唐 磊

成都市成華區(qū)疾病預(yù)防控制中心 四川省成都市 610000

濕式、微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定化妝品中鉛的對比

唐 磊

成都市成華區(qū)疾病預(yù)防控制中心 四川省成都市 610000

目的：通過對化妝品中鉛含量的測定，比較濕式消解和微波消解對石墨爐原子吸收光譜法測定化妝品中鉛含量的影響。方法：經(jīng)過濕式消解和微波消解分別對化妝品樣品進(jìn)行預(yù)處理后，通過石墨爐原子吸收光譜儀進(jìn)行鉛含量的測定。結(jié)果：微波消解－石墨爐原子吸收光譜法測化妝品中鉛比濕式消解的結(jié)果更理想。結(jié)論：在石墨爐原子吸收光譜法測化妝品中鉛時微波消解法比濕式消解法好。

化妝品中鉛;石墨爐原子吸收光譜法;濕式消解;微波消解

近代對鉛毒性和代謝的研究表明，鉛及其化合物可以通過呼吸道、消化道或皮膚進(jìn)入人體并蓄積在體內(nèi)，引起多方面的疾病。我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》中將鉛列為有害元素被嚴(yán)格限量，規(guī)定不得超過40mg/kg。目前化妝品檢測的前處理方法有濕式消解法、微波消解法、浸提法等，由于浸提法具有一定局限性，因此本文僅采用前兩種消解方法處理樣品，并進(jìn)行對比。

1 實(shí)驗部分

1.1 儀器和試劑

Thermo M6-MK2 型原子吸收光譜儀; MDS-2002A型微波消解儀; ALC-110.4型電子天平; UPH-IV-10T型超純水機(jī);HH-600型水浴鍋; ML1.5-4型電熱板。

鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液: 100ug /L，。

樣品: 國內(nèi)某品牌霜類、膏類、粉類化妝品。

硝酸(AR)，過氧化氫(GR)，高氯酸(AR)。所用試劑均由超純水配制。實(shí)驗所用玻璃器材均用20%硝酸浸泡24 h。

1.2 儀器工作條件

鉛:波長:283.3nm，燈電流:90%，通帶:0.5nm，背景校正：塞曼，載氣：氬氣，流量：0.2L/min，干燥溫度：105℃（30秒），灰化溫度：600℃（20秒），原子化溫度：1200℃，（3秒），除殘溫度：2500℃（3秒）。

2 樣品前處理

2.1 濕式消解

稱取混勻試樣1.5g于消解管中，在電熱板上低溫?fù)]發(fā)（不得揮干）。加入硝酸10ml和玻珠數(shù)粒，加熱消解，當(dāng)體積余2~3ml時移去熱源，冷卻。加入高氯酸2~5ml，繼續(xù)加熱至冒白煙，消解液呈淡黃色或無色。濃縮消解液至1ml左右，冷至室溫后定容至100ml比色管中待測。同時設(shè)置空白。

2.2 微波消解

稱取混勻試樣0.5g于消解杯中，在電熱板上低溫?fù)]發(fā)（不得揮干）。加入8ml硝酸及2ml過氧化氫后放入微波消解系統(tǒng)，按設(shè)定好的程序消解完全，以純水定容至50ml比色管中待測。同時設(shè)置空白。

3 結(jié)果

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性范圍

將鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ug /L）自動稀釋后測定，得到鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程：y=0.0062x+0.0063, r=0.9996， 在0~80ug/L范圍內(nèi)，鉛含量與吸光度值線性關(guān)系良好。

3.2 精密度分析

采用不同前處理方法對不同類型樣品在不同時間重復(fù)測定7次，算得平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差見表1。

表1：不同前處理方法精密度測試結(jié)果

三種類別化妝品經(jīng)濕式消解后測得的標(biāo)準(zhǔn)差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均大于微波消解后測得值，通過F檢驗（F霜類=4.69，F(xiàn)膏類=4.49，F(xiàn)粉類=4.52，P<0.05），認(rèn)為以微波消解作為前處理方法的精密度比濕式消解好(F6，6=4.28)。

3.3 加標(biāo)回收率測試

在不同類型樣品中加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用不同前處理方法處理后進(jìn)行測定，測得回收率見表2。

表2：不同消解方法對化妝品樣品的加標(biāo)回收率測試結(jié)果

由表2可見，采用微波消解法進(jìn)行前處理比濕式消解法回收率更好。

4 討論

（1）濕式消解法由于需先加硝酸酸化得到黃色液體，再加高氯酸繼續(xù)酸化，消解時間長，基體干擾更多，且溫度不易控制易造成鉛的損失。

（2）采用微波消解法進(jìn)行前處理測定化妝品中鉛準(zhǔn)確度更高，精密度更好，消解時間短，基體干擾少，且操作方便，工作效率更高。本次實(shí)驗證明微波消解比濕式消解更適合于化妝品中鉛的測定。

[1]中華人民共和國衛(wèi)生部，化妝品衛(wèi)生規(guī)范[M].北京:中國衛(wèi)生出版社,2007:174-179

[2]GB7916-1987,中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn),化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[M].北京:中國衛(wèi)生出版社,1987.

[3]何江,梁奇峰.鉛的痕量分析技術(shù)[J].廣東微量元素科學(xué),2003,10(09):21-22

[4]邵堅，趙曉娟.化妝品中鉛含量及污染分析[J].日用化妝品科學(xué),2011,34(07):30-32

[5]方奕文.國內(nèi)化妝品中鉛的檢測方法[J].光譜實(shí)驗室,2011,18(03):256-260

唐磊（1982-），男，四川省成都市人。大學(xué)本科學(xué)歷。理化檢驗技師。研究方向為理化檢驗方向。