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        X熒光光譜法測定釩渣中的鈣、鋁、硅、鎂、錳、鈦、釩、磷元素的含量

        2017-03-05 08:28:57孫素珍河鋼承鋼檢驗檢測中心河北承德067102
        化工管理 2017年5期
        關(guān)鍵詞:實驗檢測方法

        孫素珍(河鋼承鋼,檢驗檢測中心,河北承德 067102)

        X熒光光譜法測定釩渣中的鈣、鋁、硅、鎂、錳、鈦、釩、磷元素的含量

        孫素珍(河鋼承鋼,檢驗檢測中心,河北承德 067102)

        利用X射線熒光光譜儀測定釩渣中的鈣、鋁、硅、鎂、錳、鈦、釩、磷等主要化學(xué)成分的含量.采用自制標(biāo)樣繪制校準(zhǔn)曲線,利用光譜干擾校正系數(shù)和基體效應(yīng)校正系數(shù)消除光譜干擾和基體效應(yīng)。試驗結(jié)果表明:該方法簡便快速、有良好的精密度和準(zhǔn)確度,各元素相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小,能夠為生產(chǎn)及時提供可靠數(shù)據(jù)。

        X射線熒光光譜;釩渣;鈣、鋁、硅、鎂、錳、鈦、釩、磷;

        釩渣是對含釩鐵水在提釩過程中經(jīng)氧化吹煉得到的或含釩鐵精礦經(jīng)濕法提釩所得到的含氧化釩的渣子的統(tǒng)稱。它是冶煉和制取釩合金和金屬釩的原料。對釩渣中P、CaO、SiO2、MgO、MnO、TiO2、Al2O3以及Fe的含量均有限制性的規(guī)定。釩渣中V2O5和其他組分的含量決定釩渣的品質(zhì)。因此,為了保證釩渣品位,需要對釩渣中的各元素進(jìn)行分析,目前釩渣國家標(biāo)準(zhǔn)中釩采用硫酸亞鐵銨滴定法測定五氧化二釩量;硅采用高氯酸脫水重量法測定二氧化硅量,鈣、鎂、鋁含量采用EDTA滴定法測定,磷采用鉍磷鉬藍(lán)光度法測定,錳和鈦也是采用化學(xué)濕法單獨測定,化學(xué)檢測方法不僅操作繁瑣,檢驗周期長,還不能夠為生產(chǎn)及時提供可靠數(shù)據(jù),因此需要開發(fā)一種同時、連續(xù)、直接、快速測定釩渣全成分的檢測方法。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        (1)X射線熒光光譜儀

        (2)自動熔樣爐

        (3)電子天平

        (4)鉑金坩堝

        (5)高純混合試劑(67%四硼酸鋰+33%偏硼酸鋰):

        (6)溴化鋰溶液:濃度0.400克/毫升。

        2.2 測定條件

        通過實驗最終獲得了元素的最佳測定條件,光管電壓70V光管電流40I。

        2.3 工作曲線的繪制

        由于國內(nèi)外釩渣標(biāo)準(zhǔn)樣品較少,所以工作曲線的繪制采用生產(chǎn)樣品化學(xué)定值繪制,按上訴條件測量定值的生產(chǎn)樣品不同元素?zé)晒鈴?qiáng)度,對應(yīng)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)含量,利用X射線熒光光譜儀配置的分析軟件建立曲線。

        2.4 工作曲線的選擇

        先選取其中一個樣片,使用X-熒光光譜儀對其進(jìn)行鈣、鋁、硅、鎂、錳、鈦、釩、磷元素的測角儀2倍θ角掃描,觀察最大特征峰強(qiáng)度位置,記錄實際最佳2倍θ角度;進(jìn)行能譜圖描跡,根據(jù)峰面積和位置選擇最佳PHD窗口起始點和寬度,利用以上兩個參數(shù)建立各元素的釩渣專用譜線,以達(dá)到最大的檢測靈敏度。將繪制工作曲線樣片進(jìn)行測定,使用測角儀和流量正比計數(shù)器測定元素強(qiáng)度,以濃度為橫坐標(biāo)、強(qiáng)度為縱坐標(biāo)分別擬合鈣、鋁、硅、鎂、錳、鈦、釩、磷元素的工作曲線,分析各元素受到的干擾類型和大小,使用軟件自帶的校正方式扣除干擾,最終得到理想的分析工作曲線。

        2.5 工作曲線驗證

        首先選取一個釩渣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),使用相同的制樣方法制樣,進(jìn)行穩(wěn)定性試驗。由于每臺快速熔樣爐有六個坩堝托架,故每批可以制得6個樣片。在不同時間、不同熔樣爐進(jìn)行多批制樣,用熒光儀進(jìn)行分析,將每批6個樣片之間以及不同批次之間的數(shù)據(jù)進(jìn)行系統(tǒng)地比對,通過實驗數(shù)據(jù)比對,保證工作曲線的準(zhǔn)確。

        2.6 分析步驟

        依次稱取8.0000克熔劑、0.7000克硝酸鋰、0.5000克樣品、置于鉑黃坩堝中,用玻璃棒攪勻后加入溴化鋰溶液6滴。將鉑黃坩堝放入1000℃熔樣爐中熔融15分鐘后取出,冷卻至室溫后于取出,待測。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 方法的準(zhǔn)確度實驗

        采用釩渣標(biāo)準(zhǔn)樣品YSBC19808和YSBC19810對方法進(jìn)行準(zhǔn)確度實驗,分析結(jié)果的準(zhǔn)確性實驗數(shù)的誤差在允許范圍內(nèi)。

        3.2 方法的精密度實驗

        用上述實驗步驟對釩渣標(biāo)準(zhǔn)樣品YSBC19809進(jìn)行重復(fù)測量10次。測定釩渣標(biāo)準(zhǔn)樣的結(jié)果RSD(%)小,反應(yīng)出測定結(jié)果的精密度較好。

        3.3 不同方法的比對

        用上述實驗步驟對兩個實際生產(chǎn)的樣品進(jìn)行不同方法的比較,X熒光測定值和化學(xué)方法測定值的差值小,符合生產(chǎn)檢測的要求。

        4 結(jié)語

        (1)由分析結(jié)果可以看出,本方法的準(zhǔn)確度好,精密度高,分析值與經(jīng)典的化學(xué)分析值之間的偏差較小。為保證該方法能滿足生產(chǎn)要求,在正式投入生產(chǎn)前我們進(jìn)行了大量的跟蹤監(jiān)控實驗,即生產(chǎn)試樣的X熒光光譜法檢測與化學(xué)濕法手工檢測同時進(jìn)行,通過大量跟蹤對比數(shù)據(jù),證明該方法準(zhǔn)確快速,大大提高了檢驗質(zhì)量和檢驗效率,同時節(jié)約人力物力,完全可以應(yīng)用于生產(chǎn)檢驗。

        (2)取消了流動劑無水碳酸鈉的稱量,降低勞動強(qiáng)度,節(jié)約費用,提高效率

        (3)使用X熒光熔片法代替化學(xué)法分析釩渣中的鈣、鋁、硅、鎂、錳、鈦、釩、磷元素,有針對性的進(jìn)行梯度工作曲線繪制,使用化學(xué)方法定期監(jiān)控數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,既達(dá)到了指導(dǎo)生產(chǎn)的目的,又使檢驗效率提高了近10倍。同時減少了危險化學(xué)品的使用,降低了人工成本,節(jié)約大量費用。

        [1]顧定生.應(yīng)用X射線熒光光譜法分析Delom鎳基合金粉末[A].中國理學(xué))GRF光譜儀論文集[C].北京:地礦部巖礦測試技術(shù)研究所,1997.

        [2]張喬,田一光,童曉民.X射線熒光光譜法測定平爐渣中主成分[J].理化檢驗-化學(xué)分冊,2006,42(9):186.

        [3]李國會,樊守忠,曹群仙.X射線熒光光譜法直接測定碳酸鹽巖石中主次痕量元素[J].巖礦測試,1997,16(1):45.

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