趙學(xué)偉，魏益民，王章存，張 華

（1．鄭州輕工業(yè)學(xué)院食品與生物工程學(xué)院，河南鄭州 450002；2．河南省食品生產(chǎn)與安全協(xié)同創(chuàng)新中心，河南鄭州 450002；3．中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，北京 100193）

小米擠壓膨化產(chǎn)品的吸濕動(dòng)力學(xué)研究

趙學(xué)偉1，2，魏益民3，王章存1，2，張 華1，2

（1．鄭州輕工業(yè)學(xué)院食品與生物工程學(xué)院，河南鄭州 450002；2．河南省食品生產(chǎn)與安全協(xié)同創(chuàng)新中心，河南鄭州 450002；3．中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，北京 100193）

擠壓膨化食品極易從周圍環(huán)境中吸收水分，導(dǎo)致脆性喪失；對(duì)吸濕動(dòng)力學(xué)過(guò)程的了解有助于選定合適的包裝材料和存儲(chǔ)環(huán)境。將4種形態(tài)的小米擠壓膨化產(chǎn)品在不同溫度、相對(duì)濕度下吸濕，并對(duì)吸濕過(guò)程進(jìn)行模擬分析。與擴(kuò)散模型、Peleg模型相比，Weibull模型最能預(yù)測(cè)小米擠壓膨化產(chǎn)品的吸濕行為。根據(jù)Weibull模型，同一溫度下，初始吸濕速率隨相對(duì)濕度增大而近似線性增大。同一相對(duì)濕度下，總體吸濕速率隨溫度升高呈近似線性增大。溫度越低、相對(duì)濕度越高，平衡水分越高。不同樣品間的平衡水分差異較小，而吸濕速度差異明顯，尤其在低溫—低相對(duì)濕度條件時(shí)。外層氣孔結(jié)構(gòu)的差異可能是樣品間初始吸濕速率差異的主要原因。

吸濕；動(dòng)力學(xué)；擠壓；小米

低水分的谷物擠壓膨化食品由于其化學(xué)構(gòu)成、多孔性以及淀粉以無(wú)定型狀態(tài)存在而易從周圍環(huán)境中吸濕［1］，導(dǎo)致水分含量升高，失去人們所期望的脆性［2］。處于吸濕過(guò)程中的產(chǎn)品，其水分含量與吸濕速率和吸濕時(shí)間有關(guān)。環(huán)境的相對(duì)濕度、溫度以及產(chǎn)品自身特性決定吸濕的快慢。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的吸濕，達(dá)到吸濕平衡。

前人就擠壓膨化產(chǎn)品的吸濕及其引起的質(zhì)構(gòu)特性變化進(jìn)行了廣泛研究，并建立了相應(yīng)的模型［3－4］。在建立質(zhì)構(gòu)特性與水分含量的關(guān)系，以及水分含量與環(huán)境相對(duì)濕度、溫度之間的關(guān)系之后，理論上講就可以將這兩個(gè)關(guān)系式耦合，根據(jù)環(huán)境的相對(duì)濕度和溫度直接預(yù)測(cè)出吸濕平衡后樣品的質(zhì)構(gòu)特性。這將有助于選擇合理的儲(chǔ)藏和包裝條件［5］。

前人研究了谷物早餐在水或牛奶中的吸水過(guò)程［6－9］，而對(duì)擠壓膨化食品從空氣中吸濕的動(dòng)力學(xué)過(guò)程缺乏研究。溫度和相對(duì)濕度是影響吸濕動(dòng)力學(xué)的兩個(gè)重要外部因素。多孔性食品的孔結(jié)構(gòu)特性會(huì)對(duì)水分?jǐn)U散產(chǎn)生影響［10］。谷物擠壓膨化產(chǎn)品作為多孔性食品，其產(chǎn)品形態(tài)不同，孔結(jié)構(gòu)特性也不同。關(guān)于擠壓膨化產(chǎn)品的形態(tài)如何對(duì)其吸濕速率產(chǎn)生影響，以及產(chǎn)生影響的機(jī)理，未見相關(guān)研究報(bào)道。

本實(shí)驗(yàn)采用4種形態(tài)的小米擠壓膨化產(chǎn)品，測(cè)定其在不同溫度、相對(duì)濕度下水分含量的變化，旨在建立其吸濕動(dòng)力學(xué)模型，并研究產(chǎn)品形態(tài)的影響。

1 材料與方法

1．1 實(shí)驗(yàn)材料

小米樣品（粗蛋白10．40%、粗脂肪1．96%、粗纖維1%、碳水化合物86．64%）。DSE－25雙螺桿擠壓機(jī)：德國(guó)Brabender公司，根據(jù)中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)生產(chǎn)不同的小米擠壓膨化產(chǎn)品。根據(jù)產(chǎn)品的外部形態(tài)可以將其分為4類，從每類中選出一個(gè)代表性樣品。主要擠壓條件和物理特性見表1和圖1。

表1 4種擠壓產(chǎn)品的直徑和容積密度及擠壓條件

圖1 4種擠壓產(chǎn)品的軸向切面照片

由圖1可以看出，樣Ⅰ的結(jié)構(gòu)最粗糙，表現(xiàn)為氣孔數(shù)量最少、氣孔平均直徑最大、孔壁最厚。樣Ⅳ的氣孔數(shù)量最多、氣孔直徑最小、孔壁最薄、氣孔大小最均勻。另2個(gè)樣品的結(jié)構(gòu)處于上述兩樣品之間，其中樣Ⅱ的結(jié)構(gòu)更接近樣I的結(jié)構(gòu)，樣Ⅲ的結(jié)構(gòu)更接近樣Ⅳ的結(jié)構(gòu)。

1．2 吸濕動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)

將4種樣品在40℃烘箱中干燥12 h，每個(gè)樣取2根（每根長(zhǎng)約15 cm）用于平行實(shí)驗(yàn)，記錄初始質(zhì)量。將盛有K2CO3、KI、KCl飽和鹽溶液的干燥器事先放入不同溫度（15、25、35℃）的恒溫箱中平衡溫度2 h后，將樣品放入干燥器。每隔一定時(shí)間間隔取出樣品，用萬(wàn)分之一天平快速稱重后放回。當(dāng)連續(xù)3次吸濕后的質(zhì)量相差小于0．001 g時(shí)，認(rèn)為吸濕達(dá)到平衡。取出樣品烘至衡重，計(jì)算出樣品的初始水分。根據(jù)文獻(xiàn)［11］確定不同溫度下與3種飽和鹽溶液平衡的空氣的相對(duì)濕度。

1．3 吸濕動(dòng)力學(xué)模型

Peleg最早于1988提出經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ停缡剑?），用于描述奶粉和大米的吸濕動(dòng)力學(xué)［12］。該模型后來(lái)被用于模擬膨化谷物早餐［6－8］的浸泡吸水過(guò)程。

式中，M0、Mt、M∞：分別為吸濕開始時(shí)、t時(shí)的吸濕平衡時(shí)的水分含量；k：常數(shù)。

Weibull分布函數(shù)是瑞典數(shù)學(xué)家Weibull于1937提出的一個(gè)分布函數(shù)，用于描述材料強(qiáng)度的分布情況，在很多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用［13］。該函數(shù)的累計(jì)分布形式，如式（2），在食品干燥和吸濕動(dòng)力學(xué)研究中經(jīng)常被采用，已用于模擬膨化谷物早餐在水［6－9］、牛奶［7，9］中的吸水過(guò)程。

式中，β：比例參數(shù)；α：形狀參數(shù)。

吸濕過(guò)程也是水蒸氣由濕空氣傳遞到食品表面，再由表面向內(nèi)傳遞的過(guò)程。內(nèi)部擴(kuò)散遵循Fick第二定律?？梢园褦D壓膨化樣品看作長(zhǎng)圓柱，當(dāng)水分?jǐn)U散為吸濕的限速步驟時(shí)，通過(guò)對(duì)Fick第二定律求解可以得出方程（3）［14］，一般取級(jí)數(shù)的前1項(xiàng)或2項(xiàng)即可。有的研究者應(yīng)用該模型模擬膨化谷物早餐浸泡過(guò)程中的吸水［9］，以及餅干吸濕過(guò)程中的水分傳遞［15］。

式中，bn：0級(jí)貝塞爾方程的根；rc：圓柱體半徑；Deff：有效擴(kuò)散系數(shù)。

本實(shí)驗(yàn)采用這3種模型模擬小米擠壓膨化食品從空氣中吸收水蒸氣的動(dòng)力學(xué)過(guò)程。

1．4 模型評(píng)判方法

采用以下統(tǒng)計(jì)量判定模型與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的擬合度［16］：相關(guān)系數(shù)R、剩余平方和RSS、標(biāo)準(zhǔn)估計(jì)誤差SEE、平均相對(duì)偏差MRD。R值越大，RSS、SEE、MRD越小說(shuō)明模型的擬合度越高。

2 結(jié)果與分析

2．1 樣品間的差異

圖2給出了4種形態(tài)的小米擠壓膨化產(chǎn)品在同一溫度不同相對(duì)濕度下的吸濕過(guò)程。可以看出，不同樣品間的平衡水分略有差異。不同樣品間的最明顯差異表現(xiàn)在初始吸濕階段，在該階段，水分含量快速增大，可以用該階段曲線的斜率近似表示吸濕速度。樣Ⅳ的初始吸濕速率最快，樣I的最慢，決定吸濕速率的因素除傳質(zhì)動(dòng)力外，另一重要因素是水分傳遞的阻力，其中水分在樣品內(nèi)的擴(kuò)散阻力占主導(dǎo)。水分在不同樣品內(nèi)的擴(kuò)散系數(shù)不同可能是造成樣品間吸濕速度差異的主要原因。周圍環(huán)境的相對(duì)濕度越高，達(dá)到平衡所用時(shí)間越長(zhǎng)。

2．2 不同模型的比較

圖3、圖4分別給出了樣IV在15℃和RH 0．86、35℃和RH0．43條件下的吸濕過(guò)程和3種模型的擬合曲線。在35℃和RH0．43條件下3種模型基本上都能模擬整個(gè)吸濕過(guò)程，但是擴(kuò)散模型在吸濕開始一段時(shí)間后的估計(jì)值比實(shí)際值偏高，而在吸濕后期估計(jì)值偏低。吸濕條件為15℃和RH 0．86時(shí)，擴(kuò)散模型對(duì)開始和結(jié)束階段的估計(jì)值偏低，中間階段偏高；Peleg模型在吸濕開始一段時(shí)間內(nèi)估計(jì)值偏高，隨后的估計(jì)值又偏低；只有Weibull模型在整個(gè)吸濕階段的估計(jì)值與測(cè)定值基本一致。前人研究膨化谷物早餐在水中的吸濕動(dòng)力學(xué)時(shí)，發(fā)現(xiàn)Peleg模型對(duì)開始與結(jié)束階段的估計(jì)值偏低，而Weibull模型能夠較好地模擬整個(gè)吸濕過(guò)程［6］。

圖2 在25℃下不同樣品在3個(gè)相對(duì)濕度下的吸濕過(guò)程

圖3 樣Ⅳ在15℃和RH0．86條件下的吸濕過(guò)程及模擬曲線

圖4 樣Ⅳ在35℃和RH0．43條件下的吸濕過(guò)程及模擬曲線

表2給出了采用3種模型模擬樣IV吸濕過(guò)程時(shí)的統(tǒng)計(jì)量值。通過(guò)比較可以發(fā)現(xiàn)，3種模型的SEE、RSS、MRD值隨溫度升高、相對(duì)濕度增大而增大，R值則降低，說(shuō)明所有模型在高溫—低相對(duì)濕度下的擬和度較高。

表2 采用3種模型對(duì)樣IV吸濕過(guò)程的回歸分析結(jié)果

綜合比較3種模型模擬結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，在所有實(shí)驗(yàn)條件下擴(kuò)散模型的擬和度均最差，說(shuō)明水分?jǐn)U散不是吸濕的全部形式，Sacchetti等人關(guān)于擠壓谷物早餐在牛奶中的吸水研究也有類似發(fā)現(xiàn)［17］。Peleg模型在吸濕條件為15℃和RH0．43以及35℃和RH0．43、35℃和RH0．66時(shí)與Weibull模型的擬和度相當(dāng)或略高，而在其它吸濕條件下的擬和度均低于Weibull模型的擬和度。對(duì)于其它3種形態(tài)的樣品，也可得出類似的結(jié)論，為此推斷，在全部實(shí)驗(yàn)條件范圍內(nèi)Weibull模型與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的擬和度最高。

2．3 吸濕過(guò)程的Weibull模擬

以Weibull方程為回歸模型，4種樣品在不同吸濕條件下的回歸參數(shù)見表3。β值為吸濕完成63%（＝1－1／e）時(shí)所需要的時(shí)間［7］，反映總體吸濕過(guò)程的快慢，β值越大說(shuō)明吸濕越慢。由表3可以看出，對(duì)所有樣品來(lái)說(shuō)，在相同相對(duì)濕度條件下隨溫度升高β值減小，說(shuō)明總體吸濕速度加快。進(jìn)一步分析顯示，兩者基本呈線性關(guān)系，R2在0．9537～1之間。在相同溫度條件下，RH由0．43增加到0．69左右時(shí)總體速度變化不大或略有升高，達(dá)到0．84左右時(shí)總體吸濕速度明顯降低（β值增大），這種現(xiàn)象在低溫時(shí)表現(xiàn)最為明顯。RH變化對(duì)不同樣品的總體吸濕速度影響也不同，樣IV在RH達(dá)到0．84左右時(shí)總體吸濕速度明顯降低，而樣I則降低不明顯。在RH＝0．44、～0．69時(shí)，樣I的總體吸濕速度最慢，樣IV的最快，樣II、樣III的居中；RH＝～0．84時(shí)，樣IV的總體吸濕速度明顯變慢，甚至低于樣I的，不同樣品間的差距也明顯縮小。與RH相比，溫度對(duì)總體吸濕速率的影響較大，為此，在存放過(guò)程中應(yīng)十分注意對(duì)溫度的控制。

與樣I、樣III相比，樣II、樣IV的β值在相對(duì)濕度由0．69增大到0．84時(shí)，增幅很大，表明在高相對(duì)濕度下總體吸濕速度大幅下降。推測(cè)是由于這兩個(gè)樣品的擠壓套筒溫度較高（見表1），其熟化程度更徹底所致。谷物粉熟化后水分?jǐn)U散系數(shù)降低［18］。

表3 4種樣品在不同吸濕條件下的Weibull模型參數(shù)

α稱為形狀參數(shù)，反映初始吸濕速的大小，其值越大表示初始吸濕速率越?。?］。對(duì)所有樣品來(lái)說(shuō)，在RH不變時(shí)，在溫度從15℃上升到25℃時(shí)α值有所降低，35℃時(shí)反而升高，說(shuō)明溫度升高使吸濕初始速度降低了，這種現(xiàn)象在相對(duì)濕度較低時(shí)更加明顯，且不同樣品也存在差異，對(duì)樣I來(lái)說(shuō)，這種現(xiàn)象就不太明顯。在相同溫度條件下，初始吸濕速度隨RH的升高而增大，且基本呈線性關(guān)系，決定系數(shù)R2在0．870 5～0．999 9之間，在35℃時(shí)的升高速度較快。不同樣品間的差異為：樣IV的初始吸濕速度最快，樣I的最慢，樣II、樣III的居中。M∞為根據(jù)模型求得的吸濕平衡水分的理論值，RH越高、溫度越低，M∞值越大。

3 討論

式（3）是在假設(shè)吸濕過(guò)程中樣品的表面水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)與環(huán)境的相對(duì)濕度始終保持平衡情況下，對(duì)Fick第二擴(kuò)散方程求解的結(jié)果。在相對(duì)濕度較大時(shí)，這種平衡需要一定的時(shí)間，這是擴(kuò)散模型的預(yù)測(cè)性能較差的主要原因。如果考慮樣品表面與空氣之間的對(duì)流傳質(zhì)，雖然也能給出Fick第二擴(kuò)散方程的解析解，但是要確定擴(kuò)散系數(shù)，將十分困難［14］。在環(huán)境的相對(duì)濕度較小時(shí)，更接近式（3）成立的假設(shè)前提，所以，在相對(duì)濕度較低（0．44）時(shí)，擴(kuò)散模型的預(yù)測(cè)性能有所改善。此時(shí)，求得15、25、35℃時(shí)的擴(kuò)散系數(shù)分別為0．30×10－8、0．59×10－8、1．14×10－8m2／s?？梢则?yàn)證：擴(kuò)散系數(shù)與溫度的關(guān)系基本符合普遍適用的Arrhenius方程。

對(duì)于所有樣品來(lái)說(shuō)，根據(jù)Weibull模型中的參數(shù)α，在溫度由25℃上升到35℃時(shí)吸濕初始速度反而有所降低。而根據(jù)擴(kuò)散模型給出的水分?jǐn)U散系數(shù)值則能合理解釋上述現(xiàn)象?？磥?lái)，不能以理解溫度如何影響對(duì)擴(kuò)散系數(shù)的思路來(lái)理解溫度對(duì)Weibull模型中參數(shù)α的影響。α應(yīng)該是綜合體現(xiàn)了外部以及內(nèi)部阻力對(duì)吸濕速率的影響。

關(guān)于不同樣品間α值的差異。不同樣品的部分橫斷面見圖5。可以看出樣品的橫斷面結(jié)構(gòu)是不均勻的，大致可分為內(nèi)、外兩層，內(nèi)層氣孔的孔徑大且孔壁厚，而外層的孔徑小且孔壁薄。樣IV的外層厚度最大，且氣孔分布最致密、平均孔徑最小；樣I的外層厚度最小，且氣孔數(shù)量最少；其它2個(gè)樣的居中。由于外層的氣孔并不是完全封閉的，當(dāng)樣品與濕空氣接觸時(shí)，樣IV將有更大面積的孔壁與濕空氣接觸，因而單位質(zhì)量的樣品在單位時(shí)間內(nèi)將吸附更多的水蒸氣，體現(xiàn)在α值（初始吸濕速率）較高。隨吸濕的進(jìn)行，吸附速率對(duì)吸濕速率的影響逐漸減弱，被吸附水分向內(nèi)部的轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)變?yōu)槲鼭竦南匏俨襟E。這時(shí)的吸濕速率（稱為總體吸濕速率，由β值來(lái)體現(xiàn)）主要由產(chǎn)品的總體氣孔結(jié)構(gòu)特性以及基質(zhì)自身的水分?jǐn)U散特性所決定。

糊化淀粉中的水分?jǐn)U散系數(shù)一般在10－10m2／s數(shù)量級(jí)上［18］，該值比上述根據(jù)擴(kuò)散模型計(jì)算出的擴(kuò)散系數(shù)小得多。實(shí)際上，上述結(jié)果只是表觀擴(kuò)散系數(shù)。而對(duì)于高度多孔性的擠壓膨化食品，內(nèi)部有很多空氣。水分在空氣中的傳質(zhì)速率要快得多，使得表觀擴(kuò)散系數(shù)較大。

圖5 樣品部分橫截面掃描電鏡圖（×200）

4 結(jié)論

與Peleg模型和擴(kuò)散模型相比，Weibull模型更能模擬小米擠壓膨化產(chǎn)品的吸濕動(dòng)力學(xué)過(guò)程。同一溫度下，初始吸濕速率隨相對(duì)濕度增大而呈近似線性增大。同一相對(duì)濕度下，總體吸濕速率隨溫度升高呈近似線性增大。不同樣品間的平衡水分差異較小，而吸濕速度差異明顯，尤其在低溫—低相對(duì)濕度條件時(shí)，其中初始吸濕速率的差異更為明顯。外層氣孔結(jié)構(gòu)的差異可能是樣品間初始吸濕速率差異的主要原因。

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Research on moisture absorption kinetics of millet extruded products

ZHAO Xue－wei1，2，WEI Yi－min3，WANG Zhang－cun1，2，ZHANG Hua1，2
（1．College of Food＆Biological Engineering，Zhengzhou University of Light Industry，Zhengzhou Henan 450002；2．Henan Collaborative Innovation Center for Food Production and Safety，Zhengzhou Henan 450002；3．Institute of food Science and Technology，Chinese Academy of Agricultural Sciences，Beijing 100193）

Extruded－puffed foods absorb moisture extremely easily from environment to cause losing their unique texture characteristic of crispness．The knowledge of the moisture absorption kinetics can help to select proper package materials and storage conditions．Four kinds shape of millet extruded－puffed foods were allowed to absorb moisture from air with different relative humidity levels at different temperatures，and the processes were simulated．Compared with the Peleg and diffusion models，the Weibull model was more suitable for predicting water absorption behavior of millet extruded－puffed foods．At the same temperature，the initial water－absorbing rate approximately linearly increased with the relative humidity of air．At the same relative humidity，the general water－absorbing rate approximately linearly increased with temperature．The lower the temperature was，the higher the relative humidity and equilibrium moisture were．There were little differences in equilibrium moisture between the four samples，while significant differences in water－absorbing rates especially at lower temperature combined with lower relative humidity．The different external layer with pore structure of each sample were possibly the main reason of the various initial water－absorbing rates

moisture regain；kinetics；extrusion；millet

TS 210．1

A

1007－7561（2017）02－0011－06

2016－09－02

科技部農(nóng)業(yè)科技成果轉(zhuǎn)化資金（05EFN216900373）

趙學(xué)偉，1969年出生，男，教授．