蔣向麗

河北省懷來縣疾病預(yù)防控制中心 河北張家口 075400

碘鹽檢測的實驗室質(zhì)量控制分析

蔣向麗

河北省懷來縣疾病預(yù)防控制中心 河北張家口 075400

碘鹽質(zhì)量是實現(xiàn)防治、消除碘缺乏病目標(biāo)的關(guān)鍵，而碘鹽檢測正是保證碘鹽質(zhì)量的有效措施。本文以碘鹽直接滴定測定法為例，對實驗室碘鹽檢測過程中的質(zhì)量控制環(huán)節(jié)進(jìn)行分析，為了保證測定結(jié)果的有效性和準(zhǔn)確性，需要對檢測過程采取行之有效的質(zhì)量控制措施。

碘鹽；檢測；質(zhì)量控制

碘元素對人類的智力發(fā)展、人體免疫力、身高和骨骼密度都有一定程度的影響，如果不能按時、定量地攝入碘元素，很容易造成人體缺碘，嚴(yán)重的就會患上碘缺乏病。所以，碘鹽檢測是一項重要且非常有意義的工作?！度珖恹}監(jiān)測方案》為開展碘鹽監(jiān)測和實驗室檢測提供科學(xué)依據(jù)和有效保障，通過制定統(tǒng)一的現(xiàn)場監(jiān)測方法和檢驗方法，明確省、地（市）、縣（區(qū)）疾控中心所承擔(dān)的職責(zé)和任務(wù)，進(jìn)一步加強(qiáng)碘鹽檢測實驗室的質(zhì)量控制，使各地區(qū)防治碘缺乏病工作的開展更具科學(xué)性、高效地和持續(xù)性。碘鹽檢測的實驗室質(zhì)量失控受多種因素的影響，主要包括檢測員操作上的失誤，試劑、校準(zhǔn)物、質(zhì)控品的失效，儀器維護(hù)不善、檢定不合格等。在實驗室完成碘鹽檢測時，要不斷加強(qiáng)實驗室的技術(shù)和質(zhì)量管理，有效提高碘鹽定量檢測的技術(shù)水平，保證檢測質(zhì)量。

一、采樣和方法

（1）采樣：對從我縣鹽業(yè)公司采集添加碘酸鉀的加碘食用鹽樣本進(jìn)行碘離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定。碘鹽樣本的采集量至少要求50g，采用塑料（勿用紙袋）密封包裝，并在袋外貼上標(biāo)簽，要求標(biāo)識清晰、包裝完整。由于紙會吸取鹽中的水分，杜絕在碘鹽樣品包裝內(nèi)投放紙片作為樣品標(biāo)記。

（2）方法：依據(jù)GB/T 13025.7-2012《制鹽工業(yè)通用試驗方法——碘的測定》國家標(biāo)準(zhǔn)，本文選擇直接滴定法完成食鹽中碘離子含量的檢測。該方法適用于碘酸鉀為碘劑的加碘鹽中碘的測定。

二、碘鹽檢測的實驗室質(zhì)量控制

2.1 檢驗試劑的質(zhì)量控制

（1）硫代硫酸鈉滴定溶液的質(zhì)量控制。使用電導(dǎo)率小于 1.0μ S/cm（25℃）的去離子水配制溶液，如果采用蒸餾水配制，為了防止水中微量的重金屬離促進(jìn)硫代硫酸鈉溶液的氧化分解而影響其穩(wěn)定性，建議不使用金屬材質(zhì)的器皿來制備蒸餾水。硫代硫酸鈉溶液必須密封保存，盛放溶液的瓶子可以選用棕色試劑瓶。

（2）碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量控制。配制0.04 mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并將其盛放于蓋塞緊閉且用密封膠封口容量瓶中，室溫不變情況下保存1年摩爾濃度恒定。

（3）碘化鉀試劑的質(zhì)量控制。將感官檢查和酸化后檢查均為無色雪白的晶體碘化鉀選定為測定試劑。稱取25.0g碘化鉀，用水溶解并稀釋至500mL，貯于棕色瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配。

（4）淀粉溶液的質(zhì)量控制。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液完成 I2滴定時，滴定至溶液呈現(xiàn)淺黃色時加入5 mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定直至藍(lán)色恰好消失。淀粉指示劑溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

2.2 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制

（1）器具的選用：為了提高稱量的精密度，樣品測定所使用的天平、玻璃器具等均經(jīng)我縣計量檢定部門周期檢定合格。

（2）試劑規(guī)格：除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 66822-2008中規(guī)定的三級水。

（3）建立均值-標(biāo)準(zhǔn)差質(zhì)控圖。采用直接滴定法對質(zhì)控鹽樣進(jìn)行20次以上的測定，要求每次測定結(jié)果符合實驗要求的準(zhǔn)確度和精密度。根據(jù)獨立批次質(zhì)控測定結(jié)果計算出平均值、標(biāo)準(zhǔn)差s。以實驗次序為橫坐標(biāo)，實驗結(jié)果為縱坐標(biāo)，平均值為中線，±2s為警告限，±3s為控制限，根據(jù)測定結(jié)果在坐標(biāo)紙上繪制-s質(zhì)控圖。質(zhì)控樣品的測定值應(yīng)該在質(zhì)控圖的均值中心線上下兩側(cè)的控制限內(nèi)隨機(jī)出現(xiàn)，如果出現(xiàn)系統(tǒng)性偏離或周期性變化，就表示出現(xiàn)異?；虼嬖谙到y(tǒng)誤差.，那么就需要停止測試查明失控原因。碘鹽檢測人員可以利用質(zhì)量控制圖自檢誤差來源，評價質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的有效性。當(dāng)試劑或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)更換或到一定時期都要重新建立新的-s質(zhì)量控制圖。

（4）培訓(xùn)具有專業(yè)技術(shù)的檢測人員。隨著社會科學(xué)的發(fā)展和檢測新技術(shù)的出現(xiàn)，單位要注重專業(yè)人才的引進(jìn)和對碘鹽檢測人員定期的后期技術(shù)培訓(xùn)，使其不僅具有過硬的專業(yè)知識和質(zhì)量控制實踐技能，更要樹立其較強(qiáng)的質(zhì)量意識和責(zé)任心，有效減少人為誤差。實驗室技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)與采樣、檢測人員制定詳細(xì)的工作計劃，統(tǒng)籌安排和協(xié)調(diào)采樣和實驗室檢測工作，將碘鹽檢測的整個過程納入到質(zhì)量控制范疇。

（5）其他注意事項。1）確保實驗室處于最佳工作環(huán)境狀態(tài)，保證標(biāo)準(zhǔn)溶液的制定與測定試驗組的分試驗條件一致；2）要盡量從 0刻度開始進(jìn)行滴定，如果需要重復(fù)測定，盡量使用同一段滴定管，可以縮小誤差提高檢測精密度；3）如果測定大批碘鹽時，為了防止碘在放置時和滴定過程中的揮發(fā)而導(dǎo)致結(jié)果偏低，應(yīng)該逐個加入試劑并立即滴定檢測，在滴定時避免過于劇烈搖動溶液。

2.3 實驗室外部質(zhì)量控制

作為基層疾控中心，本實驗室每年都接受河北省疾病預(yù)防控制中心碘缺乏病參照實驗室下發(fā)的質(zhì)控盲樣考核。

三、出現(xiàn)失控信號后的處理步驟

在對碘鹽檢測時，一旦出現(xiàn)失控信號，需要按步驟逐一地排除影響因素，尋找真正的原因。1）重新檢測同一質(zhì)控品：查明是否存在人為誤差或偶然誤差。如果存在偶然誤差則重新檢測的結(jié)果會在允許范圍內(nèi)，否則進(jìn)行下一步；2）重新打開一袋新的質(zhì)控品進(jìn)行測定：如果檢測結(jié)果正常，說明第一步中用于檢測的質(zhì)控品可能變質(zhì)或被污染，否則進(jìn)行下一步；3）重新打開一批新的質(zhì)控品進(jìn)行測定：如果檢測結(jié)果正常，說明前一批次的質(zhì)控品可能都存在問題，需要檢查樣品的存儲環(huán)境和有效期，否則進(jìn)行下一步；4）檢查儀器和試劑：重新檢查儀器狀態(tài)，對儀器進(jìn)行維護(hù)和校正，也可以采取更換試劑的方法。如果重新檢測的結(jié)果仍不在允許范圍內(nèi)，則進(jìn)行下一步；5）技術(shù)支持：經(jīng)過以上步驟的測定都未得到符合要求的測定結(jié)果，有可能是試劑或者儀器本身存在問題，需聯(lián)系其供應(yīng)商請求技術(shù)支持。

四、小結(jié)

碘鹽檢測過程中實驗室質(zhì)量控制是檢測結(jié)果具有準(zhǔn)確性和可靠性的保證。所以，要加強(qiáng)碘鹽實驗室的質(zhì)量控制，必須建立科學(xué)完善的質(zhì)量控制體系，將質(zhì)量控制的理念拓展到碘鹽的樣品采集、保存和運輸?shù)拳h(huán)節(jié)，規(guī)范工作人員的操作方法，減少誤差發(fā)生的概率，使碘鹽檢測的全過程納入質(zhì)量控制范圍，提高我縣的碘鹽檢測質(zhì)量。

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1672-5018（2017）01-217-01