楊 佳 江寧川 王振國 韓瑞國

（天津市計(jì)量監(jiān)督檢測科學(xué)研究院 天津 300192）

淺談碳?xì)涞胤治鰞x的使用和發(fā)展

楊 佳 江寧川 王振國 韓瑞國

（天津市計(jì)量監(jiān)督檢測科學(xué)研究院 天津 300192）

煤中碳、氫、氮元素的分析是煤質(zhì)分析中的重要組成部分。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，煤中碳、氫、氮元素的分析方法逐漸由傳統(tǒng)經(jīng)典方法向碳?xì)涞胤治鰞x分析方法發(fā)展。碳?xì)涞胤治鰞x現(xiàn)如今已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各個(gè)行業(yè)實(shí)驗(yàn)室中，大大提高了工作效率,同時(shí)還可以通過觀察儀器配套軟件相關(guān)參數(shù)判斷何時(shí)更換吸收劑等，避免造成資源浪費(fèi)。

碳?xì)涞胤治鼋?jīng)典方法；碳?xì)涞胤治鰞x；元素分析儀注意事項(xiàng)

引言

煤中除含有少量礦物雜質(zhì)和水以外，其余大部分均為有機(jī)物質(zhì)。煤中碳?xì)涞氐姆治鍪敲嘿|(zhì)分析中的重要組成部分。通過碳?xì)湓氐暮靠梢酝扑惆l(fā)熱量等其他指標(biāo)，煤中氮元素燃燒時(shí)轉(zhuǎn)化為氮氧化物等環(huán)境污染物，因此煤中碳?xì)涞臏y定十分重要。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，煤中碳、氫、氮元素的測定方法逐漸由傳統(tǒng)經(jīng)典方法向元素分析儀分析方法發(fā)展。

1 煤中碳、氫、氮元素分析經(jīng)典方法

大部分實(shí)驗(yàn)室使用的經(jīng)典分析方法包括重量法測定煤中碳元素和氫元素含量，半微量開氏法測定煤中氮元素含量。

（1）重量法測定煤中碳?xì)浜浚悍Q取一定量煤樣在氧氣中充分燃燒，煤中碳元素生成二氧化碳，氫元素生成水，分別被二氧化碳吸收劑和水分吸收劑吸收；分別根據(jù)吸收劑的增量進(jìn)行計(jì)算，得到煤中碳?xì)涞暮俊?/p>

（2）半微量開氏法測定煤中氮含量：通過稱取一定量煤樣，加入混合催化劑和硫酸后加熱分解，氮轉(zhuǎn)化為硫酸氫銨；然后加入過量的氫氧化鈉加熱蒸餾使氨排除，用硼酸吸收，最后由滴定測得煤中氮元素含量。

2 煤中碳、氫、氮元素分析儀分析方法

2.1 碳?xì)涞胤治鰞x

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，逐漸由傳統(tǒng)方法發(fā)展成為使用現(xiàn)代分析儀器進(jìn)行分析。元素分析儀已經(jīng)廣泛應(yīng)用于制藥、化工、農(nóng)業(yè)、化學(xué)、環(huán)保、材料、能源等不同領(lǐng)域的分析研究實(shí)驗(yàn)室中。碳?xì)涞胤治鰞x具有以下優(yōu)點(diǎn)，取樣量少、靈敏度高、單人可操作、省時(shí)省力，同時(shí)還可以根據(jù)儀器配套軟件中校正因子和氮含量積分圖波動(dòng)情況來判斷何時(shí)更換氧化管和還原管中的填充物質(zhì)。

根據(jù)市場需求國內(nèi)外都研發(fā)生產(chǎn)了多種型號(hào)功能的元素分析儀器。市場上常見的國外品牌有德國elementar的大量進(jìn)樣元素分析儀、德國孚光精儀的FP-ELAN35元素分析儀、美國加聯(lián)的CHN-440元素分析儀等；國內(nèi)品牌有湖南三德SDCHN435元素分析儀、長沙開元的5E-CHN2000元素分析儀、長沙友欣的YX-CHN5000元素分析儀等。對比之下發(fā)現(xiàn)每個(gè)品牌的元素分析儀各自具有其特點(diǎn)，總體來說國內(nèi)品牌的元素分析儀具有更高的性價(jià)比，適合大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用。

2.2 碳?xì)涞胤治鰞x工作原理

以國內(nèi)應(yīng)用較為廣泛的長沙開元儀器股份有限公司生產(chǎn)的一款碳?xì)涞胤治鰞x為例，介紹一下碳?xì)涞胤治鰞x的工作原理和分析方法。取一定量的煤樣，在高純氧、高溫（800℃-1200℃）和催化劑存在的條件下燃燒，燃燒產(chǎn)物經(jīng)氦氣作為載氣進(jìn)行傳送，經(jīng)過還原、除雜等過程生成混合氣體，包括氮?dú)狻⒍趸?、水、二氧化硫?；旌蠚怏w通過適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行組分分離，通過紅外檢測池測定二氧化碳和水含量，從而計(jì)算出碳、氫元素含量；通過熱導(dǎo)檢測池測定出氮?dú)夂?，從而?jì)算出氮元素含量。

2.3 注意事項(xiàng)

與傳統(tǒng)分析方法相比，元素分析儀法的分析精度較高，在分析過程中儀器可智能優(yōu)化分析時(shí)間，大大提高了工作效率。由于儀器的精密度較高，在使用過程中要嚴(yán)格按照儀器使用說明書進(jìn)行操做，同時(shí)又要基于GB/T30733-2014《煤中碳?xì)涞臏y定 儀器法》正確操作，分析問題確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。主要有以下幾方面注意事項(xiàng)：

（1）試樣稱量與包樣：儀器需要試樣量小，要保證樣品的均勻程度和密封情況，從而保證樣品具有代表性和可靠性；包樣時(shí)要戴手套，防止汗水粘在錫箔杯上影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果；同時(shí)包樣講究手法和技巧，既不能用力過猛又要盡力擠出錫箔杯中的空氣。

（2）氣體純度與壓力：元素分析儀使用助燃?xì)怏w為高純氧（濃度在99.99%及以上），驅(qū)動(dòng)氣采用氮?dú)饣蛘邏嚎s空氣，載氣采用高純氦（濃度在99.99%及以上）；所有氣體壓力均為（0.18±0.01）MPa，氣源總壓力不低于1MPa，實(shí)驗(yàn)人員在使用儀器時(shí)一定要檢查氣體壓力是否在規(guī)定范圍內(nèi)。

（3）維護(hù)與保養(yǎng)：儀器應(yīng)該有專人進(jìn)行維護(hù)與保養(yǎng)，及時(shí)更換儀器中的各種配件及試劑，這直接關(guān)系到設(shè)備的準(zhǔn)確度及精密度。

結(jié)語

碳?xì)涞胤治鰞x已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各行各業(yè)的煤炭實(shí)驗(yàn)室中，在碳?xì)涞胤治龉ぷ髦邪l(fā)揮了重大的作用。實(shí)驗(yàn)人員在使用過程中要嚴(yán)格按照儀器使用說明書進(jìn)行操作，同時(shí)經(jīng)常對儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)，及時(shí)更換配件和試劑，確保儀器的正常使用和準(zhǔn)確度。

[1]馬輝平.煤中碳、氫和氮含量測定的操作要點(diǎn)[J].煤炭加工與綜合利用,2015,07:72-73.

[2]曹青.5E-CH2000元素分析儀測定煤中碳?xì)湓氐募夹g(shù)與探討 [J].河北能源職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào),2017,06:62-64.

[3]井德剛.煤中元素分析經(jīng)典法與元素分析儀法的優(yōu)缺點(diǎn)探析[J].煤質(zhì)技術(shù),2016,07:35-37.