島津LC-ICPMS分析白米·糙米中的砷元素形態(tài)

1 樣品

NMIJ 白米 認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(NMIJ CRM 7503-a)；

NMIJ 玄米 認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(NMIJ CRM 7532-a)。

2 樣品前處理(不同形態(tài)砷的萃取)

稱取0.5 g樣品放入14 mL離心管中，加入2 mL 0.15 M硝酸溶液，攪拌。在恒溫儀中于100 ℃加熱 6 h，用純水定容至10 mL。以3 000 r/min離心分離20 min，經(jīng)0.45 μm濾膜過濾，取上清液。將過濾液用流動相稀釋2倍，作為待測液。各樣品做3個平行樣。

3 檢測和分析結(jié)果

3.1 LC檢測條件

色譜柱：Shiseido Capcell PAC C18 MG S5柱；流動相：10 mmol/L 1-丁烷磺酸鈉，4 mmol/L四甲基氫氧化銨，4 mmol/L的丙二酸(pH 3)，0.05%甲醇；流速：0.75 mL/min；柱溫箱溫度：40 ℃；進(jìn)樣量：20 μL。

3.2 ICP-MS 2030檢測條件

等離子輸出：1.2 kW；等離子氣體流量：8.0 L/min；輔助氣體流量：1.10 L/min；載氣流量：0.60 L/min；樣品導(dǎo)入：霧化器07；霧室：旋流霧室(電子制冷)；等離子炬管：Mini炬管

3.3 檢測方法

檢測時將ICP-MS 2030與LC系統(tǒng)在線連接，連接管中間使用內(nèi)標(biāo)元素專用管路連接，自動添加內(nèi)標(biāo)元素。

使用校準(zhǔn)曲線法(比強(qiáng)度法)對無機(jī)砷(As(Ⅲ)+As(Ⅴ))以及二甲基砷(DMAA)進(jìn)行定量分析。分析結(jié)果列于表1。其中，無機(jī)砷濃度以As(Ⅲ)與As(Ⅴ)之和表示。

表1 砷元素形態(tài)分析結(jié)果

實驗表明，分析結(jié)果均在認(rèn)證值范圍內(nèi)。另外，對糙米來說，經(jīng)過同樣前處理的6個重復(fù)樣品進(jìn)行檢測，獲得了良好的重現(xiàn)性。

檢測所得的砷的譜圖示于圖1。