安徽 華雪瑩

(作者單位：安徽省靈璧縣黃灣中學(xué))

避免實(shí)驗(yàn)失常 措施必須恰當(dāng)

成功與失敗是一對孿生兄弟，我們在做化學(xué)實(shí)驗(yàn)過程中，遇到實(shí)驗(yàn)失常甚至是失敗是不可避免的。人們常說“失敗乃成功之母”。實(shí)驗(yàn)失敗了并不可怕，關(guān)鍵是要弄清楚失敗的原因，然后采取有效的應(yīng)對措施，以確保以后不再發(fā)生類似的錯(cuò)誤。大家在做實(shí)驗(yàn)的過程中，雖然“失?！笔歉鞣N各樣的，歸納起來主要有以下一些常見的情形。

一、實(shí)驗(yàn)操作

做乙醇的催化氧化實(shí)驗(yàn)時(shí)，將螺旋狀的銅絲加熱變黑后，插入乙醇，未見銅絲紅亮，也未聞到刺激性氣味。

原因：銅絲插入速度太慢，使受熱銅絲溫度下降，反應(yīng)不能發(fā)生。

措施：插入動(dòng)作迅速，并反復(fù)多次。

二、試劑用量

1.將銀氨溶液與乙醛溶液混合后，在水浴中長時(shí)間加熱不見銀鏡出現(xiàn)。

原因：可能是①銀氨溶液配制不當(dāng)；②乙醛溶液失效；③試管內(nèi)壁不潔凈等。

措施：配制銀氨溶液時(shí)，向硝酸銀溶液里滴加氨水至生成的沉淀恰好消失，不可過量。試管要求洗滌潔凈。

2.做蛋白質(zhì)變性實(shí)驗(yàn)時(shí)，在雞蛋清中加入重金屬鹽乙酸鉛溶液，先發(fā)生凝聚，沉淀析出后又溶解。

原因：所加乙酸鉛的量太多，導(dǎo)致所得到的沉淀會(huì)被吸附在沉淀上的離子所溶解，即沉淀能溶于過量的乙酸鉛中。

措施：加入的乙酸鉛應(yīng)以剛好析出沉淀為度，不要過量。

3.纖維素水解的產(chǎn)物加堿加新制的Cu(OH)2懸濁液并加熱，結(jié)果沒有磚紅色沉淀生成。

原因：加堿量不夠，沒有將起催化作用的H2SO4完全中和。

措施：應(yīng)加堿至過量。

三、試劑順序

措施：應(yīng)該將氯水滴入氫硫酸中，使氫硫酸過量，且所配制的氯水濃度不能太大。

2.將苯酚溶液加到濃溴水中，觀察不到白色沉淀，而只見黃色溶液。

原因：因生成的2,4,6 - 三溴苯酚白色沉淀立即溶解成黃色的2, 4, 4，6 - 四溴 - 2, 5 - 環(huán)己二烯酮。

措施：將濃溴水滴加到苯酚溶液中。

四、副反應(yīng)

1.過氧化鈉與水反應(yīng)后，滴加酚酞試液，結(jié)果溶液變成紅色后又立即褪色。

原因：酚酞試液只在稀堿性溶液中才能變成紅色，而在濃堿的溶液(6 mol/L以上)中則不變色。

措施：先加水稀釋后，再滴加酚酞試液。

2.制甲烷時(shí)出氣太慢。

原因：醋酸鈉中有水或錯(cuò)用結(jié)晶水合物。

措施：事先應(yīng)灼燒醋酸鈉使其脫水。

3.將制得的甲烷氣體直接通入酸性KMnO4溶液中，結(jié)果溶液褪色。

原因：制得的甲烷氣體中混有副反應(yīng)生成的還原性氣體(如乙烯等)。

措施：應(yīng)將制得的甲烷氣體預(yù)先通過盛有濃硫酸的洗氣瓶。

五、試劑純度

1.制氧氣時(shí)，將KClO3與MnO2混合物加熱出現(xiàn)火星。

原因：MnO2中可能含有炭粉、紙屑、油污等。

措施：事先對MnO2進(jìn)行焙燒處理。

2.用鋅粒與稀硫酸制氫氣時(shí)，出氣速度太慢。

原因：可能是鋅粒太純。

措施：應(yīng)選用純度低的粗鋅粒，或在稀硫酸中滴加幾滴CuSO4溶液。

3.制硫化氫氣體時(shí)，過濃的鹽酸與硫化亞鐵反應(yīng)速度極慢。

原因：生成的FeCl2黏附在硫化亞鐵的表面。

措施：將溶液加適量的水稀釋即可。

4.用市售蔗糖做銀鏡反應(yīng)，結(jié)果有銀鏡產(chǎn)生。

原因：市售蔗糖中往往混有少量的葡萄糖。

措施：選用純度較高的分析純試劑。

5.取一小塊金屬鈉加熱后插入盛氯氣的集氣瓶中，會(huì)出現(xiàn)少量的黑煙。

原因：鈉表面有煤油黏附，與氯氣反應(yīng)后有炭游離出來。

措施：應(yīng)用濾紙將鈉表面的煤油清除干凈。

6.將鐵粉與硫粉按一定比例均勻混合后加熱，不見紅熱。

原因：可能是：①鐵粉顆粒太粗；②含鐵的氧化物較多(所用的鐵粉已部分氧化)；③鐵粉不夠干燥。

措施：應(yīng)選用干燥的細(xì)顆粒還原性鐵粉。

7. 進(jìn)行原電池實(shí)驗(yàn)時(shí)，觀察到除銅片上有大量氣泡外，鋅片上也有較多的氣泡逸出。

原因：鋅片中含有雜質(zhì)(如碳、鐵等)且表面粗糙，易產(chǎn)生微電池而使氫的超電壓降低，導(dǎo)致氫氣可在鋅片上析出。

措施：將鋅片用氯化汞溶液浸濕，使其在表面生成鋅汞齊，以防止局部電池的形成。

六、反應(yīng)條件

1. 向盛有FeSO4溶液的試管中，滴加NaOH溶液，未見白色絮狀沉淀而得到紅褐色沉淀。

原因：生成的Fe(OH)2立即被空氣中的氧氣氧化成Fe(OH)3。

措施：①FeSO4溶液必須是新配制的；②配制NaOH溶液時(shí)，需用煮沸的蒸餾水來溶解NaOH固體；③用長膠頭滴管吸取NaOH溶液后，立即插入FeSO4溶液液面下。

2.配制硝基苯時(shí)，將苯與濃硝酸混合，在指定溫度用水浴加熱10 min，倒入冷水，結(jié)果水中并無油狀物。

原因：因該反應(yīng)速度太慢，需用濃硫酸作催化劑。

措施：加濃硫酸。

3.證明氯乙烷的水解，將氯乙烷與NaOH溶液共熱，冷卻后加AgNO3溶液，結(jié)果無白色沉淀。

原因：未加酸中和過量的堿。

措施：應(yīng)加足量的酸中和。

4. 制乙烯時(shí)，反應(yīng)無乙烯生成。

原因：溫度太低。

措施：應(yīng)將反應(yīng)混合物溫度迅速升至170℃。

真題再現(xiàn)

【例1】 (2016全國Ⅰ)下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖?/p>

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A.用長頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物

B.用向上排空氣法收集銅粉與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的NO

C.配制氯化鐵溶液時(shí)，將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋

D.將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2

【解析】本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識，目的在于考查同學(xué)們正確、規(guī)范使用化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器、規(guī)范操作化學(xué)實(shí)驗(yàn)及評價(jià)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的能力。

長頸漏斗不能用來分液，則選項(xiàng)A錯(cuò)誤；NO能與O2反應(yīng)，不能用排空氣法收集NO，則選項(xiàng)B錯(cuò)誤；配制FeCl3溶液時(shí)，為防止Fe3+的水解，應(yīng)將FeCl3溶解在較濃的鹽酸中，再加水稀釋，則選項(xiàng)C正確；將Cl2和HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可除去其中的HCl氣體，但卻引入了水蒸氣，則選項(xiàng)D錯(cuò)誤。故應(yīng)選C。

【例2】 (2016四川)根據(jù)下列實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象得出的結(jié)論正確的是

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(作者單位：安徽省靈璧縣黃灣中學(xué))