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        色度對(duì)納氏試劑比色法測(cè)定水體中氨氮的影響及消除方法

        2017-01-21 22:32:47周蓉袁攀重慶市石柱土家族自治縣生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站重慶40999四川省巴中市疾病預(yù)防控制中心四川巴中636000
        資源節(jié)約與環(huán)保 2017年1期
        關(guān)鍵詞:納氏比色法色度

        周蓉 袁攀(.重慶市石柱土家族自治縣生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站重慶40999 .四川省巴中市疾病預(yù)防控制中心四川巴中636000)

        色度對(duì)納氏試劑比色法測(cè)定水體中氨氮的影響及消除方法

        周蓉1袁攀2
        (1.重慶市石柱土家族自治縣生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站重慶409199 2.四川省巴中市疾病預(yù)防控制中心四川巴中636000)

        在很多情況下需要監(jiān)測(cè)水體中的氨氮,當(dāng)前常用的方法有氣相分子吸收光譜法、水楊酸-次氯酸比色法、納氏試劑比色法。對(duì)于納氏試劑比色法而言,和其他方法相比優(yōu)勢(shì)明顯,例如試驗(yàn)穩(wěn)定性好、反應(yīng)靈敏性好、整個(gè)操作流程非常簡(jiǎn)便,試驗(yàn)效率得到提高。但是比色法具有一定的吸收性,如果水體中有一定的顏色,那么該顏色就會(huì)被吸收,直接影響試驗(yàn)的結(jié)果,下面就對(duì)這些方面進(jìn)行分析,希望給有關(guān)人士一些借鑒。

        納氏試劑;氨氮的影響;消除方法

        對(duì)帶有顏色的水體進(jìn)行測(cè)試過(guò)程中,如果水體中的顏色不被消除,實(shí)際測(cè)試結(jié)果就會(huì)出現(xiàn)誤差,老舊的傳統(tǒng)方法是蒸餾法和絮凝法,但是在具體操作試驗(yàn)中流出較多,注意事項(xiàng)較多,因此非常麻煩。下面就分析扣除相同取樣量相同定容體積而未加試劑測(cè)試的吸光度的辦法,這樣水樣自身帶有的顏色就會(huì)被消除,其對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)造成的影響也會(huì)被消除,而且操作簡(jiǎn)單,試驗(yàn)準(zhǔn)確性高。

        1 分析使用的實(shí)驗(yàn)試劑

        實(shí)驗(yàn)試劑主要有氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,該試劑是國(guó)家環(huán)保總局環(huán)境科研所提供的,因此質(zhì)量有保障,還使用了上海艾銳化工有限公司生產(chǎn)的酒石酸鉀鈉,除此之外,帶色污水、納氏試劑也都是必要的實(shí)驗(yàn)試劑。在實(shí)驗(yàn)中還需要一些儀器輔助,例如比色管,安捷倫科技有限公司6010紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)等。

        2 分析配制溶液的方法

        對(duì)于氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,吸取5.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(500mg/L),放入到250ml容量瓶中,用無(wú)氨水定容至刻度,這樣配制的標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為10mg/L。還需要配制納氏試劑,操作步驟如下:稱(chēng)取16.0g氫氧化鈉,溶于50ml水中,冷卻至室溫。再稱(chēng)取10.0g碘化汞和7.0g碘化鉀,溶于水中,攪拌這一溶液,之后緩慢放入到上述氫氧化鈉溶液中,再用水稀釋定容至100ml,貯存于聚乙烯瓶中,備用。配制酒石酸鉀鈉溶液的方法,稱(chēng)取50.0g酒石酸鉀鈉,將其加入到100ml水中,然后進(jìn)行加熱煮沸,以除掉溶液中的氨,放置一定時(shí)間冷卻后,將其定容到100ml即可使用。

        3 分析具體的實(shí)驗(yàn)步驟

        3.1 準(zhǔn)確繪制校準(zhǔn)曲線

        在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,分別吸取0ml、0.5ml、1ml、3ml、5ml、7ml、10ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液到50ml比色管中,加無(wú)氨水定容至標(biāo)線。加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,搖勻,再加入1.5ml納氏試劑,搖勻。放置10min后,在波長(zhǎng)420nm下,用20mm比色皿,以水作為參比,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度。

        3.2 對(duì)水樣中的色度進(jìn)行消除實(shí)驗(yàn)

        對(duì)水樣中的色度進(jìn)行消除的實(shí)驗(yàn)分別吸取水樣2.0ml、5.0ml、10ml、12ml到50ml比色管中,然后吸取相同的水樣量至另外一組比色管,加無(wú)氨水定容,向其中一組加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,搖勻,再加入1.5ml納氏試劑,搖勻。另外一組不加酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑,放置10min后,在波長(zhǎng)420nm下,用20mm比色皿,以水作為參比,測(cè)定兩組的吸光度,同時(shí)以無(wú)氨水代替水樣作全程空白實(shí)驗(yàn)。

        3.3 分析對(duì)回收率的實(shí)驗(yàn)操作

        分別取水樣2.0ml,5.0ml,10.0ml,將水樣放入到50ml比色管中,在此基礎(chǔ)上,分別加入氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0ml, 2.0ml,4.0ml,使用無(wú)氨水進(jìn)行定容,然后加入1.0ml的酒石酸鉀鈉溶液,將其搖勻。再加入1.5ml的納氏試劑,將其放置10min后就可以進(jìn)行吸光度的測(cè)試[1]。

        4 分析該實(shí)驗(yàn)的結(jié)果情況

        4.1 分析回歸方程的求解

        繪制以氨氮含量(ug)對(duì)應(yīng)校準(zhǔn)吸光度的校準(zhǔn)曲線,并求其線性回歸方程,同時(shí)計(jì)算相關(guān)系數(shù)R。結(jié)果是Y= 0.00372χ-0.00107,R=0.9994[2]。

        4.2 氨氮的影響分析

        提取的水樣容量不同,完成吸光度的測(cè)試之后,將空白吸光度減掉之后,將其代入到回歸方程式中,就可以得出氨氮含量,在此基礎(chǔ)上,還應(yīng)該除以取樣體積,這樣就得到水樣的實(shí)際濃度。同一水樣取樣量不同,計(jì)算得的結(jié)果濃度不一樣。在該實(shí)驗(yàn)中最大取樣是12.0ml,得到的濃度是6.99mg/L,實(shí)驗(yàn)中取的低取樣量是2.0ml,得到的結(jié)果濃度是5.79mg/L,對(duì)二者進(jìn)行比較,出現(xiàn)1.20mg/L的誤差。由此可見(jiàn),測(cè)試結(jié)果和取樣量有直接關(guān)系[3]。

        結(jié)語(yǔ)

        通過(guò)以上對(duì)色度對(duì)納氏試劑比色法測(cè)定水體中氨氮的影響及消除方法分析,得知無(wú)氨水有一定的稀釋顏色的作用,計(jì)算溶液的吸光度應(yīng)為公式是加試劑溶液吸光度-未加試劑的吸光度-空白吸光度。從得到數(shù)據(jù)分析,該方法可以消除水體自身帶顏色的影響,因此在以后的實(shí)驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中,可以進(jìn)行推廣使用。

        [1]盧玉環(huán),王紅.色度對(duì)納氏試劑比色法測(cè)定水體中氨氮的影響及消除方法[J].科技資訊,2010(10):118-118.

        [2]丁小嬌,謝芳,李志斌,等.納氏試劑分光光度法測(cè)定水中氨氮—色度的干擾及消除方法[J].廣東化工, 2016,43(11):250-251.

        [3]蔣成義,胡婉玉,吳家奎.色度和濁度對(duì)納氏試劑分光光度法測(cè)定水中氨氮的影響研究[J].巢湖學(xué)院學(xué)報(bào),2014(3):68-72.

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