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        40%嘧菌環(huán)胺懸浮劑的配方篩選及藥效研究

        2017-02-18 09:07:44楊志鵬李樹柏劉君良
        現(xiàn)代農(nóng)藥 2017年1期
        關鍵詞:消泡劑嘧菌潤濕

        楊志鵬,李樹柏,王 旭,劉君良

        (青島瀚生生物科技股份有限公司,山東青島 266101)

        ◆研究與開發(fā)◆

        40%嘧菌環(huán)胺懸浮劑的配方篩選及藥效研究

        楊志鵬,李樹柏,王 旭,劉君良

        (青島瀚生生物科技股份有限公司,山東青島 266101)

        通過對潤濕分散劑、增稠劑、防凍劑、消泡劑等品種及用量的篩選,制備40%嘧菌環(huán)胺懸浮劑。最佳配方為嘧菌環(huán)胺40%、潤濕分散劑RYD-981 3.5%、SP-SC2728 2%、SP-SC3 2%、防凍劑乙二醇4%、增稠劑硅酸鎂鋁1%、黃原膠0.1%、消泡劑0.3%,水補足至100%。該配方性能指標符合懸浮劑要求。田間藥效試驗表明,該懸浮劑對黃瓜灰霉病有較好的防治效果,配方粒徑在一定范圍內,防治效果隨著粒徑的縮小而提高。

        嘧菌環(huán)胺;懸浮劑;配方;防效

        嘧菌環(huán)胺英文通用名為cyprodinil,化學名稱為4-環(huán)丙基-6-甲基-N-苯基嘧啶-2-胺,是瑞士諾華公司(現(xiàn)先正達公司)開發(fā)的嘧啶胺類殺菌劑[1]。研究發(fā)現(xiàn),嘧菌環(huán)胺的作用機理是抑制真菌蛋氨酸的正常合成?;谶@種作用機制,它與多種類型殺菌劑,如三唑類、嗎啉類、咪唑類、苯基吡咯類、二羧酸亞胺類殺菌劑均無交互抗性,并且它無論對敏感或是抗性病原菌活性都很高[2]。嘧菌環(huán)胺對多種作物的灰霉病、白粉病及稻瘟病均表現(xiàn)出良好的防效,其中對灰霉病、稻瘟病效果尤為突出[3]。嘧菌環(huán)胺具有非常好的環(huán)境相容性,對人畜安全、低毒,并且合成工藝簡單,是一個非常有前景的殺菌劑。

        1 材料與方法

        1.1 試劑

        原藥:98%嘧菌環(huán)胺(瑞士先正達作物保護有限公司)。潤濕分散劑:RYD-981、RYD-982(蘇州榮億達化工有限公司);GY-D07、GY-D09、GY-W07(北京廣源益農(nóng)化學有限責任公司);Morwet D425(阿克蘇諾貝爾公司);SP-SC2728、SP-SC3(江蘇擎宇化工科技有限公司);ULTRASURF 7083(無錫頤景豐科技有限公司);REAX AG(美德維實偉克中國投資有限公司)。增稠劑:黃原膠、硅酸鎂鋁。防凍劑:乙二醇、丙三醇、尿素。消泡劑:正辛醇、硅酮類。

        1.2 儀器及設備

        SDF550立式砂磨機(上海法孚萊能源技術有限公司);高剪切均質乳化機(FLUKO FA25);BT-9300S型激光粒度儀(丹東百特儀器有限公司);NDJ-8S數(shù)顯旋轉式黏度計(上海衡平儀器廠);高效液相色譜儀(安捷倫1200型);101-2A型恒溫烘箱;冰箱;MP2000型電子天平。

        1.3 工藝流程

        電力基礎設施薄弱地區(qū)的基站自供電技術研究…………………………………王亞會,周振宇,賈云健 24-5-02

        采用濕法研磨工藝。按配方比例將嘧菌環(huán)胺原藥、潤濕分散劑、其他功能性助劑和水加入砂磨釜中混勻,用高剪切均質乳化機高速分散3 min,將物料中的大顆粒打碎。在通入冷凝水狀態(tài)下,開動砂磨機研磨,研磨60,90,120 min后分別取樣,用BT-9300S型激光粒度分布儀測定粒徑,當平均粒徑在3~5 μm時停止研磨,即得到40%嘧菌環(huán)胺懸浮劑。工藝流程見圖1。

        圖1 40%嘧菌環(huán)胺懸浮劑制作流程

        1.4 檢測方法

        懸浮率根據(jù)國家標準GB/T 14825—2006中懸浮率測定方法進行測定。pH值測定按照GB/T 1601—1993中方法進行。按照國標《農(nóng)藥粉劑、可濕性粉劑細度測定方法》(GB/T 16150—1995)中濕篩法測定懸浮劑細度。采用NDJ-8S數(shù)顯旋轉式黏度計,選擇2號轉子,在30 r/min條件下進行黏度測定。

        在已知質量的500 mL具塞量筒中加入制備的懸浮劑樣品,至量筒體積的4/5處,塞緊磨口塞,稱重,放置2 h。打開塞子,將量筒由直立旋轉135°傾倒60 s,再倒置60 s。重新稱量具塞量筒的質量,計算傾倒后的殘余物。向量筒中加水到4/5處,塞緊磨口塞,將量筒顛倒10次后,按上述操作傾倒內容物,再次稱重,計算洗滌后的殘余物[4]。

        取80 mL樣品于100 mL燒杯中,于(0±2)℃保溫1 h,間隔15 min攪拌1次,每次15 s,觀察并記錄外觀。然后將燒杯在(0±2)℃貯存7 d。7 d后取出,恢復至室溫后,測定其懸浮率和細度。

        將約30 mL試樣注入到安瓿瓶中,封口,放置在(54±2)℃恒溫箱中貯存14 d后取出,在24 h內觀察其外觀,測定有效成分含量、懸浮率等項目。

        2 結果與分析

        2.1 潤濕分散劑的篩選

        潤濕分散劑的初步篩選采用流點法,流點越小,表明該潤濕分散劑越適用于該原藥有效成分。試驗操作方法:將試驗所用潤濕分散劑分別配制成5%水溶液,稱取5 g粉碎后的嘧菌環(huán)胺原藥置于50 mL燒杯中,向燒杯中滴加潤濕分散劑水溶液并攪拌,至糊狀物剛好形成滴滴下。計算單位質量原藥所需溶液的質量,即該種潤濕分散劑的流點。由表1可知,潤濕分散劑RYD-981、GY-D07、SP-SC2728、Morwet D425、SP-SC3、GY-W07流點較小。

        表1 各試驗潤濕分散劑的流點

        2.2 潤濕分散劑的確定

        從流點試驗中選取流點較低的潤濕分散劑進行組合,配制成7個懸浮劑樣品。對這7個樣品進行懸浮率、分散性、流動性等性能指標的測定,結果見表2。選用潤濕分散劑RYD-981、SP-SC2728與SP-SC3組合的配方性能指標最佳。按此配方加工的40%嘧菌環(huán)胺懸浮劑產(chǎn)品質量符合要求,外觀為淡黃色黏稠液體,貯存過程中有少量析水,搖動后能恢復原狀。熱貯后雖有少量析水,但恢復室溫后搖動可回原狀,分解率小于5%。-10℃冷貯24 h后各項指標均符合要求,且產(chǎn)品在水中的自發(fā)分散性較好。綜上,確定產(chǎn)品潤濕分散劑組合為有機磷酸酯胺鹽類潤濕分散劑RYD-981(用量為3.5%)、聚羧酸鹽類分散劑SP-SC2728(用量為2%)、雙親型陰非離子潤濕分散劑SP-SC3(用量為2%)。

        2.3 增稠劑的選擇

        試驗以潤濕分散劑的篩選結果為基礎,對增稠劑黃原膠和硅酸鎂鋁進行篩選,測定懸浮劑黏度、熱貯析水率、流動性、分散性。測定結果表明,0.1%黃原膠和1%硅酸鎂鋁組合加入到配方中,產(chǎn)品流動性、分散性好,熱貯不分層、不結塊。

        表2 潤濕分散劑的篩選結果

        2.4 防凍劑的選擇

        為防止產(chǎn)品出現(xiàn)結凍或結晶現(xiàn)象,影響正常使用和藥效,試驗對乙二醇、丙三醇和尿素進行防凍效果篩選。試驗結果顯示,三者防凍效果均較好,但加入尿素會使體系顏色變深,易產(chǎn)生沉淀。綜合考慮成本因素,選乙二醇作防凍劑,用量為4%。

        2.5 消泡劑的選擇

        懸浮劑在砂磨過程中會產(chǎn)生一定量的氣泡,為避免影響研磨效率和灌裝,需加入消泡劑,試驗用正辛醇和硅酮類消泡劑進行消泡效果對比。結果發(fā)現(xiàn),硅酮類消泡劑比正辛醇消泡效果理想,消泡快速,用量為0.3%。

        3 優(yōu)選配方確定及產(chǎn)品性能測定

        通過篩選,確定產(chǎn)品的配方為:嘧菌環(huán)胺40%、RYD-981 3.5%、SP-SC2728 2%、SP-SC3 2%、硅酸鎂鋁1%、黃原膠0.1%、乙二醇4%、有機硅消泡劑0.3%,水補足至100%。該產(chǎn)品性能檢測結果見表3。

        表3 40%嘧菌環(huán)胺SC各項檢測結果

        4 產(chǎn)品粒徑與田間藥效的關系

        將研磨10,30,60,90,120,150,180,240 min的40%嘧菌環(huán)胺SC樣品用BT-9300S型激光粒度儀測定粒徑,8個樣品的粒徑大小見表4。

        選擇粒徑相差較大的5個樣品對黃瓜灰霉病進行田間藥效試驗,以先正達公司50%嘧菌環(huán)胺WG(商品名和瑞)作對照,根據(jù)《農(nóng)藥田間藥效試驗準則(一)殺菌劑防治蔬菜灰霉病》(GB/T 17980.28—2000)的方法進行。小區(qū)處理隨機區(qū)組排列,面積為30 m2,每處理4次重復。本試驗施藥2次,第1次施藥時黃瓜灰霉病處于發(fā)病初期,2周后施第2次藥。藥前調查基數(shù),第1次藥后7 d、第2次藥后14 d分別進行調查。每試驗小區(qū)采用對角線5點取樣,每點調查3株黃瓜,統(tǒng)計每株的全部葉片及果實,把病葉、病果按被害程度分級并計算病果率、病情指數(shù)及防效。5個樣品對黃瓜灰霉病的防治效果見表5。

        表4 不同研磨時間40%嘧菌環(huán)胺SC的粒徑

        表5 不同粒徑5個40%嘧菌環(huán)胺SC樣品對黃瓜灰霉病的防治效果

        不同粒徑的40%嘧菌環(huán)胺SC樣品在稀釋1 000倍情況下對黃瓜灰霉病的防治效果有所不同。樣品1#(D50值12.24 μm)防效較差。樣品3#(D50值為2.856 μm)、樣品5#(D50值為1.858 μm)、樣品8#(D50值為1.123 μm)第1次施藥后7 d和第2次施藥后14 d的防效分別在70%以上和80%以上,對黃瓜灰霉病表現(xiàn)出優(yōu)異的防效。其中樣品5#的防效與對照藥劑防效相當,樣品8#的防效好于對照藥劑。

        5 結論

        試驗結果表明,采用本文配方和加工工藝生產(chǎn)的40%嘧菌環(huán)胺SC產(chǎn)品,各項指標經(jīng)檢測均達到制定的標準要求,性能穩(wěn)定,受溫度影響較小。按該配方配制的40%嘧菌環(huán)胺懸浮劑生產(chǎn)工藝簡單易行,生產(chǎn)成本低,質量可靠,可批量生產(chǎn)。從田間藥效結果來看,產(chǎn)品粒徑控制在一定范圍的情況下,產(chǎn)品對水稀釋1 000倍左右噴霧,對黃瓜灰霉病表現(xiàn)出優(yōu)異的防治效果,并且對作物安全可靠,產(chǎn)品性價比高。綜上所述,此產(chǎn)品具備很好的市場開發(fā)前景,值得推廣。

        [1]劉長令.世界農(nóng)藥大全:殺菌劑卷 [M].北京化學工業(yè)出版社, 2006:237.

        [2]張一賓.世界農(nóng)藥新進展[M].北京:化學工業(yè)出版社,2006.

        [3]柴寶山,劉長令,李志念.嘧菌環(huán)胺的合成與殺菌活性 [J].農(nóng)藥, 2007,46(6):377-378.

        [4]伍翔,張登科.3%甲維鹽懸浮劑(SC)的開發(fā)暨羧酸鹽分散劑GY-D09的應用[J].農(nóng)藥,2015,54(1):31-32.

        (責任編輯:顧林玲)

        Study on the Preparation and Efficacy of Cyprodinil 40%SC

        YANG Zhi-peng,LI Shu-bai,WANG Xu,LIU Jun-liang
        (Qingdao Hansen Biologic Science Co.,Ltd.,Shandong Qingdao 266101,China)

        The dosages and kinds of dispersants,thickeners,antifreezers,defoamers and other additives were screened to obtain cyprodinil 40%SC.The optimum formula was as follow,cyprodynil 40%,RYD-981 3.5%,SP-SC2728 2%,SP-SC3 2%,glycol 4%,magnesium aluminum siliacte 1%,xanthan gum 0.1%,defoamer 0.3%,and water added up to 100%.And it met the requirements of SC.The results of field efficacy trials showed that the SC provided good control effect on Botrytis cinerea,particle size of the formula within a certain range,the control effect improved gradually with the reduction of the particle size.

        cyprodinil;SC;formula;control effect

        TQ 450.6

        A

        10.3969/j.issn.1671-5284.2017.01.005

        2016-07-15

        楊志鵬(1982—),男,長春市人,農(nóng)藝師,主要從事農(nóng)藥劑型研究與應用。E-mail:yangzhipeng1982@126.com

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