□ 馬青青 河南省疾病預(yù)防控制中心 許文清 鐵道警察學(xué)院 張 潔 河南省疾病預(yù)防控制中心
甘草制吳茱萸炮制中3種有效成分的含量變化
□ 馬青青 河南省疾病預(yù)防控制中心 許文清 鐵道警察學(xué)院 張 潔 河南省疾病預(yù)防控制中心
吳茱萸為蕓香科植物吳茱萸的干燥近成熟果實(shí),具有散寒止痛、降逆止嘔、助陽止瀉的功效。中藥吳茱萸多以炮制品入藥,主要有效成分為吳茱萸堿、吳茱萸次堿和檸檬苦素。本文采用高效液相色譜法測(cè)定吳茱萸在炮制中吳茱萸堿,吳茱萸次堿和檸檬苦素隨著炮制溫度和炮制時(shí)間不同,考察3種功效成分含量的動(dòng)態(tài)變化。結(jié)果表明,3種有效成分在不同的炮制條件下有明顯差異,并且有規(guī)律可循。甘草制吳茱萸炮制過程中化學(xué)成分變化與其藥效之間的相關(guān)性有待進(jìn)一步深入的研究。
WAterS2695高效液相色譜儀;SAr toriouS十萬分之一電子天平;ACS電子稱;超聲波清洗器;J YC-21CS21型九陽電磁爐。
吳茱萸堿、吳茱萸次堿、檸檬苦素對(duì)照品,中國藥品生物制品檢定所;四氫呋喃,乙腈(色譜純),磷酸,吳茱萸(貴州銅仁),甘草(河南)。
甘草汁制備
稱60g凈甘草,浸泡1 h,文火煮兩次,每次30mi n,濃縮成300 g甘草汁。
炮制方法和供試品溶液
取50g生藥,用適量甘草汁悶潤,在設(shè)定溫度下炒制一定時(shí)間。粉碎炮制品,稱取0.3 g,加7 0%乙醇25 m L,浸泡1 h,超聲30mi n,放冷補(bǔ)重,取續(xù)濾液。
對(duì)照品溶液
檸檬苦素、吳茱萸堿、吳茱萸堿分別用甲醇配制濃度為802、5 5、1 50μg/m L。
色譜條件
WAterSS y m m tery-C18色譜柱(250m m ×4.6 m m,5 μm);以[乙腈-四氫呋喃(25∶1 0)]-0.0 5%磷酸溶液(3 0∶7 0)為流動(dòng)相等度洗脫;柱溫35℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為215n m。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
測(cè)定不同炒制溫度和炒制時(shí)間條件下炮制品的有效成分含量,見表1、表2。
利用SPSS17.0軟件包,進(jìn)行主成分分析,如圖1所示。
圖1 不同炮制條件的主成分分析
表1 不同炒制溫度下有效成分含量
表2 不同炒制時(shí)間下有效成分含量
討論
生藥加甘草汁悶潤后,分別炒制不同時(shí)間后測(cè)定含量。結(jié)果發(fā)現(xiàn),吳茱萸堿含量炒制10mi n時(shí)最高,檸檬苦素含量炒制15mi n時(shí)最高,隨時(shí)間延長(zhǎng)而降低。吳茱萸次堿隨時(shí)間延長(zhǎng)含量增加,但30mi n后含量基本不變。不同溫度下的炮制品中,吳茱萸堿和檸檬苦素含量在1 60℃時(shí)最高,隨溫度升高而降低。吳茱萸次堿含量在1 80℃最高,其他溫度下含量沒有明顯變化。
本文準(zhǔn)確掌握炮制過程中有效成分含量的動(dòng)態(tài)變化,為進(jìn)一步科學(xué)優(yōu)化炮制工藝奠定基礎(chǔ),有待進(jìn)一步通過藥理實(shí)驗(yàn)考察化學(xué)成分變化與其藥效之間的相關(guān)性。