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        酸度計計量中的常見問題及解決方法

        2017-03-09 23:32:23
        環(huán)球市場 2017年33期
        關鍵詞:參比電極示值規(guī)程

        劉 燕

        河南省駐馬店市質量技術監(jiān)督檢驗測試中心

        引言

        當今階段,我國科技水平和社會經(jīng)濟水平不斷提高,酸度計是一種常見的電化學分析儀器,主要作用為測量水溶液的pH值,廣泛應用于農(nóng)業(yè)、工業(yè)以及環(huán)保等各個領域當中。然而在酸度計計量檢定中,容易出現(xiàn)一定的使用問題和不足,本文針對其常見的故障,給出了相應的解決措施以及保養(yǎng)方案,希望能給相關企業(yè)提供可參考之處。

        1、酸度計工作原理

        酸度計中電位計是主體精密部位。測定溶液酸堿度時將復合電極放入溶液中,溶液中的氫離子濃度不一產(chǎn)生電動勢的差別,電動勢差異通過直流放大器放大,通過電壓表顯示出被測溶液的PH值。酸度計的精密度較高,主要構成部件包括參比電極、玻璃電極和電流計。玻璃電極的電位由周圍溶液酸堿度決定,電流計能精密測定微細的電位變化,在大電阻電路中得到應用。根據(jù)先進的材料和科學設計,在固體電路中pH測定的最小分辨值為0.005pH。參比電極的主要作用是保證電位恒定,為測量其他偏離電位提供對照。當前常見的參比電極是銀-氧化銀電極。玻璃電極通過對被檢測溶液中氫離子活度變化而顯示的電位差異。參比電極與pH敏感電極共同放在被測溶液中共同組成原電池,電池電位值就是參比電極與玻璃電極的電位之和。如果溫度保持不變,電池的電位就因溶液酸堿度的變化而發(fā)生變化,因為酸度計中電池的電動勢很小,電路的電阻又很大,所以酸度計中電池電位的變化測量非常困難。所以,需要將電動勢變化的信號放大,使毫安表能夠顯示檢測值。電流計的作用是把原電池中的電位放大,指導信號能夠在電表中顯示出來,電表指針的變化能夠顯示信號的強弱。為了方便數(shù)值的現(xiàn)實,一般都選擇數(shù)字式的pH計。

        2、酸度計計量中常見問題與解決辦法

        2.1 檢定儀與被檢酸度計的連接

        檢定儀的連接線,一般情況可根據(jù)被檢酸度計的輸入插口進行選擇。但個別酸度計的甘汞電極與玻璃電極在儀器內(nèi)部不連接(如:上海雷磁廠的PHS-2),這類儀器需要線夾在外部將甘汞電極和玻璃電極互相連接,否則檢定信號無法輸入檢定儀。另外,在檢測時,檢定儀與被檢酸度計應保證一點接地。

        2.2 對酸度計曲線校正

        酸度計使用前需要進行曲線校正。一般要配制好固定pH值的標準溶液進行校正,酸度計能自動識別這幾個pH值的標準溶液,一般為pH4.00、pH6.86、pH9.18。在檢定前可由檢定儀直接選擇其中的2點或3點模擬標準溶液輸出進行校正。

        2.3 電計示值誤差的檢定方法

        酸度計示值誤差分為pH示值和mV示值誤差兩種,按照規(guī)程規(guī)定,需要在固定的間隔點內(nèi)測量電計示值和標準輸入信號的差值。要用輸入增加和減少的方式各做一次。在此有兩種方法,一種是設定檢定儀輸出值為標準值,讀取電計示值,以上行和下行方法各做一次。另一種是在檢定點附近微調(diào)檢定儀輸出,使電計示值達到標準值,讀取檢定儀輸出值,以輸出增加和減少的方式各做一次。在實際工作中這兩種方法均可。第一種方法較為簡單,但需要后期進行數(shù)據(jù)運算。第二種方法操作復雜,但它已經(jīng)被檢定儀編為程序化的操作,其計算結果可直接由檢定儀給出。

        2.4 溫度補償器引起的示值誤差的檢定

        目前的酸度計均為數(shù)字式酸度計,帶有溫度探頭。按照檢定規(guī)程,此項檢定應將酸度計溫度補償器設為25℃,但目前的數(shù)字酸度計通常都是自動溫度補償,自動設置為溫度探頭的測定值。需要詳細閱讀電計說明書,強行將溫度補償設置為25℃,如無法做到,則只能將溫度探頭置于25℃的溫水中再進行檢定。

        2.5 電極的問題

        目前的酸度計大多為復合電極,電極會自然老化,存放時間過長容易造成性能下降,因此更新周期最好不要超過1年。使用時,要避免電極內(nèi)部有氣泡,避免測量強酸性和強堿性物質。不用時,要在3mol/L的氯化鉀溶液中充分浸泡。在進行儀器示值誤差檢定時,通常會遇到超出誤差范圍,大多都是由于玻璃電極沒有保養(yǎng)好造成的。

        2.6 使用環(huán)境的影響

        酸度計屬于精密儀器,其測量數(shù)值受測量實驗室的溫度、濕度等環(huán)境影響較大。尤其是在夏季濕度較大時,由于機器內(nèi)部電子芯片的絕緣性能降低,會導致其讀數(shù)波動過大。根據(jù)檢定規(guī)程,濕度應<85%,但由于電計質量不同,計量檢定又對數(shù)據(jù)精確度要求較高,建議檢定前對環(huán)境充分除濕,控制在60%以下。

        2.7 使用程序化檢定

        檢定儀內(nèi)部已經(jīng)按照JJG119-2005檢定規(guī)程進行了流程存儲,使用程序化檢定功能可以按規(guī)程規(guī)定的項目自動設置參數(shù),記錄檢定結果并進行全部數(shù)據(jù)的計算處理。在進行程序化檢定時,要進入檢定儀的設置菜單,先核對預設的參數(shù)同檢定規(guī)程是否一致,之后再進行程序化檢定。

        綜上所述,酸度計是化工行業(yè)、環(huán)境檢測行業(yè)、科研研究以及生產(chǎn)中常用的一種精密檢測設備。酸堿度的檢測準確性和可靠性是由酸度計決定的,而酸度計的準確性需要檢定工作來保證。實際酸度計檢定中常遇到很多問題,日常維護不到位、檢測標準不統(tǒng)一等,因此,分析酸度計檢定過程中的常見問題,提出解決措施,對酸度計的準確性的提高具有重要意義。

        [1]張瓊珍.酸度計量值比對中未知樣品pH值測量不確定度的評定[J].計量與測試技術,2016,43(08):112+114.

        [2]柏慧,烏仁圖雅.對酸度計電計自動溫度補償器引起示值誤差檢定的探討[J].江西建材,2016

        [3]傅家樂.酸度計檢定裝置期間核查的實施方法[J].上海計量測試,2015

        [4]張國城.酸度計電導率儀使用不當導致的問題[J].中國計量,2015

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