李大剛，陳崇城，陳曉玲，李云龍，黃茂坤

（1黎明職業(yè)大學(xué)輕紡工程學(xué)院，福建 泉州 362000；2實(shí)用化工材料福建省高校應(yīng)用技術(shù)工程中心，福建泉州 362000）

紫外激發(fā)丙酮-乙二醇引發(fā)制備離子型聚丙烯酰胺及其絮凝性能

李大剛1，2，陳崇城1，2，陳曉玲1，2，李云龍1，2，黃茂坤1，2

（1黎明職業(yè)大學(xué)輕紡工程學(xué)院，福建 泉州 362000；2實(shí)用化工材料福建省高校應(yīng)用技術(shù)工程中心，福建泉州 362000）

以丙酮-乙二醇（acetone-EG）作為新型引發(fā)劑，紫外激發(fā)引發(fā)單體共聚制備高分子量離子型聚丙烯酰胺，并研究聚合物對(duì)原生煤泥水的絮凝效果。將2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）陰離子功能單體和二甲基二烯丙基氯化銨（DDAC）陽(yáng)離子功能單體分別或同時(shí)與丙烯酰胺（AM）共聚合成陰離子型聚丙烯酰胺（HPAM）、陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺（CPAM）以及兩性型聚丙烯酰胺（APAM）。以離子型聚丙烯酰胺的特性黏數(shù)[η]作為指標(biāo)，獲取了該引發(fā)體系下每種類型聚丙烯酰胺的最優(yōu)合成工藝參數(shù)，所制備的各類離子型聚丙烯酰胺的特性黏數(shù)可分別達(dá)到：[η]HPAM=1760mL/g；[η]CPAM=980mL/g；[η]APAM=1120mL/g。用所制備的聚合物對(duì)煤泥水進(jìn)行絮凝，結(jié)果表明HPAM用量3～4mg/L時(shí)，煤泥水濁度最低降到0.9FTU，絮凝沉降最大速度為61.6cm/min，APAM和CPAM用量4～5mg/L時(shí)有較好的絮凝效果，CPAM使煤泥水濁度最低降到1.3FTU，絮凝沉降最大為51.8cm/min，APAM使煤泥水濁度最低降到0.9FTU，絮凝沉降速度最大為58.2cm/min。

聚丙烯酰胺；光聚合；丙酮；乙二醇；特性黏數(shù)；絮凝劑

聚丙烯酰胺（polyacrylamide，PAM）及其衍生物屬于水溶性高分子助劑[1]。高分子量線性PAM及衍生物可以用作礦物浮選、污水處理等領(lǐng)域中的絮凝劑，其絮凝效果遠(yuǎn)優(yōu)于無(wú)機(jī)絮凝劑。一般認(rèn)為其絮凝機(jī)理主要是依靠長(zhǎng)鏈分子中富含的酰胺基與水中懸浮顆粒親和、吸附生成一定質(zhì)量的絮團(tuán)而沉降[2-4]。為了使PAM在水溶液中更好溶解，以及對(duì)帶電荷膠體粒子有更好的吸附絮凝作用，常用方法是制備離子型PAM，如陰離子型聚丙烯酰胺（anionic polyacrylamide，HPAM）[5-6]、陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺（cationic polyacrylamide，CPAM）[7-8]以及兩性型聚丙酰胺（amphoteric polyacrylamide，APAM）[9]。因此，具有離子功能基團(tuán)和高分子量的水溶性PAM才能具有較為理想的絮凝應(yīng)用。

在溶液聚合中，紫外光引發(fā)較引發(fā)劑熱分解引發(fā)或氧化還原引發(fā)聚合有著引發(fā)活化能低、聚合物純度高、聚合速率容易控制以及聚合物分子量高等優(yōu)點(diǎn)[10]。常見(jiàn)的光引發(fā)劑多為油溶性物質(zhì)，如二苯甲酮、安息香等，不適合水溶液中制備親水性聚合物。通過(guò)化學(xué)改性將油溶性光引發(fā)劑改性成水溶性，制備難度大且成本高[11]。從光引發(fā)劑引發(fā)機(jī)理來(lái)看，光能激發(fā)引發(fā)劑主要以裂解（NorrishⅠ型）或者提氫（NorrishⅡ型）的方式來(lái)產(chǎn)生自由基引發(fā)烯類單體聚合[12-14]。脂肪酮具有較好的水溶性，在紫外光激發(fā)下能發(fā)生NorrishⅠ型反應(yīng)產(chǎn)生自由基，多見(jiàn)于接枝聚合，但引發(fā)效率低。若體系中添加較多脂肪酮作為引發(fā)劑，所制備聚合物分子量低[15]，難以直接制備高分子量線性聚合物。脂肪酮與多元醇復(fù)配作為引發(fā)劑，紫外光反應(yīng)機(jī)理則為NorrishⅡ型。如丙酮-乙二醇（acetone-EG）在紫外光輻射下，丙酮吸收光子后通過(guò)激發(fā)和過(guò)渡到達(dá)激發(fā)三重態(tài)(CH3)2CO*，通過(guò)(CH3)2CO*對(duì)EG分子奪氫形成(CH3)2?OH和CH2OH?HOH自由基引發(fā)單體進(jìn)行自由基聚合[16-17]。本文以Acetone-EG作為光引發(fā)劑，采用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）作為陰離子單體、二甲基二烯丙基氯化銨（DDAC）作為陽(yáng)離子單體，與丙烯酰胺（AM）進(jìn)行紫外光引發(fā)共聚制備離子型聚丙烯酰胺，研究了每種類型聚丙烯酰胺聚合條件及聚合物產(chǎn)品對(duì)煤泥水的絮凝效果。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器

材料：丙酮、氯化鈉、乙二醇，AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS，AR，二甲基二烯丙基氯化銨DDAC（60%），阿拉丁試劑有限公司；乙二胺四乙酸二鈉EDTA-2Na，AR；煤泥水（福建省龍巖地區(qū)），工業(yè)氮?dú)猓兌龋?9%）。

儀器：紫外線高壓汞燈（GGZ1000）；可控磁力攪拌器（79-1）；非稀釋型烏氏黏度計(jì)（4-0.54）；真空干燥箱（DZF-6050）；干燥烘箱（DHG-9240）；實(shí)驗(yàn)室電導(dǎo)率儀（METTLER FE30）；濁度儀（WGZ-200）。AM與AMPS經(jīng)二次重結(jié)晶提純后真空干燥；DDAC經(jīng)活性炭吸附48h后，除去單體可能存在的阻聚劑。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

（1）聚合反應(yīng) 聚合在帶有溫度控制的玻璃反應(yīng)器中進(jìn)行，紫外線有效波長(zhǎng)范圍為240～420nm。計(jì)量（AMPS+AM）單體、（DDAC+AM）單體以及（AMPS+DDAC+AM）單體并配置成一定濃度水溶液置于反應(yīng)器中，添加少量EDTA-2Na絡(luò)合體系重金屬離子，加入一定量復(fù)配的Acetone-EG引發(fā)劑，振蕩使其與溶液充分互溶，通入氮?dú)?0min除去氧以保護(hù)反應(yīng)體系。將玻璃反應(yīng)器置于紫外汞燈下，平行反應(yīng)注意每個(gè)反應(yīng)器與燈管的距離應(yīng)保持一致以獲得相同的光照強(qiáng)度。持續(xù)光照反應(yīng)一段時(shí)間后終止反應(yīng)，對(duì)聚合物進(jìn)行取樣，乙醇脫水，真空干燥，粉碎獲得聚合物試樣并性能測(cè)試。

（2）絮凝實(shí)驗(yàn) 稱量聚合物粉末試樣溶解于水中，質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制為0.1%，用吸量管移取一定體積數(shù)的聚合物溶液加入到含有煤泥水的靜止容器中，沉降柱攪拌器連續(xù)攪拌60s，靜置測(cè)定絮凝物沉降速度，檢測(cè)絮凝清夜的濁度。

1.3 聚合物性能檢測(cè)與指標(biāo)

（1）特性黏數(shù)測(cè)定[18]采用一點(diǎn)法，以烏氏黏度計(jì)檢測(cè)聚合物的特性黏數(shù)[η]（mL/g）。

（2）絮凝結(jié)果測(cè)定 取絮凝后煤泥水上層清夜，濁度儀測(cè)定其懸浮顆粒濁度。

2 結(jié)果與討論

2.1 HPAM制備影響因素

對(duì)HPAM特性黏數(shù)影響的主要因素有引發(fā)劑用量（mL/L），其中acetone與EG的質(zhì)量比為1∶1[17]，單體AMPS與AM質(zhì)量比以及單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）以及聚合時(shí)間（min）等。采用中心組合設(shè)計(jì)法（central composite design，CCD）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，基于設(shè)定合適因素及其水平，獲得每一實(shí)驗(yàn)方案的[η]HPAM，以每組實(shí)驗(yàn)方案下為[η]HPAM基礎(chǔ)，以最小二乘法獲得實(shí)驗(yàn)因素整體區(qū)域上[η]HPAM的數(shù)學(xué)模型，并且求解出各因素在整體區(qū)域上的最佳水平即實(shí)驗(yàn)最優(yōu)條件，AMPS與AM紫外引發(fā)共聚實(shí)驗(yàn)以及結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 HPAM聚合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及[η]HPAM

通過(guò)將這4因素作為自變量，[η]HPAM作為因變量建立回歸分析，并得到數(shù)學(xué)模型，并以方差分析（ANOVA）來(lái)檢驗(yàn)數(shù)學(xué)模型的可靠性。ANOVA結(jié)果表明：模型Prob＞F為0.0005，相關(guān)系數(shù)R2=0.9938，具有較高擬合度，該數(shù)學(xué)模型能較好預(yù)測(cè)實(shí)測(cè)值，因此可以通過(guò)數(shù)學(xué)手段求出指標(biāo)[η]HPAM獲得最大值下對(duì)應(yīng)的因素的水平。在此數(shù)學(xué)模型下求解出最優(yōu)的因素水平為：?jiǎn)误w的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35.69%，mAMPS∶mAM=0.13，引發(fā)劑用量為2.61mL/L，聚合時(shí)間為65.81min。從自由基聚合理論可知，聚合物動(dòng)力學(xué)鏈長(zhǎng)與單體濃度成正比，反比于引發(fā)劑濃度，因此單體濃度高、引發(fā)劑濃度低有利于聚合物特性黏數(shù)的提高；聚合反應(yīng)屬于放熱反應(yīng)，隨著聚合時(shí)間增加若聚合熱來(lái)不及移出，有可能會(huì)致使聚合物局部交聯(lián)，在聚合物溶解過(guò)程中，高濃度單體以及聚合時(shí)間較長(zhǎng)的聚合體系出現(xiàn)了不溶交聯(lián)凝膠；AMPS屬于陰離子型單體，AMPS與AM共聚物由于陰離子電荷的排斥有利于分子鏈在水溶液中延伸，提高黏度，陰離子濃度提高有利于聚合物絮凝作用，但AMPS聚合活性低于AM，AMPS的用量過(guò)高反而不利與聚合。從優(yōu)化因素水平以及理論分析優(yōu)選單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%～36%，mAMPS∶mAM=0.10～0.15，引發(fā)劑用量為2.5～2.8mL/L，聚合時(shí)間為65～70min為最佳聚合條件。通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證在此最佳聚合條件下P(AMPS-co-AM)線性共聚物[η]HPAM最大可達(dá)1760mL/g。

2.2 CPAM制備影響因素

研究因素對(duì)[η]CPAM的影響也通過(guò)CCD法設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，影響[η]CPAM主要有引發(fā)劑用量（mL/L），單體DDAC與AM質(zhì)量比，以及單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）以及聚合時(shí)間（min）。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)以及結(jié)果見(jiàn)表2。

以[η]CPAM為指標(biāo)，通過(guò)最小二乘法獲得各影響因素與[η]CPAM之間的數(shù)學(xué)模型，可以得出數(shù)學(xué)模型的Prob＞F為＜0.0001，相關(guān)系數(shù)R2=0.9969，數(shù)學(xué)模型極為顯著，具有較高擬合度，能較好預(yù)測(cè)實(shí)測(cè)值。求解出最優(yōu)的因素水平為：?jiǎn)误w的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36.57%，mDDMC∶mAM=0.11，引發(fā)劑用量為2.76mL/L，聚合時(shí)間為59.42min。由于DDAC相對(duì)于AM而言，空間位阻較大，聚合活性低，[η]CPAM會(huì)隨著DDAC的用量的增大而下降，但共聚物的陽(yáng)離子數(shù)量升高，有利于聚合在水溶液中溶解以及對(duì)懸浮物的絮凝。因此，選用單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%～37%，mDDMC∶mAM=0.10～0.15，引發(fā)劑用量為2.5～2.8mL/L，聚合時(shí)間為58～62min作為優(yōu)化操作參數(shù)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證在此最佳聚合條件下P(AM-co-DDAC)線性共聚物[η]CPAM可達(dá)980mL/g。

表2 CPAM聚合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及[η]CPAM

2.3 APAM制備影響因素

從HPAM以及CPAM制備工藝上看，丙酮-EG復(fù)合引發(fā)劑用量為2.5～2.8mL/L，聚合時(shí)間為55～65min，單體總質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在35%～37%具有可以獲得較好的聚合效果，因此這3種因素最優(yōu)指標(biāo)亦適用于制備APAM。因此，本節(jié)重點(diǎn)分析AMPS、AM以及DDAC三元單體的配比對(duì)[η]APAM的影響。以AM作為主要單體，AMPS、DDAC在單體中質(zhì)量組成均不超過(guò)0.5，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)以及三元單體中AMPS、DDAC對(duì)[η]APAM的影響見(jiàn)圖1。

圖1 AMPS以及DDAC質(zhì)量組成對(duì)[η]APAM的影響曲面及等高圖

從圖1中可以看出，聚合單體中引入少量AMPS，有利于聚合物在水溶液的中延展，表現(xiàn)為特性黏數(shù)增加，DDAC參與共聚給聚合物中引入了陽(yáng)離子基團(tuán)，隨著DDAC以及AMPS的比重加大，聚合物的特性黏數(shù)下降，主要由于DDAC單體以及AMPS單體活性低于AM造成。綜合考慮，制備APAM過(guò)程中，最佳單體質(zhì)量組成為：xAMPS=20%、xDDMA=10%、xAM=70 %，所制備的APAM特性黏數(shù)[η]APAM可達(dá)1120mL/g。

2.4 HPAM、CPAM和APAM絮凝效果

以紫外激發(fā)acetone-EG引發(fā)單體水溶液中聚合分別制得HPAM、CPAM和APAM，其特性黏數(shù)表征了聚合物在水溶液中的黏均分子量大小，較大分子量有利于分子對(duì)懸浮物的捕獲、吸附，因此絮凝效果較好，但離子型絮凝劑在其側(cè)基分布離子基團(tuán)，一方面離子基團(tuán)的在一定濃度內(nèi)促使聚合物分子鏈在水溶液中延伸，有利于以“架橋”方式捕獲懸浮顆粒；另一方面，離子基團(tuán)在水溶液中會(huì)與某些帶電膠體粒子以靜電作用產(chǎn)生吸附作用從而起到絮凝作用。在上述每種離子型聚合物最優(yōu)制備工藝條件下，考察每種離子型聚丙烯酰胺的用量對(duì)煤泥水的絮凝作用見(jiàn)圖2及圖3。

從圖2中可以看出3種離子型聚丙烯酰胺對(duì)煤泥水都有較好的絮凝效果，當(dāng)HPAM用量達(dá)到4mg/L時(shí)，絮凝效果最好，絮凝清液濁度可達(dá)0.9FTU，CPAM和APAM的用量為5mg/L才能達(dá)到最佳絮凝效果，APAM絮凝清液濁度為0.9FTU，CPAM絮凝清液濁度為1.3 FTU。圖3中隨絮凝劑用量的增加煤泥水絮凝沉降速率遞增，用量在3mg/L時(shí)，HPAM絮凝沉降速率達(dá)到最大，為61.6cm/min；當(dāng)用量達(dá)到4mg/L時(shí)，CPAM和APAM的絮凝沉降速率為58.2cm/min和51.8cm/min。絮凝劑用量較少的情況下，APAM絮凝效果優(yōu)于CAPM和HPAM，主要由于APAM屬于兩性離子型聚丙烯酰胺，靜電吸附作用占主導(dǎo)作用，但綜合分析來(lái)看，所制備HPAM絮凝效果最好，因?yàn)镠PAM特性黏數(shù)最大，在水溶液中黏均分子量大，“架橋”與靜電雙重作用使HAPM具有較好的絮凝效果。每種絮凝劑達(dá)到最佳用量后，繼續(xù)添加絮凝劑，聚合物濃度以及離子電荷效應(yīng)使溶液黏度會(huì)提高，影響聚合物分子鏈延伸，阻礙線性聚合物對(duì)懸浮顆粒的絮凝，絮凝沉降速度略微減少，濁度也會(huì)有所提高。

圖2 絮凝劑用量與清液濁度的關(guān)系

圖3 絮凝劑用量與絮凝沉降速率的關(guān)系

3 結(jié)論

（1）丙酮-乙二醇復(fù)配作為引發(fā)劑，紫外激發(fā)下能有效引發(fā)不同單體進(jìn)行水溶液共聚合反應(yīng)，制備了不同離子類型的聚丙烯酰胺，較其他紫外光引發(fā)（光敏）劑都有一定優(yōu)勢(shì)，可以推廣至其他紫外引發(fā)聚合體系。

（2）采用中心組合設(shè)計(jì)法設(shè)計(jì)了HAPM、CPAM紫外引發(fā)聚合實(shí)驗(yàn)方案，全局優(yōu)化了影響HAPM、CPAM特性黏數(shù)的因素。HPAM聚合最佳參數(shù)為：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%～36%，mAMPS∶mAM= 0.10～0.15，引發(fā)劑用量為2.5～2.8mL/L，聚合時(shí)間為65～70min為最佳聚合條件，HAPM最大特性黏數(shù)為1760mL/g。CPAM聚合最佳參數(shù)為：?jiǎn)误w的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%～37%，mDDMC∶mAM=0.10～0.15，引發(fā)劑用量為2.5～2.8mL/L，聚合時(shí)間為58～62min，CAPM最大特性黏數(shù)為980mL/g?；谥苽銱PAM和CPAM最佳工藝參數(shù)基礎(chǔ)之上，重點(diǎn)分析了APAM制備過(guò)程中各單體質(zhì)量組成對(duì)APAM特性黏數(shù)影響，當(dāng)最佳單體質(zhì)量組成為xAMPS=20%、xDDMA=10%、xAM=70%時(shí)，所制備的APAM特性黏數(shù)可達(dá)1120mL/g。

（2）該引發(fā)體系制備的離子型聚丙烯胺對(duì)原生煤泥水均有較好的絮凝效果，其中HPAM的用量為3～4mg/L時(shí)，CPAM和APAM用量達(dá)4～5mg/L時(shí)絮凝效果最好。

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Preparation and flocculation performance of ionic polyacrylamide initiated by acetone-EG under UV excitation

LI Dagang1，2，CHEN Chongcheng1，2，CHEN Xiaoling1，2，LI Yunlong1，2，HUANG Maokun1，2
（1Department of Light-textile Engineering，Liming Vocational University，Quanzhou 362000，F(xiàn)ujian，China;2Applied Technology Engineering Center of Fujian Provincial Higher Education for Practical Chemical Material，Quanzhou 362000，F(xiàn)ujian，China）

With acetone and ethylene glycol (acetone-EG) as new initiator，high molecular weight ionic polyacrylamide was polymerized under UV excitation，and the flocculation effect on primary coal slurry water was studied. Anionic polyacrylamide (HPAM)，cationic polyacrylamide (CPAM)，and amphiprotic polyacrylamide (APAM) were synthesized by copolymerizing acrylamide (AM) with 2-acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid (AMPS) and dimethyl diallyl ammonium chloride (DDAC)，respectively or at the same time. Limiting viscosity number ([η]) of the ionic polyacrylamide was taken as main factor to evaluate the optimal synthesis process parameters for each type of polyacrylamide. Three type ionic polyacrylamide maximum limiting viscosity numbers can be reached: [η]HPAM=1760mL/g；[η]CPAM=980mL/g; [η]APAM=1120mL/g. When one of HPAM，CPAM and APAM was added to the primary coal slurry water as a flocculant agent and with the dosages of 3—4mg/L，4—5mg/L and 4—5mg/L，respectively，the lowest coal slurry turbidity could be reduced to 0.9FTU，1.3FTU and 0.9FTU，the maximum flocculation settling velocity was reached at 61.6cm/min，51.8cm/min and 58.2cm/min，respectively.

polyacrylamide；photo polymerization；acetone；ethylene glycol；limiting viscosity number；flocculant.

TQ326.4

：A

：1000–6613（2017）02–0689–06

10.16085/j.issn.1000-6613.2017.02.040

2016-06-14；修改稿日期：2016-07-07。

泉州市科技重點(diǎn)項(xiàng)目（2015Z133）及黎明職業(yè)大學(xué)科研團(tuán)隊(duì)建設(shè)項(xiàng)目（LMTD2014105）。

及聯(lián)系人：李大剛（1983—），男，碩士，講師，主要從精細(xì)化學(xué)品合成研究。E-mail: lidagang@lmu.edu.cn。