陸偉瑋,劉廷鳳,陶炳池,秦 玲,王 爾,陳 菲

(南京工程學(xué)院 環(huán)境工程學(xué)院，南京 211167)

·試驗研究·

超聲波載鐵活性炭對磷的吸附研究

陸偉瑋,劉廷鳳,陶炳池,秦 玲,王 爾,陳 菲

(南京工程學(xué)院 環(huán)境工程學(xué)院，南京 211167)

選用牛糞基活性炭進(jìn)行負(fù)載，使用超聲波協(xié)同浸漬負(fù)載鐵，得到一種簡單快速且成本較低的載鐵活性炭制備方法。實驗表明，在牛糞活性炭與鐵鹽在質(zhì)量比1∶2，30℃下使用超聲波浸漬40min為最佳的負(fù)載方法。利用掃描電子顯微鏡(SEM)，X射線衍射(XRD)，紅外光譜法(IR)對優(yōu)方案的載鐵活性炭進(jìn)行表征，發(fā)現(xiàn)含鐵化合物均勻的分布在活性炭孔道中，無固定晶型。其中的含鐵基團(tuán)對磷的吸附起了重要作用。根據(jù)載鐵活性炭吸附研究，所得的載鐵活性炭對濃度為25mg/L的模擬含磷溶液去除率最高達(dá)96%以上。能較好的符合Freundlich熱力學(xué)方程與擬二級動力學(xué)方程(R2>0.97)，得到的最大吸附濃度達(dá)到19.723mg/g，吸附開始2min去除率即可達(dá)70%。

超聲波;負(fù)載;活性炭;磷;吸附

1 引 言

近年來，水體富營養(yǎng)化的問題日益嚴(yán)峻。湖泊富營養(yǎng)化表現(xiàn)在藻類水華，水中溶解氧減少，對水質(zhì)環(huán)境產(chǎn)生了巨大的影響，嚴(yán)重造成水質(zhì)型缺水，甚至影響人們正常生活[1-2]。而水體富營養(yǎng)化的產(chǎn)生是由于大量含磷生活污水及工業(yè)污水的排放。因此，控制水中磷濃度，治理受污染的水體是亟待解決的問題[3]。

廢水除磷的方法主要包括生物除磷、化學(xué)除磷、生態(tài)除磷及組合方法除磷等[4]。生物法和化學(xué)法不能很好地回收磷。使用吸附劑對磷進(jìn)行處理回收在一定程度上彌補了此不足之處[5]。有學(xué)者研究了不同基質(zhì)對磷的吸附性能，發(fā)現(xiàn)活性炭的吸附能力遠(yuǎn)大于沸石和粗砂，且pH對它的影響很小[6]。朱格仙等采用浸漬法將水合氧化鋯負(fù)載于活性炭上，制成一種新型復(fù)合吸附劑對磷具有很好的吸附效果[7]。馬峰峰[8]等人的研究表明，牛糞基活性炭對磷有自發(fā)的吸附作用?；钚蕴康奈锢硇再|(zhì)優(yōu)良，且具有很好的化學(xué)穩(wěn)定性[9]。因此，本文中選用牛糞基活性炭作為吸附劑的載體。用于化學(xué)除磷的金屬鹽一般為鐵鹽、鈣鹽和鋁鹽。后兩者對除磷過程的pH均有一定的要求，而鐵鹽不需要考慮[5]。有研究表明，F(xiàn)e(Ⅲ)對含磷化合物有較強的吸引力和選擇性[10]。于是，本研究選用鐵鹽作為吸附劑，負(fù)載于活性炭上，制備載鐵活性炭對磷進(jìn)行吸附處理。

將鐵鹽負(fù)載于活性炭上的方式一般有浸漬法[11]、共沉淀法[12]、直接蒸發(fā)法[13]。聲化學(xué)被定義為利用超聲波產(chǎn)生的作用，對化學(xué)反應(yīng)過程產(chǎn)生影響，從而加快化學(xué)反應(yīng)，并提高化學(xué)產(chǎn)率的一門新學(xué)科。超聲波因其獨特的物理化學(xué)特性，及安全、無污染、低能耗、低成本 的特點在近年來被廣泛應(yīng)用[14]。一般認(rèn)為，超聲波的熱效用與空化作用影響了吸附過程平衡的關(guān)系[15]。荊國華研究發(fā)現(xiàn)超聲波使活性炭吸附/脫附Cr(Ⅵ)能更快速達(dá)到平衡，且吸附量大大增加[16]。Liu H等在超聲波條件下，利用Fe/GAC對偶氮染料酸性橙進(jìn)行了降解[17]。然而，利用超聲波輔助鐵負(fù)載活性炭過程的研究較少。

本文中利用超聲波負(fù)載鐵活性炭，并分析了時間、溫度、質(zhì)量比對超聲波負(fù)載方式去除水中磷的影響。通過XRD，SEM，紅外光譜分析對超聲波載鐵活性炭進(jìn)行了表征。并對超聲波負(fù)載的穩(wěn)定性及磷吸附機(jī)理、吸附等溫線及動力學(xué)性能進(jìn)行了探討。

2 實 驗

2.1 材料與儀器

牛糞基粉末活性炭(牛糞采自無錫市的馬山奶牛場，經(jīng)預(yù)處理、活化、炭化制得)；超聲波清洗儀(KQ-500E，昆山市超聲儀器有限公司)；旋轉(zhuǎn)恒溫氣浴振蕩器(SHZ-82，金壇市城東新瑞儀器廠)；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(DZF6050，南通滬南科學(xué)儀器有限公司)；雙束紫外分光光度計(TU1901，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)。

2.2 實驗方法

2.2.1 載鐵活性炭的制備

稱取一定質(zhì)量的粉末活性炭，與相同質(zhì)量的鐵鹽溶液混合；直接浸漬法振蕩24h，超聲波法浸漬30min；再以NaOH調(diào)節(jié)溶液至pH=7～8，靜置過夜，過濾，烘干以鄰二氮菲吸光光度法[18]測定濾液中含鐵量。

直接浸漬法：將牛糞活性炭與鐵鹽按一定的質(zhì)量比混合，加入100mL蒸餾水。后放入恒溫震蕩箱震蕩24h，拿出后調(diào)節(jié)pH為7～8，靜置一天。過濾，烘干。超聲波法浸漬：將不同質(zhì)量比的Fe(Ⅲ)鹽與1份牛糞活性炭放入250mL錐形瓶中，加入100mL蒸餾水，并按不同溫度、時間進(jìn)行超聲。結(jié)束后將pH調(diào)至7～8，靜置一天，過濾烘干。

按照上述超聲波負(fù)載方式，針對鐵鹽的種類、質(zhì)量比(活性炭粉末：鐵鹽)、超聲時間、溫度四個條件進(jìn)行正交實驗，選用正交表L9(34)，見表1。

表1 水平因素表Tab.1 Factor level table

2.2.2 載鐵穩(wěn)定性實驗

將0.1g制得的載鐵活性炭放入裝有100mL蒸餾水的錐形瓶中，封口，放入恒溫振蕩器振蕩，定時(2h、6h、12h、18h、24h)取樣，過濾，以鄰二氮菲分光光度法測定濾液中總鐵含量。

2.2.3 吸附熱力學(xué)

稱量0.1g載鐵活性炭于100mL具塞錐形瓶中，分別加入100mL不同初始濃度(5～40mg/L)的含磷溶液，35℃下恒溫振蕩器中振蕩至達(dá)到吸附平衡，取樣，過濾后測定濾液中磷酸鹽平衡濃度。

其中qe為P(V)在活性炭上的平衡吸附量(mg/g)，Ce為溶液中P(V)的平衡濃度(mg/L)，qm和K分別為與最大吸附容量(mg/g)和吸附能量(L/mg)相關(guān)的Langmmuir常數(shù)；KF為非均相吸附劑的Freundlich常數(shù)，n與吸附推動力大小及吸附位的能量分布有關(guān)。

2.2.4 吸附動力學(xué)

稱取0.1g載鐵活性炭樣品于100mL具塞錐形瓶中，分別加入100mL濃度為20mg/L的含磷溶液，在25℃、35℃、45℃下振蕩，分別在2、5、10、20、30、40、60、80、120、240min取樣， 過濾后，測定濾液中磷酸鹽濃度，計算載鐵活性炭對P(V)的吸附量。

采用準(zhǔn)二級吸附動力學(xué)吸附模型進(jìn)行擬合：

其中qe為P(V)在活性炭上的平衡吸附量(mg/g)，qt為t時刻對P(V)在活性炭上的吸附量(mg/g)，k2為吸附的假一級速率常數(shù)(min·g/mg)。

3 載鐵活性炭的表征

采用紅外光譜儀(TENSOR-27，BRUKER)對負(fù)載前活性炭、載鐵活性炭、吸附磷后載鐵活性炭表面官能團(tuán)進(jìn)行表征。對活性炭樣本進(jìn)行SEM(JSM-6380LV，JEOL日本電子株式會社)分析。采用XRD(XD-3，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)對載鐵活性炭晶型進(jìn)行分析。

說明：文中所有圖表中涉及的試驗數(shù)據(jù)均為兩個及以上平行試驗的平均值；數(shù)據(jù)處理使用Origin8.0。

4 結(jié)果與討論

4.1 載鐵活性炭表征

4.1.1 紅外光譜法

采用紅外光譜儀對負(fù)載前活性炭、載鐵活性炭、吸附磷后載鐵活性炭面官能團(tuán)進(jìn)行表征。

由圖1顯示，載鐵活性炭與負(fù)載前相比，400～700cm-1之間，有多個較小的峰的變化，可以認(rèn)為是Fe-O的伸縮振動，在負(fù)載鐵后開始出現(xiàn)。900～1 300cm-1之間的吸收峰有較明顯出峰，負(fù)載后幾乎消失，吸附磷后再次明顯出現(xiàn)。1 000cm-1左右可以認(rèn)為是P-O的伸縮振動?？梢酝茢啵捎诒疚闹惺褂玫呐＜S基活性炭為磷酸系物活化而成，因此在負(fù)載前有出峰，而經(jīng)超聲波負(fù)載鐵后，磷酸根被含鐵基團(tuán)替代，在吸附磷后的活性炭中再次出現(xiàn)。2 400cm-1左右的吸收峰變化明顯，是空氣中的CO2的濃度決定的，不作分析。3 000～3 500cm-1的峰的吸收也發(fā)生了變化，3 750～4 000cm-1處出現(xiàn)了幾個小峰。3 000～3 500cm-1處的峰與負(fù)載前相似，3 750cm-1后的峰消失。83 200～3 600cm譜帶歸結(jié)為活性炭的表面酚羥基和羧基(O-H，-COOH)或者化學(xué)吸附水的O-H的伸縮振動，也可認(rèn)為是Fe-OH的伸縮振動[19]。由此推測，負(fù)載的鐵與牛糞基活性炭中的含氧官能團(tuán)進(jìn)行了結(jié)合，促進(jìn)了與磷系物的吸附結(jié)合，從而達(dá)到去除水質(zhì)中磷的效果。

圖1 活性炭紅外光譜圖Fig.1 Infrared spectrogram of activated carbon

4.1.2SEM

對活性炭樣本進(jìn)行SEM分析，圖2(a)、(b)放大倍數(shù)均為1 000倍。由圖b可以看到，負(fù)載前活性炭的孔隙結(jié)構(gòu)排列整齊，比表面積較大，孔徑均一。由圖2a可以看出，經(jīng)過超聲波負(fù)載Fe3+后的活性炭的表面結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯的改變，含鐵化合物均勻的填充了活性炭的孔隙，大部分為團(tuán)聚的顆粒。使得活性炭表面更加的粗糙，無序。

圖2 載鐵后(a)和負(fù)載前(b)活性炭SEM圖Fig.2 SEM picture of activated carbon with and without iron loaded

4.1.3XRD

從圖3可以看出，載鐵活性炭是無定型炭材料。無明顯衍射峰，表明其晶化程度小，導(dǎo)致表面亂層化?？赡苁侵苽溥^程中，超聲波的作用促使鐵元素分散，使其不能均勻穩(wěn)定的形成較好的晶型。

圖3 載鐵活性炭XRD圖譜Fig.3 XRD graph of activated carbon loaded with iron

4.2 超聲波負(fù)載鐵活性炭吸附性能

表2 不同負(fù)載方法對下鐵鹽的負(fù)載率Tab.2 Ferric salt loading rate under different loading methods

從表2中可以看出，在負(fù)載鐵鹽含鐵濃度(64mg/L左右)，溶劑等條件一定時，超聲波浸漬法所需的時間遠(yuǎn)遠(yuǎn)少于直接浸漬法所需要的時間。然而，負(fù)載效果與之相差無幾，幾乎做到完全負(fù)載。因此，超聲波協(xié)同負(fù)載方式的便捷高效相較于傳統(tǒng)直接浸漬的工藝復(fù)雜且耗時長有明顯的優(yōu)勢。

通過正交實驗分析(見表2、表3)篩選吸附磷的最優(yōu)載鐵活性炭為選用FeCl3，質(zhì)量比1∶2，在30℃下超聲40min進(jìn)行負(fù)載。

表3 正交試驗去除率Tab.3 Removal rate of orthogonal test

本文實驗中均選用此最優(yōu)方案所制備的載鐵活性炭進(jìn)行表征及吸附試驗。

4.3 載鐵穩(wěn)定性

圖4 載鐵穩(wěn)定性圖Fig.4 Stability of iron loaded in activated carbon

分析圖4可以看出，制得的載鐵活性炭在長時間的振蕩中，脫落量維持在0.1mg/g的以下，較為穩(wěn)定。0.1g載鐵活性炭的鐵含量為34.4mg，脫落量僅占0.1/34.3≈0.30%。而王正芳[11]的研究報道，普通浸漬法的鐵穩(wěn)定程度較低且不穩(wěn)定，脫落量在3.0～6.0mg/g之間。本文中提到的超聲波浸漬法鐵脫落量僅為普通浸漬法的3%以內(nèi)，可以推測是超聲波的作用，加速了鐵離子在溶液中的運動，給予離子能量，并且活性炭本身對鐵離子有一定的吸附性能[20]，使鐵離子能深入活性炭的孔道中。

4.4 吸附等溫線

由表4和圖5顯示，35℃下，載鐵活性炭對P(V)的吸附等溫線更符合Freundhch方程，說明活性炭的吸附是非均一型的。根據(jù)Freundhch理論，KF和n為與材料吸附容量和吸附性能有關(guān)的參數(shù)，KF越大，吸附效果越好，1/n越小，表示材料越容易吸附。此溫度下的參數(shù)1/n=0.45介于0.1～0.5之間，一般認(rèn)為是容易吸附[12]。LiuJ[21]等使用溶膠-凝膠法制備的納米水合三氧化鐵負(fù)載的活性碳纖維在室溫下的最大吸附量qm為12.86mg/g；馬峰峰等人[8]對牛糞基活性炭吸附磷的研究得出，其符合Langmuir方程的最大吸附量qm為4.709 4mg/g。而本文中以牛糞基制備的載鐵活性炭在35℃時的最大吸附量qm可達(dá)19.723mg/g。根據(jù)SEM分析，本文實驗條件下，鐵鹽在超聲波的作用下載活性炭中以細(xì)小顆粒分布于牛糞基活性炭的大孔中。由紅外光譜分析，含鐵基團(tuán)的存在大大提高了牛糞基活性炭的吸附除P(V)性能[22]。

表4 等溫方程及參數(shù)Tab.4 Isotherm equation and parameters

圖5 35℃下載鐵活性炭除P(V)的Langmuir等溫線(a)和Freundlich等溫線(b)Fig.5 Langmuir isotherm (a) & Freundlich isotherm (b) of phosphorus removal by iron-loaded AC under 35℃

4.5 吸附動力學(xué)研究

由圖6中可以看到，45℃時，載鐵活性炭的吸附動力曲線是接近平滑的，而25℃、55℃溫度下，曲線有較為明顯的起伏，可以推斷25℃下，由于吸附速率極快，很有可能其脫附速率也快，脫附后，進(jìn)而又被吸附，與相應(yīng)的曲線轉(zhuǎn)折情況較為相符。而55℃下，由于溫度的升高，推測其吸附反應(yīng)比脫附反應(yīng)更加強烈，因而造成曲線曲折上升的態(tài)勢。

圖6 吸附曲線Fig.6 Absorption curve

圖7 載鐵活性炭吸附P(V)的準(zhǔn)二級動力學(xué)模型Fig.7 Pseudo-second order kinetic model of phosphorus removal by iron-load AC

初始溫度(℃)qe(mg/g)k2(min·g/mg)v0(min·g/mg)R22515.020.487109.8900.99964516.560.20355.86615516.420.10328.1690.9995

對圖6的吸附曲線進(jìn)行準(zhǔn)二級動力學(xué)模型擬合，擬合得到的相關(guān)參數(shù)見表5。從表5的數(shù)據(jù)可以看出，相關(guān)性系數(shù)R2>0.999得載鐵活性炭吸附P(V)能完全符合Lagergren二級方程，與ShiZhong-liang，LiuFu-mei所做的活性炭負(fù)載鐵氧化物的吸附動力學(xué)擬合方程一致[10]。準(zhǔn)二級動力學(xué)模型的理論是基于假定吸附速率受化學(xué)吸附機(jī)理的控制，這種化學(xué)吸附涉及到吸附劑與吸附質(zhì)之間的電子共用或電子轉(zhuǎn)移。因此，該載鐵活性炭對P(V)的吸附主要為化學(xué)吸附(圖7)。25℃的條件下，吸附速率最快，且能在極短的時間內(nèi)吸附量已達(dá)14mg/g，去除率達(dá)70%。王正芳[12]的載鐵粉末活性炭的最大吸附平衡qmax最大僅達(dá)到10mg/g，去除率為50%左右，同等初始濃度下LiuJ等人[21]的動力學(xué)實驗中最終去除率僅約40%。

5 結(jié) 論

以牛糞粉末活性炭、三氯化鐵為原料，通過超聲波協(xié)同負(fù)載，找到了一種快捷簡便的工藝：在30℃下超聲40min。得到的載鐵活性炭對水質(zhì)中的磷有很好的去除效果。35℃下的最大吸附濃度達(dá)到19.723mg/g。與原始粉末活性炭，甚至一部分改性活性碳纖維相比，都有更好的處理效果。吸附等溫線與Freundlich模型擬合程度更高，載鐵活性炭對水質(zhì)磷的吸附是非均一的過程。吸附動力學(xué)與Largergren二級方程能很好擬合，表明該工藝下得到的載鐵活性炭的吸附是一個快速的過程。

實驗結(jié)果說明，超聲波協(xié)同負(fù)載是一種簡單迅速的負(fù)載方式，節(jié)省了大量傳統(tǒng)負(fù)載所需的攪拌、震蕩時間。載鐵活性炭對水質(zhì)中磷的吸附效果是高效的，有待進(jìn)一步優(yōu)化其處理形式，并運用于水體富營養(yǎng)化的治理中。

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Absorption of Phosphate by Ultrasonic Iron-load Activated Carbon

LU Wei-wei, LIU Ting-feng, TAO Bin-chi, QIN Ling, WANG Er, CHEN Fei

(DepartmentofEnvironment&Technology,NanjingInstituteofTechnology,Nanjing211167,China)

Using manure-based activated carbon to load with iron during ultrasonic synergistic dipping, can obtain a fast and economic method of prepare activated carbon load with iron . Experiments showed that the optimal iron-load activated carbon was obtained with cow dung charcoal and iron salts in the mass ratio of 1∶2, ultrasonic dipping at 30 ℃ for 40min. The properties of the optimal activated carbon loaded with iron were detected with scanning electron microscope(SEM), X-ray diffraction(XRD) and Infrared Radiation(IR). It was showed that iron-containing compounds evenly distributed in the pores of the activated carbon, and no fixed crystal exist in the activated carbon. Group iron plays an important role in the removal process of phosphate. Process of iron-loaded activated carbon adsorbing phosphorus was studied. Iron-loaded activated carbon can achieve more than 96% removal efficiency of phosphorus when the concentration of phosphorus solution was 25mg/L. The experiment data fitted well with Freundlich isotherm and Pseudo-second-order kinetic model(R2>0.97).The maximum adsorption concentration was 19.723mg/g. Up to 70% of phosphorus could be removed in a two minutes.

Ultrasonic synergistic dipping method; iron-loaded activated carbon; phosphorus ; absorption; removal efficienty

2016-09-26

江蘇省大學(xué)生科技創(chuàng)新重點項目(201511276008Z);南京工程學(xué)院大學(xué)生科技創(chuàng)創(chuàng)新基金(TZ20161202);南京工程學(xué)院校級科研基金(CKJB201409)。

陸偉瑋(1995-)，女，江蘇南京人，南京工程學(xué)院環(huán)境工程專業(yè)2013級在讀本科生，主要研究方向為活性炭水處理。

劉廷鳳，hjliutingfeng@njit.edu.cn。

X703

A

1001-3644(2017)01-0024-06