陳雷，龍紅軍，王建峰，毛天橋，李飛，張英杰

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新型節(jié)鎳奧氏體耐熱鋼的亞動態(tài)再結(jié)晶行為

陳雷，龍紅軍，王建峰，毛天橋，李飛，張英杰

(燕山大學(xué)國家冷軋板帶裝備及工藝工程技術(shù)研究中心，河北秦皇島，066004)

在Gleeble?3800熱模擬試驗機上利用雙道次熱壓縮實驗，研究新型節(jié)鎳奧氏體耐熱不銹鋼21Cr-11Ni-N-RE在變形溫度950~1 150 ℃、應(yīng)變速率0.1~10 s?1，道次間保溫時間為0.5~30 s的亞動態(tài)再結(jié)晶行為。建立亞動態(tài)再結(jié)晶的動力學(xué)模型，并將預(yù)測值與試驗值進(jìn)行比較。研究結(jié)果表明：試驗鋼易發(fā)生亞動態(tài)再結(jié)晶，隨著道次間保溫時間的延長、應(yīng)變速率的增大和變形溫度的升高，材料亞動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)迅速增大；預(yù)應(yīng)變超過峰值應(yīng)變后，應(yīng)變繼續(xù)增大對亞動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的影響十分有限。21Cr-11Ni-N-RE耐熱不銹鋼的亞動態(tài)再結(jié)晶激活能mdrx為130.417 kJ/mol，模型預(yù)測值與試驗值吻合較好。

新型節(jié)鎳奧氏體耐熱不銹鋼；亞動態(tài)再結(jié)晶；雙道次熱壓縮；動力學(xué)模型

奧氏體不銹鋼作為傳統(tǒng)的耐熱合金應(yīng)用廣泛[1]。近年來，通過向鋼中添加適量的稀土及氮元素制造具有高性能及高附加值的資源節(jié)約型品種成為奧氏體耐熱鋼發(fā)展的重要方向[2?3]。奧氏體耐熱鋼構(gòu)件，如鍋爐管、壓力容器在熱加工制造過程中往往經(jīng)過多道次大變形成形，但熱加工過程中易出現(xiàn)粗晶、混晶等組織缺陷，影響其性能，這主要是與熱變形過程中的動態(tài)再結(jié)晶以及大變形條件下變形間隙和變形終了保溫時間內(nèi)發(fā)生的亞動態(tài)再結(jié)晶組織控制工藝不合理有 關(guān)[4]。可見，通過合理控制工藝規(guī)范，獲得均勻細(xì)小的晶粒組織是保證產(chǎn)品性能的關(guān)鍵[5]。新型節(jié)鎳型耐熱鋼21Cr-11Ni-N-RE具有優(yōu)于310(21Cr-11Ni)耐熱鋼且接近800H(23Cr-35Ni)高溫合金的高溫服役性能一般用于流化床鍋爐的含稀土及氮的。目前，關(guān)于該材質(zhì)的研究主要集中在冶煉工藝、高溫服役性能和焊接性能等領(lǐng)域[6?8]，CHEN等[9]對其動態(tài)再結(jié)晶行為進(jìn)行了研究，建立了熱加工圖并優(yōu)化出了獲得細(xì)小動態(tài)再結(jié)晶晶粒的熱變形工藝參數(shù)。但關(guān)于該新材質(zhì)的亞動態(tài)再結(jié)晶行為較少，缺乏其亞動態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)模型。在此，本文作者研究了該新材質(zhì)的亞動態(tài)再結(jié)晶規(guī)律，可為制定合理的熱加工工藝提供依據(jù)，以實現(xiàn)細(xì)勻組織結(jié)構(gòu)的精細(xì)調(diào)控。

1 實驗材料和方法

1.1 實驗材料

實驗所用鋼是在21Cr-11Ni成分的基礎(chǔ)上添加適量的稀土元素和氮元素，在真空感應(yīng)加熱爐中進(jìn)行冶煉，抽真空后充入高純氮氣進(jìn)行精煉，鋼液在真空下快速澆注成鋼錠，以達(dá)到設(shè)計成分，隨后在1 100 ℃下進(jìn)行固溶處理，保溫0.5 h后水冷。其化學(xué)成分如表1所示。實驗鋼初始組織如圖1所示。從圖1可以看到：奧氏體晶粒組織很不均勻，存在混晶現(xiàn)象，平均晶粒直徑0=55 μm。

表1 試驗用奧氏體耐熱不銹鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

1.2 實驗方法

將21Cr-11Ni-N-RE耐熱不銹鋼加工成直徑×長度為10 mm×15 mm的圓柱試樣，在Gleeble?3800熱模擬試驗機上進(jìn)行雙道次和單道次的熱壓縮試驗。雙道次熱壓縮試驗工藝如下：試樣以10 ℃/s的速度加熱至1 200 ℃，保溫3 min，然后以10 ℃/s的速度冷卻到變形溫度，均熱30 s后進(jìn)行熱壓縮試驗。第1道次變形量為50%(真應(yīng)變0.69)，第1道次結(jié)束后卸載并保溫，保溫一定時間后重新加載進(jìn)行第2道次熱壓縮，第2道次熱壓縮變形量為15%(真應(yīng)變0.16)，變形結(jié)束后立即水淬。實驗參數(shù)如表2所示。

圖1 試驗用奧氏體耐熱不銹鋼的初始組織

表2 雙道次熱壓縮試驗變形參數(shù)

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 雙道次流變應(yīng)力曲線

圖2所示為試驗鋼在1 050 ℃，0.1 s?1，道次保溫不同時間條件下的真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線。本試驗條件下，在道次間隔時間內(nèi)材料主要發(fā)生亞動態(tài)再結(jié)晶，即動態(tài)再結(jié)晶期間形成的晶核的靜態(tài)長大。由于不需要孕育期，其速度比靜態(tài)再結(jié)晶速度快[10]。從圖2可以看出：道次保溫時間為1 s時，第2道次加載時的加工硬化階段很短，即在較小的應(yīng)變就達(dá)到了峰值應(yīng)力；隨著道次保溫時間的增加，加工硬化階段變長，表明二道次峰值應(yīng)變增加。另一方面，隨著道次保溫時間增加，二道次的屈服應(yīng)力減小。結(jié)果表明隨著道次保溫時間的延長，亞動態(tài)再結(jié)晶越充分，亞動態(tài)再結(jié)晶產(chǎn)生的軟化作用越大。

圖3所示為21Cr-11Ni-N-RE耐熱不銹鋼在上述變形條件下，變形量為50%(真應(yīng)變?yōu)?.69)單道次熱壓縮后不同保溫時間后的金相組織。從圖3可以看到：在道次間保溫的過程中，預(yù)應(yīng)變后組織中的動態(tài)再結(jié)晶晶核將會繼續(xù)長大，即發(fā)生亞動態(tài)再結(jié)晶，亞動態(tài)再結(jié)晶的晶?；境实容S狀，而晶粒直徑不是特別均勻。說明在此變形條件下，初始組織的不均勻性得到了很大改善，并沒有完全消除。隨著保溫時間從5 s增加到10 s，亞動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)逐漸增大到接近100%，結(jié)果與圖2相吻合。當(dāng)保溫時間延長到30 s時，完全亞動態(tài)再結(jié)晶的晶粒尺寸略有增大。

保溫時間/s：1—1；2—5；3—10；4—30。

圖2 典型的雙道次熱壓縮真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線(1 050 ℃，=0.1 s?1)

Fig. 2 Typical true stress-strain curves of double hit hot compression test

保溫時間/s：(a) 5；(b) 10；(c) 30

圖3 不同保溫時間下的亞動態(tài)再結(jié)晶組織(1050 ℃，=0.1 s?1)

Fig. 3 Microstructures of metadynamic recrystallization at 1 050 ℃ for different holding time

2.2 亞動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的測定

亞動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)mdrx[11?14]按照下式計算：

2.3 熱變形工藝參數(shù)對亞動態(tài)再結(jié)晶的影響

2.3.1 變形溫度的影響

圖4所示為21Cr-11Ni-N-RE耐熱不銹鋼在不同變形溫度條件下，亞動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨道次間保溫時間的變化曲線。從圖4可知：相同變形溫度下，亞動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)均隨著道次保溫時間的延長而增大。同一應(yīng)變速率下，亞動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨著變形溫度的升高而增大。這是由于：一方面是變形溫度越高，動態(tài)再結(jié)晶的驅(qū)動力越大，動態(tài)再結(jié)晶過程的瞬時形核率越高；另一方面，溫度升高，再結(jié)晶晶界遷移率也提高，有利于再結(jié)晶形核的長大，從而使亞動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)增大。當(dāng)變形溫度為950 ℃時，軟化曲線與較高溫度下的不同，保溫時間在5~10 s內(nèi)在出現(xiàn)了一個平臺，即軟化階段存在明顯的孕育期，這表明在該條件下，存在明顯的靜態(tài)再結(jié)晶。由此推斷：當(dāng)變形溫度小于950 ℃，預(yù)應(yīng)變小于50%時，道次間軟化行為主要為靜態(tài)再結(jié)晶和靜態(tài)回復(fù)。

變形溫度/℃：1—950；2—1 050；3—1 100；4—1 150。

圖4 變形溫度對亞動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的影響

Fig. 4 Effects of deformation temperatures on metadynamic recrystallized volume fractions

2.3.2 變形速率的影響

圖5所示為21Cr-11Ni-N-RE耐熱不銹鋼在相同變形溫度1 050℃不同應(yīng)變速率的條件下，亞動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨不同道次間保溫時間的變化規(guī)律。隨著應(yīng)變速率的升高，亞動態(tài)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)迅速的升高，應(yīng)變速率為10 s?1時，道次保溫時間僅1 s，軟化分?jǐn)?shù)達(dá)到75%以上，可見，高應(yīng)變速率有助于亞動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生與發(fā)展。在第1道次變形過程中，應(yīng)變速率越大，變形時間越短，動態(tài)軟化效應(yīng)有限，而加工硬化明顯，從而使得第1道次變形結(jié)束后，組織內(nèi)部仍具有高的位錯密度，儲存能高，為亞動態(tài)再結(jié)晶提供更高的驅(qū)動力，有助于亞動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。

圖5 應(yīng)變速率對亞動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的影響

2.3.3 預(yù)應(yīng)變量的影響

圖6所示為21Cr-11Ni-N-RE耐熱不銹鋼在1 050 ℃，0.1 s?1變形時，不同的預(yù)應(yīng)變下，亞動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨道次保溫時間的變化規(guī)律。從圖6可知：在預(yù)應(yīng)變大于40%時，亞動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨預(yù)變形的增加略有增加，但增加幅度較小，基本保持不變。當(dāng)應(yīng)變低于40%時，在相同道次間保溫時間下，亞動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)明顯降低。對于動態(tài)再結(jié)晶，當(dāng)應(yīng)變超出峰值應(yīng)變時，變形程度的增大不會顯著地改變其微觀組織結(jié)構(gòu)，所以認(rèn)為第1道次變形量對亞動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的影響十分有限。

預(yù)應(yīng)變/%：1—30；2—40；3—50；4—55。

圖6 預(yù)應(yīng)變對亞動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的影響

Fig. 6 Effects of pre-strains on metadynamic recrystallized volume fractions

3 亞動態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)

3.1 亞動態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)方程的建立

亞動態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)方程通常用Avrami方 程[15?16]來描述：

式中：mdrx為亞動態(tài)再結(jié)晶比例；0.5為亞動態(tài)再結(jié)晶比例達(dá)到50%所需要的保溫時間；mdrx為亞動態(tài)再結(jié)晶激活能；為氣體常數(shù)；為熱力學(xué)溫度；，，均為與材料本身有關(guān)的常數(shù)。

當(dāng)變形溫度為950 ℃時，道次保溫時間內(nèi)的軟化行為是靜態(tài)再結(jié)晶和亞動態(tài)再結(jié)晶共同作用的結(jié)果，故在構(gòu)建材料亞動態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)模型時將不引用這部分?jǐn)?shù)據(jù)。

為了求的值，將式(2)兩端取對數(shù)可以得到：

0.5和對于同一種材料和同一變形參數(shù)是確定值，通過線性回歸，得到了如圖7所示的線性關(guān)系，從而計算出=0.622 5。

將式(3)兩端取對數(shù)得到：

對式(5)兩端進(jìn)行線性回歸，如圖8和圖9所示，得到=?0.243，=5.061×10?6，mdrx=130.417 kJ/mol。

將上述參數(shù)代入式(2)和式(3)中，就得到了21Cr-11Ni-N-RE耐熱不銹鋼的亞動態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)模型：

1—1 050℃，0.1 s?1；2—1 050℃，1 s?1；3—1 050℃，10 s?1；4—1 100℃，0.1 s?1；5—1 100℃，1 s?1；6—1 150℃，0.1 s?1；7—1 150℃，1 s?1。

圖7 不同變形條件下與ln之間的關(guān)系

Fig. 7 Relationships betweenand ln

圖8 ln t0.5與1/T之間的關(guān)系

變形溫度/℃：1—1 050；2—1 100；3—1 150。

圖9 ln0.5與之間的關(guān)系

Fig. 9 Relationships between ln0.5and

3.2 模型預(yù)測值與試驗值的比較

將模型計算值和試驗值進(jìn)行比較，如圖10和圖11所示?？梢姡耗Ｐ皖A(yù)測結(jié)果與試驗結(jié)果吻合較好，模型具有較高的精度，可為新型奧氏體耐熱不銹鋼21Cr-11Ni-N-RE熱加工工藝的制定以及大變形條件下組織控制技術(shù)提供參考。

圖10 t0.5模型計算值和實測值的比較

圖11 Xmdrx模型計算值和實測值的比較

4 結(jié)論

1) 當(dāng)變形溫度為950 ℃和預(yù)應(yīng)變?yōu)?0%時，道次保溫時間在5~10 s內(nèi)存在明顯的孕育期平臺, 這表明在該條件下，存在明顯的靜態(tài)再結(jié)晶行為。

2) 隨著道次間保溫時間的延長，變形溫度和應(yīng)變速率的提高，亞動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨之明顯增大。在變形溫度為1 050 ℃，應(yīng)變速率為0.1 s?1的條件下，當(dāng)預(yù)應(yīng)變大于40%時，亞動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨預(yù)應(yīng)變的增加而基本保持不變。說明當(dāng)預(yù)應(yīng)變超過峰值應(yīng)變后，應(yīng)變繼續(xù)增大對該材料亞動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的影響十分有限。

3) 根據(jù)實驗所得數(shù)據(jù)，計算得到了21Cr-11Ni-N-RE耐熱不銹鋼的亞動態(tài)再結(jié)晶激活能為130.417 kJ/mol，其亞動態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)模型為：，。將模型預(yù)測值和實驗值進(jìn)行比較，二者吻合較好。

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(編輯 趙俊)

Metadynamic recrystallization behavior of a novel austenite heat resistant stainless steel

CHEN Lei, LONG Hongjun, WANG Jianfeng, MAO Tianqiao, LI Fei, ZHANG Yingjie

(National Engineering Research Center for Equipment and Technology of Cold Strip Rolling,Yanshan University, Qinhuangdao 066004, China)

The metadynamic recrystallization(MDRX) behavior of a novel 21Cr-11Ni-N-RE austenite heat resistant stainless steel was studied by Gleeble?3800 thermal simulation testing machine, and using double hit compression experiments at temperature of 950~1 150 ℃, strain rate of 0.1~10 s?1and inter-pass time of 0.5~30 s. According to the present experimental results, the kinetic equation for the MDRX of 21Cr-11Ni-N-RE austenite heat resistant stainless steel was proposed. Comparison between the experimental and the predicted results was carried out. The results show that the metadynamic volume fraction rapidly increases with the increase of delay time, deformation temperature and strain rate. The pre-strain (beyond the peak strain) has little influence on the MDRX behaviors in 21Cr-11Ni-N-RE. The sub dynamic recrystallization activation energy of 21Cr-11Ni-N-Re heat resistant stainless steel is 130.417 kJ/mol. A good agreement between the experimental and the predicted results is obtained, which has verified the developed models.

novel austenite heat resistant stainless steel; metadynamic recrystallization; double hit compression; kinetic model

10.11817/j.issn.1672-7207.2016.12.005

TG142.73

A

1672?7207(2016)12?3995?06

2015?12?05；

2016?03?10

國家自然科學(xué)基金資助項目(51675467)；河北省自然科學(xué)基金資助項目(E2016203284)；國家冷軋板帶裝備及工藝工程技術(shù)研究中心開放課題(NECSR-201501)(Project(51675467) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (E2016203284) supported by the Natural Science Foundation of Hebei Province；Project(NECSR-201501) supported by the National Cold Rolled Strip Equipment and Process Engineering Technology Research Center)

陳雷，博士，副教授，從事先進(jìn)鋼鐵材料品種及冶金質(zhì)量研究；E-mail：chenlei@ysu.edu.cn