于桂蓮(齊魯石化公司培訓(xùn)中心化工實(shí)驗(yàn)室,山東 淄博 255400)
化學(xué)分析法在實(shí)踐應(yīng)用中的影響因素分析
于桂蓮(齊魯石化公司培訓(xùn)中心化工實(shí)驗(yàn)室,山東 淄博 255400)
在當(dāng)今生產(chǎn)生活的許多領(lǐng)域,化學(xué)分析法作為常規(guī)的分析方法,承擔(dān)著不可忽視的角色。但在實(shí)際操作中往往會(huì)有一些因素影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文以滴定分析法和重量分析法為例,對(duì)化學(xué)分析法在實(shí)踐應(yīng)用過(guò)程中,影響分析結(jié)果的主要因素進(jìn)行了分析討論。
滴定分析法;重量分析法;影響因素
隨著社會(huì)進(jìn)步以及科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,化學(xué)科技領(lǐng)域的發(fā)展也在不斷更新,并取得了巨大的進(jìn)步。在日常生產(chǎn)生活中或化學(xué)實(shí)驗(yàn)中如果要準(zhǔn)確地測(cè)定相對(duì)含量在百分之一以上物質(zhì)的常量組分,化學(xué)分析法則是首選的分析方法,因?yàn)檫\(yùn)用化學(xué)分析法進(jìn)行測(cè)量準(zhǔn)確度極高,其相對(duì)誤差僅在千分之一到千分之二之間。化學(xué)分析法,是一種基于特定化學(xué)反應(yīng)及其計(jì)量關(guān)系來(lái)對(duì)物質(zhì)組分及含量進(jìn)行分析的方法?;瘜W(xué)分析法歷史悠久,主要包括重量分析法和滴定分析法,以及試樣的處理和一些分離、富集、掩蔽等化學(xué)手段。化學(xué)分析法所用的儀器設(shè)備簡(jiǎn)單易操作,常用的化學(xué)儀器有天平、蒸餾管、試管和滴定管等等,在市場(chǎng)上也極易購(gòu)買。同時(shí),也正是由于化學(xué)分析法能有效地解決常量分析問(wèn)題,使得化學(xué)分析法在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中被廣泛應(yīng)用,并有效地與科學(xué)技術(shù)的優(yōu)勢(shì)結(jié)合,使得化學(xué)分析法日漸呈現(xiàn)出一體化和智能化的發(fā)展趨勢(shì)。由于目前科學(xué)技術(shù)的發(fā)展不夠完善,導(dǎo)致一些因素對(duì)化學(xué)分析法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果有較大的影響,因此對(duì)化學(xué)分析法在實(shí)踐應(yīng)用中的影響因素進(jìn)行分析非常必要,滴定分析法和重量分析法是化學(xué)分析法的主要形式,所以本文選擇對(duì)這兩種分析方法進(jìn)行探究。
1.1 滴定分析法的概述
滴定分析法是化學(xué)分析法中常見(jiàn)的一種,是將已知確定濃度的試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被檢測(cè)物質(zhì)的試劑溶液中,慢慢滴加標(biāo)準(zhǔn)試劑液,直到標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)溶液完全反應(yīng),以標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度為依據(jù)去求被測(cè)物質(zhì)組成含量的方法。因?yàn)橹饕牟僮魇堑味?。因此這種化學(xué)分析法被普遍稱之為滴定分析法,也被稱為“經(jīng)典分析法或容量分析法”。
1.2 滴定液配置過(guò)程中影響分析結(jié)果的主要因素
滴定液(即標(biāo)準(zhǔn)溶液)的配置是影響滴定分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重要因素之一。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,滴定溶液與被測(cè)溶液的成分發(fā)生定量反應(yīng),也就是說(shuō)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果與滴定溶液的濃度有著必然的聯(lián)系,如果滴定液濃度出現(xiàn)了問(wèn)題,將會(huì)直接影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如,在銀鏡反應(yīng)實(shí)驗(yàn)中,如果硝酸銀配置溶液含量有超過(guò)0.3%的誤差,那么銀鏡反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象就會(huì)大相徑庭,很可能達(dá)不到預(yù)期的實(shí)驗(yàn)設(shè)想。滴定液的配置通常需要計(jì)算、稱量和標(biāo)定,滴定液濃度的準(zhǔn)確性主要依賴于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稱量、溶劑體積的量取及溶劑的純度等。
1.3 滴定管的操作方法對(duì)滴定分析結(jié)果的影響
在滴定分析過(guò)程中,滴定管的操作都有固定的規(guī)范步驟,不規(guī)范的操作會(huì)給分析結(jié)果帶來(lái)誤差。①滴定管在裝溶液前,要按照規(guī)范要求進(jìn)行洗滌和試漏。在裝滿滴定液后,必須要準(zhǔn)確讀取零點(diǎn);在讀取滴定管的讀數(shù)時(shí),要手持滴定管上端自由地垂直讀取滴定管的刻度,在讀數(shù)過(guò)程中,眼睛必須和液面處在同一水平面上,讀取第一次讀數(shù)后要靜置一兩分鐘,第二次讀取示數(shù),只有在兩次結(jié)果相同時(shí),即滴定管液面讀數(shù)沒(méi)有變化時(shí),才能進(jìn)行滴定實(shí)驗(yàn);每次滴定前滴定管的讀數(shù)必須從零刻度開(kāi)始,以免造成讀數(shù)誤差。②滴定前,要將滴定管外壁溢出的溶液或者水分用抹布擦干,否則滴定管外壁的水分或者溶液揮發(fā)會(huì)影響滴定管的內(nèi)壁溫度,而引起溶液體積變化,滴定管下端管嘴的垂滴抹在瓶外,以免造成滴定液體積誤差③在滴定分析過(guò)程中,滴定速度不能太快,必須一滴一滴地逐漸滴入。若滴入速度過(guò)快,容易使滴加的滴定液超過(guò)滴定點(diǎn),而造成終點(diǎn)誤差,這種影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的操作因素在實(shí)際過(guò)程中都是可以避免的。④在滴定過(guò)程中,如果滴定液需要避免光線的直射,如硝酸銀滴定液和亞硝酸鈉滴定液,通常情況下采用棕色滴定管。
2.1 重量分析法的概述
重量分析法是化學(xué)分析法中的另一個(gè)常用方法。重量分析法是通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的某一特定形式的質(zhì)量,進(jìn)而來(lái)確定被測(cè)物質(zhì)的成分含量。重量分析法的原理是準(zhǔn)確地稱量一定物質(zhì)的量,利用化學(xué)反應(yīng)將被測(cè)物質(zhì)成分變成純化合物或者是被測(cè)物質(zhì)的單體,以單體的形式將其析出,然后采取過(guò)濾的方法將其它物質(zhì)分離,干燥后對(duì)分離的物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量,直到該物質(zhì)達(dá)到恒重,以此來(lái)求得所測(cè)成分在試樣中的比例系數(shù)。重量分析法對(duì)低含量組分物質(zhì)測(cè)定結(jié)果誤差較大,但對(duì)測(cè)定常量組分分析的準(zhǔn)確度相對(duì)其他化學(xué)分析法準(zhǔn)確度較高。
2.2 制取單體或純化合物過(guò)程中影響結(jié)果的因素
在重量分析過(guò)程中,制取單體或者純化合物可以采用沉淀法、揮發(fā)法和萃取法等。這些方法雖然能夠有效地制取被測(cè)物質(zhì)的化合物或單體,制取的純度也很高,但卻不能達(dá)到百分之百,雖然理論上是可以的,卻受條件的約束。以沉淀法為例,即使完全沉淀,也有可能混入其他雜質(zhì)或沉淀溶液的凈值殘留,尤其在測(cè)量低含量物質(zhì)時(shí),由于測(cè)定誤差因素的存在,會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果誤差較大。
化學(xué)分析法,是一種高度依賴于特定的化學(xué)反應(yīng)及其計(jì)量關(guān)系來(lái)對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析的方法。化學(xué)分析法在實(shí)踐應(yīng)用中存在著各種各樣的影響因素。如測(cè)量環(huán)境的因素、測(cè)量器皿的因素、操作步驟的因素、科學(xué)技術(shù)限制的因素等等。這些因素的存在都將對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生誤差,但只要嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)制定的規(guī)范步驟和方法進(jìn)行分析操作,相信一定可以達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求的結(jié)果。
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