劉金華

摘 要：本文主要從試樣的制備、實(shí)驗(yàn)整個(gè)過(guò)程的控溫以及測(cè)量手法等幾個(gè)方面研究了影響膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定結(jié)果的因素，通過(guò)研究制定了一些有效的操作措施使膠質(zhì)層的測(cè)定結(jié)果更加準(zhǔn)確、可靠，更好的指導(dǎo)生產(chǎn)。

關(guān)鍵詞：影響；措施；結(jié)果；準(zhǔn)確

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.05.068

0 前言

目前我公司焦化廠年產(chǎn)焦炭約500多萬(wàn)噸，煤質(zhì)量的好壞直接影響焦炭的質(zhì)而煤的膠質(zhì)層最大厚度Y值作為表征煙煤結(jié)焦性的一個(gè)重要指標(biāo)，是對(duì)指導(dǎo)焦化廠配煤以及進(jìn)廠煤驗(yàn)收不可缺少的一個(gè)重要數(shù)據(jù)，為此，如何準(zhǔn)確測(cè)定膠質(zhì)層指數(shù)就顯得尤為重要。

1 煤樣的縮分和制備

（1）煤樣的縮分是一個(gè)很重要的環(huán)節(jié)，如處理不好將嚴(yán)重影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。煤樣的粒度大小是影響煤樣縮分均勻性的主要因素，粒度越小越易混勻。在煤樣混勻縮分過(guò)程中，最好減小煤樣的粒度，盡量使煤樣的粒度達(dá)到3㎜以下，這樣可以更好的保證煤樣的代表性，以減少樣品縮分不均勻產(chǎn)生的偏差。

（2）國(guó)標(biāo)要求膠質(zhì)層試驗(yàn)所需的煤樣應(yīng)該進(jìn)行空干（即在自然條件下進(jìn)行干燥）。由于我們地處南方空氣濕度大，特別是夏天比較潮濕無(wú)法使煤樣在自然條件下進(jìn)行干燥，所以一般使用烘箱對(duì)煤樣進(jìn)行干燥，但烘箱溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致煤變質(zhì)，特別是一些易氧化的煤，煤樣一旦氧化變質(zhì)后會(huì)使膠質(zhì)層的測(cè)定結(jié)果變小，從而影響結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以煤樣干燥時(shí)盡可能在低溫下進(jìn)行，建議把烘箱溫度設(shè)定在40℃以下。同時(shí)煤樣干燥時(shí)應(yīng)盡可能平鋪的薄一點(diǎn)（不要超過(guò)10mm）以便水分蒸發(fā)，且每隔半小時(shí)翻一次煤樣，以避免煤樣因內(nèi)部發(fā)熱而變質(zhì)。

（3）煤樣的制備盡量采用對(duì)輥式破碎機(jī)破碎，并且邊破碎邊篩分，避免發(fā)生煤樣反復(fù)破碎后再篩分的情況，以確保煤樣不會(huì)過(guò)細(xì)，因?yàn)槊簶犹?xì)話會(huì)影響裝煤高度，從而影響測(cè)定結(jié)果，特別是對(duì)收縮度的影響較大。

2 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作

（1）實(shí)驗(yàn)用的煤杯一定要清洗干凈，因?yàn)槊罕跉埩舻慕乖鼤?huì)影響煤樣在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的膨脹、收縮，影響測(cè)定結(jié)果的正確性。

（2）嚴(yán)格按國(guó)標(biāo)要求進(jìn)行煤樣裝杯，將樣品全部倒在縮分板上，混勻、攤成約10mm的小方塊，用網(wǎng)格法稱取100±0.5g煤樣，然后將試樣用堆錐四分法分四部分，分四次裝入煤杯，，每次25g，用金屬針將煤樣攤平，但不得搗固，否則會(huì)影響試樣的膨脹、收縮，從而影響測(cè)定結(jié)果。

（3）煤杯裝好后要確保壓力盤能夠在煤杯中上下自由移動(dòng)，否則在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中會(huì)影響煤的膨脹、收縮。

（4）在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前抽出細(xì)鋼棍時(shí)一定要注意輕輕旋轉(zhuǎn)，緩慢的抽出，務(wù)使香煙紙管留在原來(lái)位置，如紙管被拔出或煤粒進(jìn)入紙管，都需要重新裝樣，否則同樣影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3 測(cè)定設(shè)備與溫控設(shè)備

在膠質(zhì)層的測(cè)定過(guò)程中，溫度控制是否準(zhǔn)確對(duì)測(cè)定結(jié)果存在很大的影響。不同的煤種所形成的曲線圖形是各異的，一般情況下曲線走勢(shì)平穩(wěn)無(wú)很大幅度的膨脹收縮，其溫度應(yīng)該按規(guī)定要求穩(wěn)定的上升，如圖1：

如果煤的體積曲線膨脹、收縮的比較厲害，成“之”字形，因其收縮過(guò)程放出大量的熱，其溫度曲線也會(huì)隨著上下波動(dòng)，如圖2所示：

所以在實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)隨時(shí)注意曲線和溫度的變化情況，如果曲線突然上升而溫度波動(dòng)在規(guī)定范圍內(nèi)的話則實(shí)驗(yàn)正常，反之則實(shí)驗(yàn)作廢；在實(shí)驗(yàn)時(shí)如溫度突然升高，則會(huì)導(dǎo)致膠質(zhì)層的測(cè)定值變大，從而影響最終結(jié)果。如發(fā)現(xiàn)溫度曲線經(jīng)常大范圍的波動(dòng)，如熱電偶正常則應(yīng)該及時(shí)更換溫控儀，以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確。

在固定熱電偶套管時(shí)，一定要把套管固定好，使其不能上下移動(dòng)，因?yàn)樵趯?shí)驗(yàn)時(shí)，當(dāng)煤杯中的煤樣產(chǎn)生大量膠質(zhì)體時(shí)，其內(nèi)部壓力會(huì)很大，會(huì)使套管移動(dòng)，從而影響溫度控制，最終對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響。

此外，對(duì)于一些易耗件如：硅碳棒、煤杯、探針要定期檢查及時(shí)更換。

4 實(shí)驗(yàn)的測(cè)定過(guò)程

現(xiàn)在基本上還是采用人工使用探針進(jìn)行測(cè)定，所以要提高測(cè)定過(guò)程的準(zhǔn)確性，就需要注意一些細(xì)節(jié)。首先，測(cè)定過(guò)程中一定要找準(zhǔn)探孔，在實(shí)際工作中由于探孔沒(méi)用找準(zhǔn)而導(dǎo)致探孔內(nèi)紙管破損的情況時(shí)有發(fā)生，一旦紙管被捅破會(huì)導(dǎo)致煤粒進(jìn)入到紙管面，使得測(cè)定結(jié)果大于其實(shí)際值；其次，在測(cè)定過(guò)程中，不要讓探針自由落體下去，要輕拿輕放，防止扎穿上層膠質(zhì)體，使測(cè)定結(jié)果偏??；此外，對(duì)于畫“波”形或“之”型曲線的煤樣，一定要掌握好測(cè)定的時(shí)機(jī)，測(cè)早、測(cè)晚都會(huì)影響最終結(jié)果的準(zhǔn)確性，尤其是“之”型曲線，由于膨脹、收縮比較激烈，比較難以測(cè)定，下面具體舉例說(shuō)明一下：

如圖3所示：在A點(diǎn)時(shí)測(cè)定，由于曲線還沒(méi)有達(dá)到最高點(diǎn)會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏??；在B點(diǎn)時(shí)測(cè)定，由于曲線已經(jīng)開始下降也會(huì)使使測(cè)定結(jié)果偏??；而在C點(diǎn)時(shí)測(cè)定，由于曲線還未下降到最低點(diǎn)會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏大；而在D點(diǎn)測(cè)定時(shí)，由于曲線已經(jīng)開始上升同樣會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏大。所以我們?cè)跍y(cè)定這類曲線煤樣時(shí)一定要注意好曲線的變化情況，及時(shí)掌握好測(cè)定時(shí)機(jī)，這樣會(huì)使我們的測(cè)定結(jié)果更加準(zhǔn)確。

5 結(jié) 論

（1）膠質(zhì)層樣品一定要縮分均勻確保樣品代表性，同時(shí)要注意烘樣的溫度避免樣品氧化。

（2）注意煤杯的清洗及裝煤的各個(gè)環(huán)節(jié)，確保裝好的煤杯滿足實(shí)驗(yàn)要求。

（3）實(shí)驗(yàn)過(guò)程時(shí)刻注意溫度變化情況，此外，定期對(duì)溫控儀、熱電偶進(jìn)行檢定校驗(yàn)，確保溫度滿足實(shí)驗(yàn)要求。

（4）測(cè)定過(guò)程要注意好曲線的變化情況，掌握好測(cè)定時(shí)機(jī)，注意測(cè)定細(xì)節(jié)，確保測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。

總之，在煤的干燥、制樣、洗煤杯、裝樣、溫度控制、測(cè)定過(guò)程等步驟中，任何一個(gè)步驟出現(xiàn)偏差都會(huì)對(duì)膠質(zhì)層指數(shù)的測(cè)定帶來(lái)偏差，都會(huì)影響膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，我們每一步都要注意，以確保最終結(jié)果準(zhǔn)確。

參考文獻(xiàn)：

[1]GB/T479-2000，煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定方法[S].