李江+張婭楠

[摘要]目的 探討清熱開(kāi)音袋泡茶（Ⅱ）的質(zhì)量分析。方法 采用紫外光譜法和傅立葉變換紅外光譜法對(duì)我院的清熱開(kāi)音袋泡茶（Ⅱ）四批樣品及一批對(duì)照樣品進(jìn)行質(zhì)量分析。結(jié)果 紫外光譜法所示，在三種溶液（蒸餾水，95%乙醇，石油醚）中的紫外吸收峰位置λmax的最大偏差（|Dmax|）分別為1.6、1.8和0.8，四批樣品及對(duì)照樣品最大吸收峰位置基本一致，無(wú)明顯差異。四批樣品及對(duì)照樣品的紅外光譜及紅外一階導(dǎo)數(shù)光譜形狀很相似，紅外光譜在3353 cm-1、2926 cm-1、1632 cm-1、1418 cm-1、1035 cm-1、777 cm-1、613 cm-1附近有7個(gè)共有特征峰；紅外一階導(dǎo)數(shù)光譜在2926 cm-1、2853 cm-1、1741 cm-1、1514 cm-1、1464 cm-1、1161 cm-1、1107 cm-1、1081 cm-1、1031 cm-1、991 cm-1、777 cm-1、610 cm-1附近有12個(gè)共有特征峰。結(jié)論 采用紫外光譜法能根據(jù)吸收度A值的高低較為準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)樣品質(zhì)量；采用傅立葉變換紅外光譜法可以測(cè)定出樣品成分的差別。兩方法均專屬性較強(qiáng)，重現(xiàn)性好，靈敏度高，可用于清熱開(kāi)音袋泡茶（Ⅱ）的質(zhì)量分析。

[關(guān)鍵詞]清熱開(kāi)音袋泡茶（Ⅱ）；紫外光譜法；傅立葉變換紅外光譜法；質(zhì)量分析

[中圖分類號(hào)] R283 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1674-4721（2016）11（c）-0008-04

[Abstract]Objective To analysis the quality of qingrekaiyin teabag（Ⅱ）.Methods The quality of four batches of samples and a group of control sample of qingrekaiyin teabag（Ⅱ） was analyzed by the method of ultraviolet spectroscopy （UV） and fourier transform infrared spectroscopy （FTIR）.Results UV showed that the maximum deviation of UV absorption peaks were 1.6， 1.8 and 0.8 in three kinds of solvents （distilled water， 95% ethanol and petroleum ether）.The position of the maximum absorption peaks were basically consistent of four batches of samples and the control sample，and there were no significant difference.The infrared spectrum and infrared first derivative spectra were similar in shape of four batches of samples and the control sample.There were 7 common characteristic peaks of infrared spectrum，in 3353 cm-1，2926 cm-1，1632 cm-1，1418 cm-1，1035 cm-1，777 cm-1，613 cm-1 respectively.There were 12 common characteristic peaks of infrared first derivative spectra，in 2926 cm-1，2853 cm-1，1741 cm-1，1514 cm-1，1464 cm-1，1161 cm-1，1107 cm-1，1081 cm-1，1031 cm-1，991 cm-1，777 cm-1，610 cm-1respectively.Conclusion UV is used to evaluate the quality of the samples accurately，according to absorption degree（A）；FTIR can be used to measure out the differences between the composition of the sample.Both methods had strong specificity，good reproducibility， high sensitivity， and can be used to analysis the quality of qingrekaiyin teabag （Ⅱ）.

[Key words]Qingrekaiyin teabag （Ⅱ）；Ultraviolet spectrometry；Fourier transform infrared spectrometry；Quality analysis

清熱開(kāi)音袋泡茶（Ⅱ）是根據(jù)我院耳鼻喉科名老中醫(yī)多年的驗(yàn)方制成的中藥復(fù)方制劑，具有清熱化痰，活血開(kāi)音的功效，臨床用于治療慢性咽炎。處方主要由山慈菇、僵蠶、郁金、昆布、三棱、丹參、海藻等11味中藥組成。山慈菇具有清熱解毒、化痰散結(jié)之功效[1-2]，含有多酚類成分、獨(dú)蒜蘭素、葡配甘露醇、甘露糖等化學(xué)成分[3-4]；僵蠶具有息風(fēng)止痙、祛風(fēng)止痛、化痰散結(jié)的功能[1]，主含蛋白質(zhì)和脂肪，并含多種微量元素和氨基酸[5]；昆布具有消痰軟堅(jiān)散結(jié)、利水消腫的作用[1]，主要含有特征的二苯駢二氧化合物以及多糖、氨基酸、多種微量元素，聚合酚類等化學(xué)成分[6-7]；郁金能夠活血止痛、行氣解郁、清心涼血、利膽退黃[1]，還能“開(kāi)肺金之郁”，降氣化痰[8]，含有姜黃素類物質(zhì)、生物堿、多糖以及多種揮發(fā)油類物質(zhì)[9-10]。由于中藥復(fù)方成分極為復(fù)雜，我國(guó)制藥企業(yè)當(dāng)前基本上都是檢測(cè)某一、兩個(gè)已知有效成分的含量來(lái)保證中藥制劑的質(zhì)量，而這種方法對(duì)中藥制劑的質(zhì)量無(wú)法實(shí)現(xiàn)全面控制，而且也不符合中醫(yī)藥學(xué)的基本理論。應(yīng)用光譜法建立復(fù)方中藥制劑指紋圖譜，不僅遵循中醫(yī)藥的基本理論，而且操作簡(jiǎn)便、方法易行，故采用光譜法對(duì)四批清熱開(kāi)音袋泡茶（Ⅱ）進(jìn)行質(zhì)量分析，為完善該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1儀器與試劑

TU-1901雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）；Tensor 27FT-IR傅立葉變換紅外光譜儀（德國(guó)Bruker公司）；HW-紅外烘干箱（天津市光學(xué)儀器廠）。

95%乙醇（分析純）（EtOH 徐州市科翔化學(xué)試劑有限責(zé)任公司，）；溴化鉀（分析純）（KBr天津市大茂化學(xué)儀器供應(yīng)站），石油醚（分析純）（天津市福晨化學(xué)試劑廠，沸程：60～90℃）。

1.2材料

1.2.1樣品

1.2.2.1四批清熱開(kāi)音袋泡茶（Ⅱ）樣品均由我院制劑室生產(chǎn)，樣品批號(hào)如下。樣品1：140822；樣品2：141027；樣品3：141219；樣品4：150220。

1.2.2對(duì)照樣品的制備

1.2.2.2將夏枯草、郁金、枳殼（炒）、三棱、昆布、海藻、丹參、莪術(shù)、積雪草，50～60℃下烘干、粉碎、篩取14～60目的粗粉，備用。

1.2.2.3僵蠶（制）粉碎成粗顆粒，與山慈菇和1.2.2.1中<14目粗粉，>60目的細(xì)粉混勻，共同煎煮2次，第1次加8倍于藥材量的水，煎煮1 h，第2次加6倍于藥材量的水，煎煮50 min，煎液濃縮至適量，作為備用液。

1.2.2.3取1.2.2.1備用粗粉加入1.2.2.2備用液中，拌勻過(guò)12目篩，烘干（50～60℃）后，分裝。

2方法與結(jié)果

2.1 紫外光譜法

2.1.1供試品溶液的制備

取四批樣品與對(duì)照樣品各4 g，分別置于100 ml具塞錐形瓶中，加入蒸餾水50 ml，浸泡2 h，過(guò)濾，取濾液0.5 ml于10 ml容量瓶，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，得備用試液1。取四批樣品與對(duì)照樣品各4 g，分別置于100 ml具塞錐形瓶中，加入95%乙醇15 ml，浸泡2 h，過(guò)濾，取濾液0.5 ml于10 ml容量瓶，加95%乙醇稀釋至刻度，搖勻，得備用試液2。取四批樣品與對(duì)照樣品各1 g，分別置于100 ml具塞錐形瓶中，加入石油醚15 ml，浸泡2 h，過(guò)濾，取濾液0.5 ml于10 ml容量瓶，加石油醚稀釋至刻度，搖勻，得備用試液3[11-12]。

2.1.2紫外光譜測(cè)定

分別量取適量的供試品溶液放在1 cm石英比色皿中，用相應(yīng)溶劑作為空白對(duì)照，把測(cè)量范圍控制在190～350 nm，測(cè)定紫外光譜和一階導(dǎo)數(shù)光譜。掃描條件為：波長(zhǎng)帶寬2.0 nm，采樣間隔0.5 nm，中速掃描，最大吸收度A值為3.0，一階導(dǎo)數(shù)的吸收限度為：-0.5000～+0.5000。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖1[13]。

2.1.3結(jié)果

計(jì)算在三種溶液（蒸餾水，95%乙醇，石油醚）中的紫外吸收峰位置λmax的最大偏差（|Dmax|）分別為1.6、1.8和0.8 nm，可以看出四批樣品基本一致，無(wú)明顯差異，由此可說(shuō)明產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

2.2紅外光譜法

2.2.1樣品的制備

分別取四批樣品和對(duì)照樣品適量，研為細(xì)粉，放入適量的純KBr粉末（粒度200目），共研混勻，在專用的模具里壓成約為2 mm厚的透明薄片[14-15]。

2.2.2紅外光譜測(cè)定

將溴化鉀薄片放在樣品架上，在400 cm-1～4000 cm-1測(cè)定其紅外光譜[16]，結(jié)果見(jiàn)表1、表2。

2.2.3結(jié)果 從表1可看出：四批樣品及對(duì)照樣品的紅外光譜形狀很相似，在3353 cm-1、2926 cm-1、1632 cm-1、1418 cm-1、1035 cm-1、777 cm-1、613 cm-1處附近有7個(gè)共有特征峰；區(qū)別是：對(duì)照樣品及樣品2、樣品4在694 cm-1和1242 cm-1附近出峰，只有樣品1、樣品3在這兩處附近沒(méi)有出峰。

從表2可看出：四批樣品及對(duì)照樣品的紅外一階導(dǎo)數(shù)光譜形狀也很相似，均在2926 cm-1、2853 cm-1、1741 cm-1、1514 cm-1、1464 cm-1、1161 cm-1、1107 cm-1、1081 cm-1、1031 cm-1、991 cm-1、777 cm-1、610cm-1附近有12個(gè)共有特征峰；樣品2和樣品4均在2926 cm-1、2853 cm-1、1744 cm-1、1666 cm-1、1627 cm-1、1514 cm-1、1464 cm-1、1413 cm-1、1238 cm-1、1163 cm-1、1107 cm-1、1079 cm-1、1056 cm-1、1031 cm-1、989 cm-1、776 cm-1、611 cm-1附近出現(xiàn)17個(gè)共有特征峰，對(duì)照品與樣品2、樣品4相比僅在1419 cm-1和776 cm-1附近沒(méi)有出峰。樣品1和樣品3則在2925 cm-1、2852 cm-1、1741 cm-1、1648 cm-1、1514 cm-1、1419 cm-1、1161 cm-1、1104 cm-1、1079 cm-1、1031 cm-1、991 cm-1、777 cm-1附近出現(xiàn)12個(gè)共有特征峰，與樣品2、樣品4和對(duì)照樣品略有差別。這可能與所投原藥材質(zhì)量差異以及制備工藝不夠完善有關(guān)。

3 討論

3.1 UV鑒別與質(zhì)量分析

憑借紫外光譜指紋峰的峰、谷的差異特征（位置、強(qiáng)度和形狀），即“宏觀指紋性”對(duì)樣品進(jìn)行質(zhì)量分析[17]。由于？姿max愈大，有效成分含量愈高，質(zhì)量愈好，各樣品的水浸液均在196.0～199.5 nm范圍內(nèi)出現(xiàn)最大吸收峰，按？姿的值可將各樣品質(zhì)量排列為1>5>4>3>2；乙醇浸液的五種樣品均在203.5～207.0 nm范圍內(nèi)出現(xiàn)最大吸收峰，按？姿值排列為2>4>1>3>5；石油醚浸液的五種樣品在222.5nm～224.5 nm范圍內(nèi)出現(xiàn)最大吸收峰，按？姿值可排列為3>2>1>4>5，上述3種溶劑提取液的？姿值排列結(jié)果不一致，此，根據(jù)四批樣品的三種溶劑的？姿max值的總和大小可將其質(zhì)量由高至低排列為：1>3>2>4>5。對(duì)照液的？姿max值比四批樣品的小，說(shuō)明樣品的制備工藝還有待提高。

3.2 FT-IR鑒定與質(zhì)量分析

四批樣品及對(duì)照品的紅外光譜和紅外一階導(dǎo)數(shù)光譜的形狀相似，分別有7個(gè)共有特征峰和12個(gè)共有特征峰。其中樣品2和樣品4與對(duì)照樣品的特征峰相似度更好，說(shuō)明生產(chǎn)所投原藥材的質(zhì)量有差異，應(yīng)加強(qiáng)對(duì)原藥材的質(zhì)量控制。

4小結(jié)

運(yùn)用紫外光譜法能根據(jù)吸收度？姿值的高低較為準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)樣品質(zhì)量；運(yùn)用傅立葉變換紅外光譜法可以測(cè)定出樣品成分的差別[18-19]。本實(shí)驗(yàn)中樣品2和樣品4特征峰差異小、一致性好，樣品1、3和樣品2、4之間則存在一定的差異。總之，這兩種方法專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，靈敏度高，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可作為修訂清熱開(kāi)音袋泡茶（Ⅱ）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)。

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（收稿日期：2016-07-29 本文編輯：顧雪菲）