張思思，鄒路絲，李文翔，管 蓉

（湖北大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖北 武漢 430062）

納米材料應(yīng)用于嵌段共聚物/環(huán)氧樹(shù)脂基復(fù)合材料的研究進(jìn)展

張思思，鄒路絲，李文翔，管 蓉

（湖北大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖北 武漢 430062）

簡(jiǎn)述了碳納米管等不同納米材料的基本性質(zhì)和優(yōu)異性能。將嵌段共聚物加入到環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料中，納米材料與環(huán)氧樹(shù)脂的相容性更好，納米材料在環(huán)氧樹(shù)脂基體中能均勻穩(wěn)定分散。綜述了近年來(lái)不同納米材料應(yīng)用于嵌段共聚物/環(huán)氧樹(shù)脂基復(fù)合材料的研究狀況，提出了篩選更多納米材料、嵌段共聚物與環(huán)氧樹(shù)脂基體以形成高性能納米復(fù)合材料、滿足國(guó)防與工業(yè)的需求，最后對(duì)未來(lái)新型納米復(fù)合材料的開(kāi)發(fā)作出展望。

環(huán)氧樹(shù)脂；嵌段共聚物；納米材料；分散；復(fù)合材料

自有納米材料與樹(shù)脂基體復(fù)合材料的報(bào)道之后，納米復(fù)合材料開(kāi)啟了一個(gè)新的時(shí)代。環(huán)氧樹(shù)脂由于具有良好的比強(qiáng)度、剛度、耐化學(xué)性和尺寸穩(wěn)定性等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于先進(jìn)復(fù)合材料的基體[1～3]。高度化學(xué)交聯(lián)賦予環(huán)氧樹(shù)脂優(yōu)越性能的同時(shí)也使得環(huán)氧樹(shù)脂屬于脆性材料，耐裂紋擴(kuò)展性較差[4，5]。目前，納米增韌改性環(huán)氧樹(shù)脂常用的方法是與納米填料二元復(fù)合，如納米橡膠粒子[6]，納米黏土[7]，碳納米管（CNTs）[8]，纖維素納米晶須（CNWs）[9]或石墨烯[10]等，納米材料摻入環(huán)氧樹(shù)脂中可使其具有較高的剛度和強(qiáng)度，以及良好的抗疲勞性。納米粒子因表面活性較高而極易團(tuán)聚，在聚合物基體中分散性較差[11，12]，從而其應(yīng)用范圍受到限制。因此，這類(lèi)環(huán)氧樹(shù)脂二元復(fù)合材料的優(yōu)越性能不能充分利用，仍需解決以下3方面問(wèn)題：①納米材料均勻分散；②納米材料在基體中的穩(wěn)定分散；③納米材料與基體之間較強(qiáng)的界面結(jié)合能力[13]。

嵌段共聚物是指由2個(gè)或者2個(gè)以上不同化學(xué)結(jié)構(gòu)的單體序列以共價(jià)鍵相連而形成新的聚合物，其中每一個(gè)序列被稱(chēng)為一個(gè)嵌段。20世紀(jì)90年代中期，嵌段共聚物開(kāi)始被視為一種自組裝分子或非組成分子通過(guò)非共價(jià)相互作用制備的只有共價(jià)鍵的納米結(jié)構(gòu)工具，在某些情況下可以穩(wěn)定懸浮液或誘導(dǎo)在密集的基體中分散更均勻甚至可以作為增韌劑；到20世紀(jì)90年代末，嵌段共聚物表面活性劑對(duì)分散和穩(wěn)定納米材料懸浮液的作用開(kāi)始被研究，最初的重點(diǎn)是在水或有機(jī)介質(zhì)中，后來(lái)在聚合物基體中也逐漸被研究[14]。嵌段共聚物的自組裝能力，允許其在不同的基體中通過(guò)改變納米粒子與嵌段共聚物2個(gè)組合物和分子質(zhì)量，產(chǎn)生納米結(jié)構(gòu)的熱固性材料[15]。嵌段共聚物作為增容劑和分散劑用于環(huán)氧樹(shù)脂和納米材料中形成三元納米復(fù)合材料，解決了納米材料在基體中穩(wěn)定均勻分散、納米材料與基體之間的界面結(jié)合能力等難題[16]。納米材料/嵌段共聚物/環(huán)氧樹(shù)脂基三元復(fù)合材料在電學(xué)性能、力學(xué)性能和熱學(xué)性能方面與嵌段共聚物改性劑單獨(dú)增韌環(huán)氧樹(shù)脂相比明顯提高[17]。

CNTs[20～22]、CNWs[25，26]、納米SiO[32，33]、納米TiO[35～37]和納米黏土[40，41]是最常用的三元環(huán)氧復(fù)合材料用納米填料。本研究綜述了近年來(lái)不同納米材料/嵌段共聚物/環(huán)氧樹(shù)脂基復(fù)合材料的研究狀況，并對(duì)未來(lái)開(kāi)發(fā)新型納米復(fù)合材料作了展望。

1 嵌段共聚物/環(huán)氧樹(shù)脂基復(fù)合材料

1.1 碳納米管/嵌段共聚物/環(huán)氧樹(shù)脂基復(fù)合材料

碳納米管分為2種：?jiǎn)伪谔技{米管（SWNTs），這是由單一石墨烯片層卷曲而成的；多壁碳納米管（MWNTs），是由范德華力將若干同心石墨烯片層卷曲而成的[18]。由于CNTs具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)以及化學(xué)、機(jī)械、熱學(xué)、光學(xué)和電學(xué)性能，使CNTs的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用范圍不斷增加[19]。將碳納米管與其他工程材料為基體制成的復(fù)合材料，可使復(fù)合材料表現(xiàn)出良好的強(qiáng)度、彈性、抗疲勞性及各向同性，給復(fù)合材料的性能帶來(lái)極大的改善。

Gonzalez等[20]制備了含有嵌段共聚物包裹的SWNTs的納米復(fù)合材料樣品，并與嵌段共聚物/環(huán)氧樹(shù)脂基復(fù)合材料的性能作對(duì)比發(fā)現(xiàn)，用嵌段共聚物聚環(huán)氧乙烷-聚乙烯（PEO-b-PE）包裹的SWNTs復(fù)合材料熱氧化性能有提高，填料與環(huán)氧無(wú)溶劑融合得到的納米復(fù)合材料在力學(xué)性能和導(dǎo)電性能方面有很大改進(jìn)。Gómez-del[21]等對(duì)添加不同類(lèi)型納米粒子（如SBM嵌段共聚物、CNTs）的環(huán)氧樹(shù)脂體系進(jìn)行了研究，并對(duì)不同的壓縮行為材料的應(yīng)變率進(jìn)行了分析。結(jié)果表明，同時(shí)加入CNTs和SBM PAR粒子改性劑的環(huán)氧樹(shù)脂與橡膠改性同類(lèi)環(huán)氧樹(shù)脂相比，壓縮強(qiáng)度得到了提高。Li等[22]利用液相共混法合成了SWNTs和嵌段共聚物與環(huán)氧樹(shù)脂的復(fù)合材料。研究了SWNTs對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂力學(xué)性能的影響以及SWNTs在環(huán)氧樹(shù)脂中的微觀結(jié)構(gòu)。兩親性嵌段共聚物作為分散劑和增容劑使碳納米管與環(huán)氧樹(shù)脂充分結(jié)合，并使SWNTs均勻分散于環(huán)氧樹(shù)脂中。SWNTs的加入使得環(huán)氧樹(shù)脂的拉伸強(qiáng)度、彈性模量都有顯著提高。

1.2 纖維素納米晶須/嵌段共聚物/環(huán)氧樹(shù)脂基復(fù)合材料

纖維素晶須增強(qiáng)材料具有相對(duì)高彈性模量、高縱橫比、高剛度、高強(qiáng)度以及低密度，是非常有前景的納米復(fù)合材料，纖維素晶須及其作為增強(qiáng)材料在復(fù)合材料中的納米技術(shù)是一個(gè)比較新的領(lǐng)域[9，23，24]。

Emami等[25]以通過(guò)四甲基哌啶氧化制備的CNWs作為環(huán)氧樹(shù)脂基體中的生物填料，基于CNWs的親水性和環(huán)氧樹(shù)脂的疏水性，將嵌段共聚物作為表面活性劑，以此來(lái)改善填料和基體之間的相互作用。在Bondeson等[26]的基礎(chǔ)上他們將2種嵌段共聚物表面活性劑（Pluronic L121和Pluronic L61）分別用于CNWs/環(huán)氧樹(shù)脂基體系，比較2者的作用效果。由于Pluronic L61的低相對(duì)分子質(zhì)量和高HLB值使得其與CNWs/環(huán)氧樹(shù)脂基復(fù)合材料比其他復(fù)合材料擁有更好的機(jī)械性能和熱性能。表面活性劑提高了填料的覆蓋能力，同時(shí)增強(qiáng)了填料與基體之間的相互作用。Pluronic L61的加入顯著增強(qiáng)了CNWs/環(huán)氧樹(shù)脂基復(fù)合材料在高溫下的加固效果，改善了復(fù)合材料在高溫環(huán)境下的潛在應(yīng)用。

1.3 納米SiO2/嵌段共聚物/環(huán)氧樹(shù)脂基復(fù)合材料

近年來(lái)，利用無(wú)機(jī)納米粒子作為環(huán)氧樹(shù)脂的增韌改性材料已成為新的熱點(diǎn)。無(wú)毒、無(wú)味和無(wú)污染的非晶態(tài)白色粉末納米SiO2由于具備無(wú)機(jī)非金屬納米材料的顆粒尺寸較小、比表面積較大，常被加入有機(jī)聚合物中，得到成膜性、力學(xué)和熱學(xué)等性能皆?xún)?yōu)于相同組分的常規(guī)復(fù)合材料—有機(jī)-無(wú)機(jī)納米復(fù)合材料[27～30]。其可以用于環(huán)氧樹(shù)脂配方，以改善強(qiáng)度、模量、韌性和疲勞性等性能[31]。

Gao等[32]用聚馬來(lái)酸酐-聚甲基丙烯酸縮水甘油酯（PHMA-PGMA）嵌段共聚物接枝納米SiO2組成的納米橡膠增韌環(huán)氧樹(shù)脂，研究其力學(xué)性能的變化，同時(shí)也研究了PHMAPGMA與納米SiO2的接枝密度和相對(duì)分子質(zhì)量對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂的拉伸性能、斷裂韌性和疲勞性能的影響[33]。當(dāng)接枝硅芯體積小于2%時(shí)，PHMA-PGMA與SiO2納米顆粒能增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂的伸長(zhǎng)率（最大提高60%）、斷裂韌性（最大改善300%）和疲勞裂紋擴(kuò)展阻力；當(dāng)納米SiO2接枝密度較低、PHMA-PGMA相對(duì)分子質(zhì)量較大時(shí)，納米復(fù)合材料的斷裂韌性和拉伸模量同時(shí)改善。PGMA與環(huán)氧兼容段也有助于提高納米復(fù)合材料的斷裂能。

1.4 納米TiO2/嵌段共聚物/環(huán)氧樹(shù)脂基復(fù)合材料

TiO2由于其化學(xué)結(jié)構(gòu)、生物相容性、物理、光學(xué)和電學(xué)性能的穩(wěn)定性，是一種非常值得研究的材料[34]。對(duì)納米TiO表面進(jìn)行化學(xué)改性是提高其在基體中的分散性以及界面結(jié)合性能的有效途徑之一。

Tercjak等[35]使用不同含量PEO段的三嵌段共聚物聚苯乙烯-聚環(huán)氧乙烷（PS-b-PEO）及納米TiO2使環(huán)氧樹(shù)脂高度透明且微相分離，并得到PEO嵌段的濃度閾值。系統(tǒng)的形態(tài)從球形膠束變?yōu)殚L(zhǎng)的蠕蟲(chóng)狀結(jié)構(gòu)與環(huán)氧富集相的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度密切相關(guān)。利用溶膠-凝膠原位合成的納米TiO2可成功分散于環(huán)氧樹(shù)脂體系中，使得PEO段/富環(huán)氧相與富PS嵌段相分離。在Gutierrez等[36]研究基礎(chǔ)上發(fā)現(xiàn)，含有PS-b-PEO和TiO2的系統(tǒng)具有較高的紫外屏蔽效率和高可見(jiàn)光透過(guò)率以及防水性能優(yōu)異的特性。Jyotishkumar等[37]用聚丙烯腈-聚丁二烯-聚苯乙烯共聚物（ABS）改性雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂作為基體與納米TiO2形成復(fù)合材料。試驗(yàn)表明，TiO2顆粒被分離，并且均勻分散在基體中。摻入TiO2的復(fù)合材料與改性環(huán)氧樹(shù)脂相比，貯能模量、拉伸性能、沖擊強(qiáng)度和斷裂韌性顯著提高。

1.5 納米黏土/嵌段共聚物/環(huán)氧樹(shù)脂基復(fù)合材料

納米黏土用于聚合物納米復(fù)合材料，即使在低載荷下，也能顯著增強(qiáng)復(fù)合材料的機(jī)械性能、熱性能和阻燃性能[38，39]。與傳統(tǒng)納米材料制備技術(shù)相比，納米黏土的制備具有原料豐富、工藝簡(jiǎn)單和成本低廉等特點(diǎn)。因此，納米黏土的研究成為材料科學(xué)研究的一個(gè)熱點(diǎn)。

Bashar等[40]對(duì)丙烯酸三嵌段共聚物和有機(jī)層狀硅酸鹽納米黏土改性環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料的處理、形態(tài)和力學(xué)性能進(jìn)行了研究。試驗(yàn)結(jié)果表明，丙烯酸三嵌段共聚物能顯著增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂的斷裂韌性，增韌的同時(shí)降低了拉伸強(qiáng)度和剛度。而納米黏土填充納米復(fù)合材料正好改善了拉伸強(qiáng)度和剛度，也提高了伸長(zhǎng)率。Hu等[41]對(duì)聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷（PEO-PPO-PEO）三嵌段共聚物（F68）和黏土改性氰酸酯/環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料的處理、形態(tài)和性質(zhì)進(jìn)行了研究。F68作為氰酸酯/環(huán)氧樹(shù)脂共混樹(shù)脂的納米結(jié)構(gòu)單元，主要在黏土的夾層中，少部分剝離。其成功地降低了氰酸酯/環(huán)氧樹(shù)脂共混樹(shù)脂的脆性并增加了材料的韌性。純F68/環(huán)氧樹(shù)脂基復(fù)合材料的剛度和熱電阻可以在氰酸酯/環(huán)氧樹(shù)脂/F68/黏土混合的納米復(fù)合材料中得以保留。

2 結(jié)語(yǔ)與展望

近來(lái)，使用納米材料改性環(huán)氧樹(shù)脂已成為研究的熱點(diǎn)，國(guó)內(nèi)外已有大量的環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料的研究報(bào)道。然而納米復(fù)合材料不僅有十分復(fù)雜的結(jié)構(gòu)，而且納米粒子的量子效應(yīng)和其與環(huán)氧基體之間的表面效應(yīng)尚不明確。因此，對(duì)這一領(lǐng)域的研究還不夠深入，仍有較大的發(fā)展空間，如：①如何使納米材料、嵌段共聚物和環(huán)氧樹(shù)脂之間的相容性更好；②深入研究納米復(fù)合材料的性能及作用機(jī)制，同時(shí)從機(jī)理上研究有機(jī)和無(wú)機(jī)相之間的相互作用，為新型納米復(fù)合材料的設(shè)計(jì)和制造提供堅(jiān)實(shí)的理論基礎(chǔ)；③篩選更多的納米粒子，使之與環(huán)氧樹(shù)脂結(jié)合形成性能優(yōu)異的復(fù)合材料；④重視納米技術(shù)改性聚合物基體材料，為聚合物納米復(fù)合材料的開(kāi)發(fā)提供有效途徑；⑤采用先進(jìn)的測(cè)試技術(shù)和儀器設(shè)備，精確表征復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，建立復(fù)合材料結(jié)構(gòu)與性能之間的必要聯(lián)系，為在理論上設(shè)計(jì)具有優(yōu)異功能和性能的復(fù)合材料提供基礎(chǔ)。雖然環(huán)氧樹(shù)脂納米復(fù)合材料的各項(xiàng)性能都得到了提高，但是如何充分利用各種納米粒子的特性，設(shè)計(jì)制備新一代高性能復(fù)合材料以滿足國(guó)防和民用工業(yè)的需要，是納米材料/環(huán)氧樹(shù)脂基復(fù)合材料發(fā)展的最終目的。

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Research progress of nano materials applied in block copolymer/epoxy resin matrix composites

ZHANG Si-si, ZOU Lu-si, LI Wen-xiang, GUAN Rong
(College of Chemistry and Chemical Engineering, Hubei University, Wuhan, Hubei 430062, China)

The basic properties and excellent performance of different nano materials such as carbon nanotubes were briefly introduced. The block copolymer was added to the epoxy resin nano composite materials, which makes the compatibility of nano materials and epoxy resin better, and the nano materials can be evenly and stably dispersed in the epoxy resin matrix. In this paper, the research status of different nano materials used in block copolymer / epoxy resin matrix composites was reviewed. Screening more nano materials, block copolymer and epoxy resins was proposed to form the high performance nano composite and meet the needs of national defense and industry. Finally, the future development of novel nano composite materials was prospected.

epoxy resin; block copolymer; nano material; dispersion; composite material

TQ050.4+3

A

1001-5922（2017）03-0054-05

2016-10-20

張思思（1993-）女，碩士，研究方向?yàn)榄h(huán)氧樹(shù)脂的改性。E-mail：1160758730@qq.com。

管蓉（1956-），女，博士，教授，博士生導(dǎo)師，研究方向?yàn)楦叻肿硬牧系慕Y(jié)構(gòu)與性能、膠粘劑、高分子電解質(zhì)膜等。E-mail：rongguan@hubu.edu.cn。