亢頡

摘 要：微波衰減材料廣泛的應(yīng)用在微波電真空器件和微波測量系統(tǒng)。國內(nèi)大多數(shù)將BeO陶瓷基體的滲碳多孔陶瓷作為微波衰減材料，但因其本身具有毒性，所以安全防護很難達到要求。但是AlN無毒，AlN和BeO兩種基體的熱導(dǎo)率相近，AlN具有好的化學(xué)和熱穩(wěn)定性和很高的電阻率等。研究發(fā)現(xiàn)將導(dǎo)電顆粒Mo作為微波衰減劑，Mo和AlN具有相近的熱膨脹系數(shù)和較高的熱導(dǎo)率。本文以CaF2、CaCO3為燒結(jié)助劑，分別采用熱壓燒結(jié)和放電等離子燒結(jié)法制備了AlN-Mo復(fù)合材料，討論燒結(jié)助劑和Mo含量對該材料熱導(dǎo)率的影響。

關(guān)鍵詞：AlN-Mo復(fù)合材料；熱導(dǎo)率；性能研究

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.03.063

1 微波衰減材料在性能方面有嚴格的要求

目前，微波衰減材料主要應(yīng)用在大功率微波電子真空器件上，為了能吸收較大的功率，在其性能方面提出了更嚴格的要求[1-2]。微波衰減材料所采用的基體有良好的導(dǎo)熱性，能將微波衰減所產(chǎn)生的熱量及時的傳導(dǎo)出去，從而保持行波管的正常工作狀態(tài)。目前，國內(nèi)多數(shù)是將滲碳多孔陶瓷作為微波衰減材料，并將BeO瓷作為陶瓷基體，BeO瓷具有導(dǎo)熱性好、強度高等優(yōu)點，但是BeO瓷本身具有毒性，因而安全防護方面很難達到要求。AlN本身無毒，理論上AlN的熱導(dǎo)率為320W·m-1·K-1，AlN和BeO的熱導(dǎo)率理論值很接近，AlN同時也具有較好的化學(xué)、較好的熱穩(wěn)定性以及很高的電阻率。因此， AlN陶瓷基體作為微波衰減材料，將會廣泛地應(yīng)用于大功率微波電子真空器件中。

因AlN本身對微波是透明的，使其不具備微波衰減性能。因此，實驗中采用AlN作為基體，加入金屬Mo，制備出AlN-Mo復(fù)合材料作為微波衰減材料。實驗以AlN、Mo為原料，在AlN-Mo混合粉體中加入燒結(jié)助劑CaF2和CaCO3，介質(zhì)為無水乙醇，實驗中采用的研磨球為瑪瑙球，將混合粉體在行星球磨機上混料24h。之后將混合粉體干燥處理，接下來把混合粉體逐一裝入石墨模具中，進行燒結(jié)。本次實驗選擇在氮氣氣氛中采用兩種燒結(jié)方法：熱壓燒結(jié)和SPS燒結(jié)。熱壓燒結(jié)實驗在1900℃下進行燒結(jié)，保溫時間設(shè)置為2h，軸向壓力設(shè)定為8MPa。放電等離子燒結(jié)：其燒結(jié)溫度為1600℃，保溫5min，升溫速率為100℃/min。采用熱電偶測量溫度記錄燒結(jié)過程中樣品的位移變化。經(jīng)過燒結(jié)從而制得氮化鋁鉬復(fù)合陶瓷塊體。實驗配方見表1。

2 適量的加入燒結(jié)助劑有助于熱導(dǎo)率的提高

燒結(jié)助劑CaF2和CaCO3對AlN-Mo復(fù)合陶瓷的熱導(dǎo)率有很大的影響，適量的加入燒結(jié)助劑有助于熱導(dǎo)率的提高。分析認為，一方面是高溫?zé)Y(jié)使CaF2在1427℃下熔化成液相，同時 AlN粉體顆粒表面附著的Al2O3在高溫?zé)Y(jié)中可與CaF2、CaO反應(yīng)生成鈣鋁酸鹽等，低熔點的鈣鋁酸鹽在高溫?zé)Y(jié)中產(chǎn)生液相，固相顆粒會被液相潤濕，微小顆粒受粉體周圍液相產(chǎn)生的毛細張力的影響進行重排，而液相本身也會使顆粒重排產(chǎn)生的摩擦力減小，同時減少了孔洞，顆粒更緊密地排列，燒結(jié)致密度相應(yīng)提高，從而使AlN-Mo復(fù)合陶瓷的熱導(dǎo)率變大；另一方面，在高溫?zé)Y(jié)過程中，CaF2、CaO與Al2O3反應(yīng)生成氟化鋁（AlF3）、氟氧鋁（AlOF）以及鈣鋁酸鹽化合物，反應(yīng)生成的物質(zhì)中AlF3和AlOF高溫升華揮發(fā)，而含碳和氮的氣氛下，CaAl2O4和Ca3Al2O6生成CO和Ca的揮發(fā)，有利于脫氧、凈化晶界，同時可以使雜質(zhì)相含量減少，這樣會使AlN-Mo復(fù)合陶瓷的熱導(dǎo)率進一步提高。

3 結(jié)論

通過對AlN-Mo復(fù)合陶瓷熱導(dǎo)率的測定可知，加入適量的燒結(jié)助劑CaF2和CaCO3可使AlN-Mo復(fù)合陶瓷的熱導(dǎo)率大幅度提高。

參考文獻：

[1]高隴橋.隱身材料與衰減陶瓷[J].火花塞與特種陶瓷，1998（01）：19-26.

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