李慧敏 牛東攀 陳曉光(長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)人文信息學(xué)院，吉林長(zhǎng)春 130000)

茶葉中提取咖啡因的工藝研究進(jìn)展

李慧敏 牛東攀 陳曉光(長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)人文信息學(xué)院，吉林長(zhǎng)春 130000)

綜述了從茶葉中提取咖啡因的諸種方法，升華法，吸附法，溶劑法和超臨界二氧化碳提取法等多種方法，并對(duì)其特點(diǎn)進(jìn)行了介紹。

茶葉;咖啡因;提取

咖啡因，存在于茶葉中的一種生物堿類物質(zhì)，臨床上可以用于神經(jīng)衰弱和昏迷復(fù)蘇的治療。很多飲品如茶、咖啡、軟飲料等都含有咖啡因的成分，同時(shí)咖啡因也是被普遍使用的一種精神類藥品。在自然界的一百多種植物中都含有咖啡因，但咖啡因最主要的來(lái)源是咖啡豆，另外一個(gè)重要來(lái)源就是茶葉，大約占茶葉總重的1%～5%。此外，茶葉中還含有11%～12%的鞣酸，0.6%的蛋白質(zhì)，色素和纖維素等。含有結(jié)晶水的咖啡晶體為無(wú)色針狀物，加熱到100℃就會(huì)失去結(jié)晶水，發(fā)生升華現(xiàn)象。無(wú)水產(chǎn)物熔點(diǎn)為234.5℃?？Х纫蜃鳛橹袠猩窠?jīng)系統(tǒng)興奮劑，可以刺激、興奮大腦神經(jīng)，同時(shí)具有利尿的作用?；瘜W(xué)名為1,3,3-三甲基-2,6-氧嘌呤，分子式為C8H10O2N4。從茶葉中提取咖啡因多年來(lái)收到很多專家學(xué)者的重視，其提取方法包括以下幾種：

1 升華法

升華即物質(zhì)在加熱的條件下由固態(tài)直接轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)的現(xiàn)象。在實(shí)驗(yàn)室我們可以利用升華來(lái)實(shí)現(xiàn)固體有機(jī)化合物的純化，利用升華可以實(shí)現(xiàn)難揮發(fā)性雜質(zhì)的去除，特別適用于容易潮解或分解的物質(zhì)的純化。該方法的優(yōu)點(diǎn)是：得到的產(chǎn)品具有較高的純度；缺點(diǎn)是：這種方法對(duì)于產(chǎn)品的損失較多，而且操作時(shí)間長(zhǎng)。

葉春園等利用油泵將升華罐的夾套中充滿熱油[1]，罐內(nèi)放粉碎好的茶葉末，攪拌器攪拌，抽真空，（真空度為50.66kpa），反應(yīng)2小時(shí)，揮發(fā)物通過(guò)冷凝罐進(jìn)行冷卻，溫度保持在30～36℃，咖啡因粗品從罐底轉(zhuǎn)移，純化后得到純咖啡因，得率為1.8%。陳友仁則通過(guò)遠(yuǎn)紅外技術(shù)進(jìn)行加熱，把升華罐和冷凝罐直接相連，同時(shí)對(duì)裝置進(jìn)行了更加合理的改進(jìn)，使得產(chǎn)品純度更好，產(chǎn)量更高，提取時(shí)間更短[2]。

2 溶劑法

（1）Bochorishrili用磷酸氫二鈉和醋酸鉛對(duì)茶葉汁中的雜質(zhì)進(jìn)行去除后，再加高錳酸鉀和氫氧化鈉進(jìn)一步純化。[3]該方法中加入的磷酸氫二鈉和醋酸鉛可以使蛋白質(zhì)變性，即除去茶葉中的鞣酸。

（2）Mitchell加入碳酸鈉去除茶多酚，再用碳酸鈉去除茶多酚，之后用二氯甲烷提取咖啡因[4]。

（3）石天齊則加入二氯化汞和醋酸鉛等金屬鹽去除雜質(zhì)，用壓濾機(jī)壓濾后再加堿進(jìn)一步除雜，最后重結(jié)晶得到純品[5]。

（4）成錦遙等在浸提塔中把茶葉水煮2小時(shí)，之后沉淀濾過(guò)，離心分離，蒸發(fā)濃縮，加入二氯甲烷或三氯甲烷，萃取塔中萃取，蒸餾，回收溶劑，升華得到純品[6]。

（5）李沿飛等先用鹽酸把茶葉的pH值調(diào)為2，再加熱煮沸三小時(shí)，離心過(guò)濾，加熱濃縮使溶液變?yōu)樵w積的50%，加堿氫氧化鈉，調(diào)整pH值為12，用有機(jī)溶劑氯仿提取，1mol/L的鹽酸洗滌，油水分離，有機(jī)相蒸去氯仿得粗品，升華得純品[7]。

（6）葛宜幸等則通過(guò)加入乙醇來(lái)浸提茶葉中的咖啡因，乙醇和水的比例為4:6，質(zhì)量為茶葉總重的4～6倍，升華法得到純品[8]。

3 吸附法

吸附柱內(nèi)裝30克硅藻土，洗脫劑選擇二氯甲烷150ml，可以將吸附柱內(nèi)99.8%的咖啡因洗脫，也有使用二氧化碳或活性炭進(jìn)行回收咖啡因的方法。[9]實(shí)驗(yàn)表明,該方法的最佳工藝條件為：溫度40℃，吸附時(shí)間2 h,活性炭用量0.125 g/mL,,茶多酚與咖啡因的質(zhì)量比為64.8,同時(shí)活性炭可以循環(huán)利用,該方法的優(yōu)點(diǎn)在于整個(gè)提取過(guò)程沒(méi)有有機(jī)溶劑的存在，是一種環(huán)境友好的工藝，同時(shí)設(shè)備要求不苛刻，成本較低。

4 超臨界二氧化碳提取法

超臨界流體即超過(guò)臨界溫度和臨界壓力狀態(tài)下的流體,超臨界流體萃取技術(shù)即利用超臨界流體具有的特殊選擇性，將混合物當(dāng)中的組分進(jìn)行溶解，之后再通過(guò)升高溫度或者降低壓力的方法使其密度降低，使超臨界流體變成氣體的狀態(tài)，此時(shí)待提取的組分析出，從而實(shí)現(xiàn)各組分的分離。

汪小鋼等利用超臨界二氧化碳提取茶葉中的咖啡堿，得到產(chǎn)品純度為95.16%，萃取率為16.85%。[10]該方法優(yōu)點(diǎn)是可以同時(shí)獲得兩種藥用原料即咖啡因和茶多酚；缺點(diǎn)是成本較高，不適合工業(yè)化大生產(chǎn)。

5 結(jié)語(yǔ)

以上各種提取咖啡因的方法各有特點(diǎn)，根據(jù)工業(yè)化生產(chǎn)的實(shí)際情況如溫度壓力設(shè)備條件等選擇適合的方法。

[1]葉春園等.CN,1039704A,1998.

[2]陳友仁.CN,1067894A,1993.

[3].Bochorishrili E.D,et al.Soobsheh Akad Nauk Gruz SSR, 1968,51（1）:121.

[4]Mitchell RH,et al.J Chem Educ,1974,51(1):69.

[5]石天齊等.CN,1051481,1989.

[6]成錦遙.CN,1067894A,1993.

[7]李沿飛等.CN,1082332,1994.

[8]葛宜幸等.CN,109775A,1995.

[9]王春等，活性炭吸附法脫除茶葉提取液中咖啡因的工藝研究，浙江工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2010,38(4):360-364.

[10]汪小剛，蕭偉祥.超臨界CO2提取茶葉中咖啡堿，茶葉科學(xué)1998.18（1）:65-69.

李慧敏（1982-）女民族：漢籍貫：遼寧省凌海市學(xué)歷：碩士研究生職稱：講師工作單位：長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)人文信息學(xué)院研究方向：應(yīng)用化學(xué)