何立強(qiáng)

（通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司寧波分公司，浙江寧波 315200）

紡織品中有機(jī)錫化合物應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)的分析

何立強(qiáng)

（通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司寧波分公司，浙江寧波 315200）

利用氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)紡織品中有機(jī)錫化合物進(jìn)行測(cè)定，是目前最常用的一種測(cè)定手法。通過實(shí)驗(yàn)，測(cè)定了紡織樣品中有機(jī)錫的含量，和國家的要求含量標(biāo)準(zhǔn)做比較，判斷紡織品是否符合國家的規(guī)范。

紡織品；有機(jī)錫化合物；氣相色譜-質(zhì)譜法

Abstract：The determination of organotin compounds in textiles by gas chromatography-mass spectrometry is one of the most commonly used methods.Through the test，the content of organotin in the textile samples was determined，and the requirements of the national standard were compared to determine whether the textiles conformed to the national standard.

Key words：textiles；organotin compound；gas chromatography-mass method

有機(jī)錫化合物因?yàn)槠洫?dú)特的組成結(jié)構(gòu)而被各個(gè)行業(yè)廣泛的應(yīng)用，隨著2009年歐洲委員會(huì)關(guān)于在消費(fèi)品中禁止使用特定有機(jī)錫化合物的決議，我國對(duì)有機(jī)錫化合物的含量也做出了明確的規(guī)定。盡管有機(jī)錫化合物在紡織品中起到了熱穩(wěn)定性、催化劑、殺蟲劑的作用，然而它同時(shí)對(duì)人類的健康造成了不容小覷的危害，尤其是兒童的健康。經(jīng)科學(xué)驗(yàn)證，有機(jī)錫化合物對(duì)人的肝臟、腎臟、造血機(jī)制、酶系統(tǒng)都會(huì)產(chǎn)生一定程度的破壞。而紡織品中已經(jīng)滲透到人們生活的方方面面，比如地毯、合成服裝（內(nèi)衣、襪子）尿布、衛(wèi)生巾等，因而判定紡織品中有機(jī)錫化合物的含量是否符合國家的含量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)人們的生命健康具有重要的意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

色譜儀是由安捷倫公司的GC7890-5975氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，色譜柱是由安捷倫公司的HP-5MS色譜柱，規(guī)格30m×0.25mm×0.25μm。恒溫水浴振蕩器是由金壇市一家儀器公司提供的AZWHZ-08A智能恒速振蕩器。

試劑：一丁基錫、二丁基錫、三丁基錫、三苯基錫的純度分別為96.7%、99.6%、97.1%、96.1%，均為標(biāo)準(zhǔn)品，由德國一家公司提供。酸性汗液遵循現(xiàn)配現(xiàn)用的原則，均按照試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)要求配置。乙酸緩沖溶液濃度為1mol/L，pH值為4.1。四乙基硼酸鈉溶液的濃度為2%，是由200mg的四乙硼酸鈉放入10mL水中溶解制成。

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

1.2.1 樣品的提取

首先提取紡織品的樣品，剪碎成小塊，稱取約2.0g，將其放入20mL的離心管中，然后加入30mL的酸性汗液。并且經(jīng)過恒溫水浴振蕩器處理1h后，采集它的提取液，進(jìn)行過濾后倒入離心管中。然后加入現(xiàn)配置的乙酸緩沖液，大約2mL，反復(fù)搖晃，使其均勻。然后再加入同樣劑量的四乙基硼酸鈉溶液，重復(fù)1min的上面的搖晃操作。最后加入正乙烷對(duì)提取液中的有機(jī)錫化合物進(jìn)行提取，然后對(duì)提取物進(jìn)行離心處理后，對(duì)上層物進(jìn)行吸取，并通過氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)紡織樣品中所含的有機(jī)錫化合物進(jìn)行分析。

1.2.2 色譜條件

色譜柱的規(guī)格上文已經(jīng)提到過，在試驗(yàn)過程中要注意氦氣的純度、流速和溫度的控制。氦氣的純度要99.99%以上，流速要保持在1.0mL/min左右。進(jìn)樣品口處和接口處的溫度要保持在280℃，而程序升溫的開始溫度可以設(shè)置為70℃，保持1min，后可以以20℃/min的速度進(jìn)行升溫，直至300℃。這個(gè)過程大約耗時(shí)12分鐘，升至300℃后保持這個(gè)溫度3min。離子源的溫度設(shè)置在230℃，樣品進(jìn)入進(jìn)樣口時(shí)要采用不分流的形式，整個(gè)過程中要注意時(shí)間的把控，溶劑的延遲要控制在5min之內(nèi)。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)混合液進(jìn)行衍生化處理后，通過氣相色譜-質(zhì)譜法可以檢測(cè)出紡織樣品中所含的有機(jī)錫化合物的含量，然后通過分析，繪制出相應(yīng)的色譜圖。

2 結(jié)果與討論

2.1 衍生化試劑的選擇

衍生化試劑是實(shí)現(xiàn)有機(jī)錫化合物氣相色譜分離常用的試劑，因?yàn)橛袡C(jī)錫化合物的沸點(diǎn)比較高，而通過衍生化反應(yīng)才能達(dá)到其所需要的溫度。在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)中，人們常采用的試劑一般為四烷基硼化鈉烷基化衍生、氫化物衍生等。格林試劑烷基化衍生是目前最為成熟的用于實(shí)現(xiàn)有機(jī)錫化合物氣相色譜分離的一種試劑，也是人們發(fā)現(xiàn)最早的一種試劑，然而這種試劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)必須是無水的環(huán)境，并且操作起來比較繁瑣，過程也比較復(fù)雜，并且耗費(fèi)的時(shí)間也比較多，因而這次的實(shí)驗(yàn)并沒有采用這種試劑。這次實(shí)驗(yàn)選擇的是常用試劑四烷基硼化鈉烷基化衍生，這種試劑相對(duì)于格林試劑烷基化衍生試劑來說，操作比較簡(jiǎn)單，而且萃取起來也比較方便，且耗時(shí)比較短。并且通過實(shí)驗(yàn)可以看出這種試劑對(duì)有機(jī)錫化合物氣相色譜分離中具有比較好的效果，有機(jī)錫化合物呈現(xiàn)的峰值和響應(yīng)值都比較好。

2.2 回收率與精密度

在棉、滌面料中分別加入0.2mg/kg和1.0m/kg，按照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)流程進(jìn)行測(cè)定，就可以明確其回收率和精密度。通過測(cè)定可以看出，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液加入在0.2～1.0mg/kg時(shí)，它的回收率在85%～108%，并且精密度比較高，變異系數(shù)比較小，保持在2.21%～7.80%。

3 結(jié)束語

通過上文借用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、色譜柱、恒溫水浴振蕩器等儀器，利用四烷基硼化鈉烷基化衍生試劑進(jìn)行有機(jī)錫化合物氣相色譜分離，不僅檢驗(yàn)出了紡織樣品中的有機(jī)錫化合物的含量，而且通過和國家要求含量進(jìn)行對(duì)比，從而可以判定這些紡織品是否符合國家的生產(chǎn)要求。

[1] 蔣小良，吳茵琪，鐘月香，等.氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定塑料食品包裝材料中4種有機(jī)錫[J].包裝與食品機(jī)械，2015，25（5）.

[2] 孫玉慧，蔣小良，曾銘，等.衍生化氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定玩具涂層中可遷移有機(jī)錫[J].電鍍與涂飾，2016，28（6）：320-324.

Analysis of Organic Tin Compounds in Textiles by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

He Li-qiang

O657.63；TS107

A

1003–6490（2017）09–0138–01

2017–07–27

何立強(qiáng)（1988—），男，浙江嵊州人，助理工程師，主要從事紡織品等化學(xué)分析檢測(cè)工作。