延敏芳（晉城市職業(yè)安全衛(wèi)生監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)中心，山西 晉城 048026）

原子熒光光譜法在職業(yè)衛(wèi)生砷、汞檢測(cè)中的應(yīng)用研究

延敏芳（晉城市職業(yè)安全衛(wèi)生監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)中心，山西 晉城 048026）

原子熒光光譜法的操作相對(duì)簡(jiǎn)單、有較高的靈敏度，檢測(cè)范圍相對(duì)較廣。并且，原子熒光光譜法在檢測(cè)的過(guò)程中，具有良好的抗干擾性能，選擇性好，因此，在職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)中，得到了有效的應(yīng)用。本文針對(duì)原子熒光光譜法在職業(yè)衛(wèi)生砷、汞檢測(cè)中的應(yīng)用形式，進(jìn)行簡(jiǎn)要的分析和闡述。

原子熒光光譜法；職業(yè)衛(wèi)生；砷、汞檢測(cè)；應(yīng)用形式

原子熒光光譜法是介于原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜之間的光譜分析技術(shù)，在國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ∕T160-2004中有4個(gè)原子熒光分析法，其中一個(gè)原子熒光光譜法，代表物有：金屬汞、氯化汞等；3個(gè)氫化物－原子熒光光譜法，代表物有：三氧化二砷、五氧化二砷、硒、二氧化硒、碲、氧化碲等。其儀器操作相對(duì)簡(jiǎn)單，靈敏度較高，選擇性好，應(yīng)用較為廣泛。但是，如果檢測(cè)條件控制不好，會(huì)直接影響到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。下面主要針對(duì)原子熒光光譜法在砷、汞檢測(cè)過(guò)程中的應(yīng)用形式，進(jìn)行簡(jiǎn)要的分析和闡述。

1 砷、汞的危害分析

砷、汞作為微量金屬元素中重要的組成部分，不管是對(duì)人們的身體健康還是對(duì)我國(guó)社會(huì)環(huán)境的質(zhì)量，都會(huì)造成嚴(yán)重的影響。下面就對(duì)其危害性進(jìn)行簡(jiǎn)要的闡述：

1.1 砷的危害分析

砷是微量金屬元素中，非常重要的組成部分，長(zhǎng)期接觸空氣中少量的砷，會(huì)導(dǎo)致慢性中毒。砷進(jìn)入人體內(nèi)被吸收后，會(huì)影響細(xì)胞的正常代謝，引起組織損害和機(jī)體障礙，可直接導(dǎo)致中毒死亡。砷作用于人體局部，會(huì)出現(xiàn)刺激癥狀，久之會(huì)產(chǎn)生組織壞死，還可致癌。

1.2 汞的危害分析

微量金屬元素汞的毒性不比砷差，人的皮膚、黏膜、眼睛等部位若是直接接觸到汞蒸汽、液體和固體，就會(huì)引發(fā)各種疾病，所造成的危害是非常大的。另外，汞微量金屬在人的體內(nèi)達(dá)到一定量的時(shí)候，就會(huì)對(duì)人的精神系統(tǒng)、腎、肝臟等部位，造成嚴(yán)重的損害，甚至引發(fā)癌癥。

2 原子熒光光譜法在職業(yè)衛(wèi)生砷、汞檢測(cè)中的應(yīng)用形式

2.1 樣品的采集及測(cè)定原理

空氣中蒸氣態(tài)汞及其化合物被吸收液吸收，汞被硼氫化鈉還原成汞蒸氣，在原子化器中，基態(tài)汞原子在特殊的汞空心陰極燈的激發(fā)下，基態(tài)汞原子吸收253.7nm波長(zhǎng)，被激發(fā)至高能態(tài)，去活化回到基態(tài)后，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，測(cè)定原子熒光強(qiáng)度，進(jìn)行定量。

空氣中砷及其化合物用浸漬微孔濾膜采集，消解后，砷被硼氫化鈉還原成砷化氫，在原子化器中，生成的砷基態(tài)原子吸收193.7nm波長(zhǎng)，發(fā)射出原子熒光，測(cè)定原子熒光強(qiáng)度，進(jìn)行定量。

2.2 樣品的處理工作

原子熒光光譜法在職業(yè)衛(wèi)生砷、汞檢測(cè)的過(guò)程中，除空氣中汞用汞吸收液吸收外，可利用電熱板加酸加熱消解和用微波消解進(jìn)行樣品處理，電熱板消解耗時(shí)長(zhǎng)，試劑加入量大，除酸過(guò)程產(chǎn)生大量有害氣體，對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境會(huì)造成污染，必須在通風(fēng)櫥里進(jìn)行。微波消解是樣品處理中，非常重要的一種方法。其樣品處理主要是在封閉的消化罐中進(jìn)行，不需要進(jìn)行預(yù)熱，逐漸滲透到樣品的內(nèi)部，直到樣品完全消解，整個(gè)過(guò)程有很好的封閉性，避免了對(duì)環(huán)境及人員造成危害。

2.3 檢測(cè)條件的選取工作

①原子熒光光譜法由于靈敏度很高，故防止試劑、器皿的沾污和扣除空白是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵之一；②觀測(cè)高度直接會(huì)影響測(cè)量靈敏度和數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性，建議使用6～8mm。③Ar氣純度很重要，要求使用高純氬氣，當(dāng)雜質(zhì)達(dá)到1%時(shí)，會(huì)導(dǎo)致測(cè)量靈敏度降低約5%；④載氣流量過(guò)大會(huì)沖稀測(cè)定成分的濃度，過(guò)小不能迅速將測(cè)定成分帶入石英爐，一般以0.4～0.6L∕min為宜；⑤屏蔽氣體可防止周圍空氣進(jìn)入火焰產(chǎn)生熒光淬滅，一般在0.6～1.6L∕min范圍選擇；⑥NaBH4是強(qiáng)還原劑，必須避光保存（溶液也應(yīng)避光），NaBH4一般在含0.5～1%的NaOH介質(zhì)中才能穩(wěn)定；NaBH4濃度對(duì)汞的測(cè)量結(jié)果影響很大，測(cè)汞時(shí)以0.4%左右為最佳。⑦原子化器的石英爐芯要經(jīng)常清洗。⑧原子熒光光譜法在職業(yè)衛(wèi)生砷、汞檢測(cè)的過(guò)程中，其高負(fù)壓越大，熒光的強(qiáng)度相對(duì)越大，檢測(cè)的靈敏度也越高。原子熒光光譜法在職業(yè)衛(wèi)生砷、汞檢測(cè)的過(guò)程中，應(yīng)當(dāng)針對(duì)砷和汞微量金屬元素的含量，選擇合適的條件，一般情況下，260v和280v相對(duì)較為合適。下圖是砷和汞微量金屬元素?zé)晒鈴?qiáng)度與負(fù)高壓之間的關(guān)系。

圖1 砷和汞微量金屬元素?zé)晒鈴?qiáng)度與負(fù)高壓之間的關(guān)系

綜上所述，本文對(duì)砷和汞微量金屬元素的危害，以及原子熒光光譜法在職業(yè)衛(wèi)生砷、汞檢測(cè)中的應(yīng)用形式，進(jìn)行了簡(jiǎn)要的分析和闡述，著重對(duì)空氣中砷和汞微量金屬元素樣品檢測(cè)條件的選取進(jìn)行了分析總結(jié)，這樣對(duì)保證原子熒光光譜法在職業(yè)衛(wèi)生砷、汞檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性起到了重要的作用。

[1]周靈琰.原子熒光光度法在職業(yè)衛(wèi)生砷、汞檢測(cè)中的應(yīng)用[J].科學(xué)家,2016,01:102-103.

[2]李剛,胡斯憲,陳琳玲.原子熒光光譜分析技術(shù)的創(chuàng)新與發(fā)展[J].巖礦測(cè)試,2013,03:358-376.