陳詩 蘇偉康（中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)菲律賓有限公司，廣西 欽州 535000）

丁二酮肟重量法測定紅土鎳礦低含量鎳

陳詩 蘇偉康（中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)菲律賓有限公司，廣西 欽州 535000）

參考GB/T 21933.1-2008標(biāo)準(zhǔn)發(fā)表該文，不同之處是將該方法用于低含量的紅土鎳礦，沉淀物經(jīng)過灼燒成氧化鎳計(jì)算鎳含量。方法：試樣用硝酸、鹽酸分解，高氯酸冒煙處理，氫氟酸除硅，鹽酸溶解鹽類，酒石酸掩蔽干擾元素，氨水調(diào)節(jié)PH為9，丁二酮肟沉淀二價(jià)鎳，過濾使鎳與其他干擾元素分離，沉淀物于800℃灼燒生成氧化鎳，干燥稱重。

丁二酮肟;紅土鎳礦;重量法

我國現(xiàn)用鎳礦大部分是進(jìn)口的紅土鎳礦，鎳含量為1%-2%，通常用于測鎳的方法有原子吸收法、光度法、XRF，現(xiàn)研發(fā)丁二酮肟重量法測定紅土鎳礦的低含量鎳，該方法雖然繁瑣，但在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件受限制的情況下可以考慮此方法。

1 試劑

（1）鹽酸p=1.19 g∕mL。；（2）高氯酸p=1.67 g∕mL；（3）王水（（3+1）鹽酸+硝酸）；（4）硝酸p=1.42 g∕mL；（5）氫氟酸p=1.15 g∕mL；（6）氨水p=0.925 g∕mL；（7）酒石酸20%；（8）丁二酮肟1%（乙醇配制）；（9）酚酞1%。

2 設(shè)備

（1）250mL聚四氟乙烯燒杯；（2）50mL瓷坩堝；（3）250mL高角燒杯；（4）電子天平，精確至0.0001g；（5）控溫電阻爐，最大溫度1000℃；（6）中速定量濾紙。

3 分析步驟

3.1 試樣量

稱取1.0g試樣，精確至0.0001g.

3.2 空白試驗(yàn)

隨同試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。

3.3 測定

將試樣（3.1）置于聚四氟乙烯燒杯（2.1），加40ml王水（1.3）低溫溶解試樣，至體積10ml取下，加10ml氫氟酸（1.5），20ml硝酸（1.4）低溫加熱試樣溶解，加20ml高氯酸（1.2），加熱冒煙至試樣溶解,體積為10ml左右取下稍冷，洗于高角燒杯（2.3），洗凈燒杯繼續(xù)加熱至冒高氯酸煙體積蒸至近干取下，稍冷加5ml鹽酸加水，加熱煮沸溶解鹽類，過濾于500ml燒杯中洗沉淀燒杯各4次體積約100ml。

濾液加熱水保持體積100ml，空白試液滴加2-3滴酚酞指示劑（1.9），加20-30ml酒石酸（1.7)，加水至體積200ml保持溫度70℃，用氨水調(diào)至PH=9,體積控制350ml煮沸溫度70-80℃，取下加40ml丁二酮肟（1.8），攪拌均勻低溫加熱放置過夜(8-12hrs)，用中速定量濾紙過濾，用5%的氨水洗液洗燒杯4次，沉淀10次，于500℃馬弗爐中灼燒45min，升溫至700℃60min，冷卻稱重（生成物NiO）。

3.4 計(jì)算

Ni%=m×Ni∕NiO∕G×100=m∕G×0.7858×100

式中：W(Ni)=58.78分子量

m：NiO質(zhì)量

Ni∕NiO=0.7858換算系數(shù)

G：試樣量

3.5 結(jié)果與討論

3.5.1 溶解階段

酸溶試樣如硅偏高，溶樣時(shí)可加40ml王水（（1+3）鹽酸+硝酸）先加5ml氫氟酸，15ml高氯酸低溫加熱試樣溶解至高氯酸發(fā)煙，取下加20ml硝酸，加5ml氫氟酸，補(bǔ)加10ml高氯酸低溫溶解使試樣溶解冒白色高氯酸煙，體積為10ml左右取下冷卻。

3.5.2 沉淀?xiàng)l件的控制

丁二酮肟鎳沉淀的條件，溫度控制在70℃～80℃，pH=8～9氨性溶液pH值過小則生成二元弱酸，沉淀易溶解，pH值過高易形成Ni(NH3)42+同樣增加沉淀的溶解度。

3.5.3 隱蔽干擾離子

Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干擾；Cu2+, Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，產(chǎn)生共沉淀，加入酒石酸掩蔽干擾離子。

3.5.4 沉淀的灼燒

將沉淀洗去Cl離子，從低溫開始灼燒，防止試樣飛濺。灼燒物為呈綠色粉末的氧化鎳。

3.5.5 結(jié)果分析

表1 方法精密度和準(zhǔn)確度n=6(tab1：precision and accuracy）

[1]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會鎳鐵鎳含量的測定丁二酮肟重量法(GB∕T 21933.1-2008)中國標(biāo)準(zhǔn)出版社2008-12-01.

蘇偉康，男（1990-），壯族，本科學(xué)歷，廣西省欽州人，菲律賓CCIC學(xué)校：西安石油大學(xué)職稱：助理工程師，研究方向：化學(xué)分析與化學(xué)工程與工藝。

純紅 重量法測定金屬鎳的改進(jìn)

1002-1124（2002）02-0066-02.

陳詩，男（1985-），漢族，本科學(xué)歷，廣西省桂平市人，菲律賓CCIC學(xué)校：北京化工大學(xué)職稱：助理工程師，研究方向：化學(xué)分析；