2所示。

表2 Ta/W復(fù)合材料的室溫力學(xué)性能

由表2可知，3組CVD Ta/W復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度均高于其各自對(duì)應(yīng)的理論抗拉強(qiáng)度，無論是實(shí)測(cè)值還是理論值，復(fù)合材料的強(qiáng)度均隨著W體積分?jǐn)?shù)的增加而減小。10%W和13%W的實(shí)測(cè)伸長(zhǎng)率也比其對(duì)應(yīng)的理論值高，當(dāng)W體積分?jǐn)?shù)增大到18%后，復(fù)合材料的實(shí)測(cè)伸長(zhǎng)率基本和理論值一致。由于CVD W的塑性極差，故隨著W體積分?jǐn)?shù)的增加，CVD Ta/W復(fù)合材料的伸長(zhǎng)率不斷降低。不同W體積分?jǐn)?shù)的CVD Ta/W復(fù)合材料的實(shí)測(cè)力學(xué)性能均高于其對(duì)應(yīng)的理論值，是因?yàn)樵诨瘜W(xué)氣相沉積過程中，Ta-W出現(xiàn)互擴(kuò)散，形成冶金結(jié)合，使得復(fù)合材料力學(xué)性能比單一金屬更好。

不同W體積分?jǐn)?shù)的CVD Ta/W復(fù)合材料經(jīng)1600 ℃×2 h熱處理前后的力學(xué)性能如圖4所示。

圖4 CVDTa/W復(fù)合材料的力學(xué)性能Fig.4 Mechanical properties of CVD Ta/W composite (a) strength; (b) elongation

熱處理后3組樣品的抗拉強(qiáng)度均比熱處理前的抗拉強(qiáng)度大，伸長(zhǎng)率較熱處理前有所降低。18%W樣品的抗拉強(qiáng)度達(dá)到660 MPa，高于常用的鈮合金及Ta-10W合金，基本達(dá)到了Ta-13W合金的抗拉強(qiáng)度[15]，能夠滿足一些領(lǐng)域的使用性能要求。

復(fù)合材料熱處理前后出現(xiàn)強(qiáng)度升高塑性降低的現(xiàn)象，除了晶粒長(zhǎng)大以外，與復(fù)合材料的界面結(jié)合及界面擴(kuò)散同樣相關(guān)。Ta-W間可形成無限固溶體，適當(dāng)?shù)慕缑鏀U(kuò)散有助于復(fù)合材料獲得適當(dāng)?shù)慕缑娼Y(jié)合強(qiáng)度，提高復(fù)合材料的強(qiáng)度。復(fù)合材料熱處理前擴(kuò)散層厚度均較薄，強(qiáng)度較低，熱處理后，出現(xiàn)明顯的界面擴(kuò)散，強(qiáng)度均有所提高。13%W試樣熱處理前后的互擴(kuò)散曲線如圖5所示，熱處理后，13%W試樣的擴(kuò)散層寬度由熱處理前的3.75 μm增加到5.77 μm。

圖5 13%W試樣的互擴(kuò)散曲線Fig.5 Interdiffusion curves of sample 13%W (a)without heat treatment；(b)1600 ℃×2 h

相對(duì)于10%W和13%W試樣，18%W試樣熱處理后的伸長(zhǎng)率要比熱處理前的伸長(zhǎng)率大，主要原因是由于復(fù)合材料的塑性絕大部分是靠Ta層貢獻(xiàn)，在熱處理過程中，Ta層晶粒的長(zhǎng)大受沉積層厚度的影響，沉積層厚度越大，晶粒長(zhǎng)大得越充分，而晶粒越粗大，Ta層的強(qiáng)度及塑性越差，18%W試樣中Ta層的厚度是3組試樣中最小的，熱處理過程中Ta層晶粒的長(zhǎng)大就不會(huì)很充分，仍保持相對(duì)較小的晶粒組織， 使得Ta層具備較好的韌性及強(qiáng)度，此外，熱處理還消除了復(fù)合材料中存在的各種缺陷，綜合這些因素，導(dǎo)致熱處理后18%W試樣的伸長(zhǎng)率較熱處理前高。

18%W試樣1600 ℃熱處理2 h前后拉伸斷口形貌如圖6所示。未熱處理過的Ta/W復(fù)合材料中，W層晶粒較細(xì)，斷裂面呈臺(tái)階狀，這是W層金屬在拉應(yīng)力的作用下沿著一定的嚴(yán)格的晶面斷開。Ta層金屬的斷口形貌中有短而彎曲的撕裂棱線條，點(diǎn)狀的裂紋源向四周放射的河流花樣，斷裂面上還存在凹陷及韌窩，這種斷裂方式屬于準(zhǔn)解理斷裂，表明材料在宏觀力學(xué)上具有一定塑性。 熱處理后，W層金屬在寬度方向上有輕微增長(zhǎng)，臺(tái)階數(shù)量減少，Ta層金屬斷口表面河流狀花紋增多，形貌類似解理斷裂特征明顯，金屬發(fā)生脆性斷裂，這也與圖4結(jié)果一致。熱處理后，復(fù)合材料的塑性較熱處理前有所降低。

圖6 18%W試樣室溫拉伸的斷口形貌Fig.6 Cross-sectional morphologies of fracture of composite with 18%W (a) without heat treatment; (b) 1600 ℃×2 h;

3 結(jié) 論

(1)通過CVD技術(shù)可以一次沉積制備出不同W體積分?jǐn)?shù)且純度較高的Ta/W層狀復(fù)合材料。CVD Ta/W層狀復(fù)合材料中，Ta層和W層的晶粒均為柱狀晶粒，界面處的晶粒最小，離界面越遠(yuǎn)，晶粒越粗大。

(2)CVD Ta/W層狀復(fù)合材料的力學(xué)性能均比CVD Ta，CVDW的力學(xué)性能優(yōu)異。層狀復(fù)合材料的力學(xué)性能隨著W體積分?jǐn)?shù)的變化而變化。

(3)熱處理后，CVD Ta/W復(fù)合材料的界面擴(kuò)散層寬度明顯增大，復(fù)合材料的力學(xué)性能得到顯著的提高。

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(責(zé)任編輯：徐永祥)

Preparation of Ta/W Composite by CVD

QI Xiaohong, ZHENG Xu, CAI Hongzhong, LIU Shaopeng, HU Changyi, WEI Yan

(State Key Laboratory of Advanced Technologies for Comprehensive Utilization of Platinum Metals, Kunming Institute of Precious Metals, Kunming 650106, China)

The Ta/W composites with 10%W, 13%W and 18%W were prepared by chemical vapor deposition (CVD). The properties of Ta/W composites were investigated by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM ) and tensile test. The results show that it is possible to prepare Ta/W composites with different W volume fractions by CVD, and the actual densities of the composites are more than 99.4% of the theoretical density. Both Ta and W layers have columnar grain structures, and the more close to the interface, the more fine the grains are. The mechanical properties of CVD Ta/W are better than those of CVD Ta or CVD W. After hot treatment(1600 ℃×2 h)，the diffused layers of the composites have become more wider and the mechanical properties are increased remarkably, and the tensile strength of the CVD Ta/W composite with 18%W is 660 MPa.

chemical vapor deposition (CVD); Ta/W composite; volume fraction of W; mechanical properties

2016-01-20；

2016-03-16

國(guó)家自然科學(xué)基金(51361015)；國(guó)家自然科學(xué)青年科學(xué)基金(51201076)；云南省應(yīng)用基礎(chǔ)研究重點(diǎn)項(xiàng)目(2016FA053)；稀貴金屬綜合利用新技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放課題(SKL-SPM-201524)

魏燕(1983—)，女，碩士，高級(jí)工程師，主要從事稀貴及難熔金屬涂層的制備及應(yīng)用研究，(E-mail)weiyangirl@163.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.000019

TG146.4+16

A

1005-5053(2017)02-0038-06