趙貴興，張 光，畢偉偉，王 凈，楊春華，孫冰玉，劉琳琳，石彥國，范洪臣，陳 霞，劉麗君，劉昊飛，李進榮，趙春杰

(1.哈爾濱商業(yè)大學 食品工程學院，哈爾濱150076； 2.黑龍江省農(nóng)業(yè)科學院 大豆研究所，哈爾濱150086；3.長春大成集團，長春130062)

油料蛋白

大豆蛋白和魚肉復合擠壓工藝參數(shù)的優(yōu)化研究

趙貴興1，2，張 光1，畢偉偉2，王 凈1，楊春華1，孫冰玉1，劉琳琳1，石彥國1，范洪臣1，陳 霞2，劉麗君2，劉昊飛2，李進榮2，趙春杰3

(1.哈爾濱商業(yè)大學 食品工程學院，哈爾濱150076； 2.黑龍江省農(nóng)業(yè)科學院 大豆研究所，哈爾濱150086；3.長春大成集團，長春130062)

以大豆蛋白和魚肉糜為原料，通過雙螺桿擠壓機制備復合蛋白產(chǎn)品。通過單因素實驗，對復合蛋白物料含水率、螺桿擠壓機的機筒五區(qū)溫度、喂料速度以及螺桿轉(zhuǎn)速進行考察，最后通過響應面設計優(yōu)化得到最佳工藝參數(shù)。得到的最佳工藝參數(shù)為：物料含水率30%，喂料速度35 r/min，螺桿轉(zhuǎn)速175 r/min，擠壓機機筒五區(qū)溫度為90℃→100℃→110℃→145℃→110℃。在最佳工藝參數(shù)條件下生產(chǎn)出的擠壓產(chǎn)品指標為：組織化程度2.12，拉伸強度3 224.6 g，蛋白質(zhì)含量67.9%，粗脂肪含量1.56%，蛋白質(zhì)體外消化率87.4%。

大豆蛋白；魚肉糜；復合擠壓；響應面；工藝參數(shù)；優(yōu)化

我國淡水漁業(yè)發(fā)展十分迅猛，其中低值淡水魚具有豐富的資源，占淡水魚總產(chǎn)量的50%以上。但隨著人們生活水平的日益提高，食用新鮮活魚已不再滿足消費者的需求，因此需要向更便捷、更健康、更營養(yǎng)的魚類加工產(chǎn)品進行轉(zhuǎn)變，這種趨勢無疑為低值淡水魚的加工與利用提供了發(fā)展空間和機遇[1]。我國淡水魚的產(chǎn)業(yè)基礎很好，尤其在內(nèi)陸省份淡水魚年產(chǎn)量很大，資源十分豐富并且肉質(zhì)多。淡水魚的魚肉除具有較高的營養(yǎng)價值外，還含有大量對人體有益的HDL(高密度脂蛋白)，可以清除黏附在血管壁上的LDL(低密度脂蛋白)。盡管如此，淡水魚的生產(chǎn)依然存在一些不足，比如淡水魚生產(chǎn)未形成“產(chǎn)業(yè)鏈”；另外淡水魚一般主要用于烹飪。因此，淡水魚的加工與利用亟待形成一個產(chǎn)業(yè)鏈進行生產(chǎn)。

目前，世界各國魚糜制品的原材料主要是海水魚類，但由于海洋捕撈強度過大，從而導致了優(yōu)質(zhì)海水魚的數(shù)量下降。世界淡水魚產(chǎn)量卻與此相反，它在持續(xù)增加。例如，我國在1997年時的淡水魚產(chǎn)量為1 420萬t，到了2000年卻已經(jīng)達到174 013萬t[2]。因此，為了滿足市場需求，大力開發(fā)淡水魚魚糜制品成為魚糜加工業(yè)的重要課題之一。目前，對我國產(chǎn)量較大且價格低廉的鳙魚(俗稱“鯉魚”)魚糜加工特性的研究很少，而在鰱魚魚糜的加工特性方面已有一些報道[3-9]。

我國大豆資源十分豐富，并且我國對組織化大豆蛋白的研究也有一定的工業(yè)基礎。雖然大豆蛋白有著很高的營養(yǎng)價值，但由于不同人群對產(chǎn)品的需求不同，大豆的口感并不被所有人接受。

黃種人對營養(yǎng)成分的需求不同于白種人和黑種人，不適于食用過多的動物蛋白質(zhì)或植物蛋白質(zhì)。本研究利用上述兩種優(yōu)勢資源，通過螺桿擠壓技術生產(chǎn)組織化復合蛋白食品。將大豆蛋白及魚肉的內(nèi)部結(jié)構(gòu)重新組合，得到一種方便、即食及營養(yǎng)豐富的復合蛋白食品。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

1.1.1 原料與試劑

魚肉糜，市售；低溫豆粕粉、大豆分離蛋白(Ⅰ型)、大豆分離蛋白(Ⅱ型)，哈高科大豆食品有限責任公司。

氫氧化鈉、硫酸鉀、硫酸銅、濃硫酸、鹽酸、硼酸、濃鹽酸、甲基紅、甲基藍、無水乙醚、丙酮，均為分析純；胃蛋白酶，生物試劑。

1.1.2 儀器與設備

DSE-25型雙螺桿擠壓機，德國布拉本德儀器公司；C21-SDHCB9E17電磁爐，浙江蘇泊爾股份有限公司；YB-2000型高速多功能粉碎機，浙江永康市速鋒工貿(mào)有限公司；DS-1高速組織搗碎機，上海圣科儀器廠；HH-S4ZK4型恒溫水浴鍋，上?？粕齼x器有限公司；DHG-9240A型鼓風干燥箱，上海科升儀器有限公司；S0010型物性測試儀，超技儀器有限公司；KDN-16型消化爐，新諾儀器有限公司；KDN-F凱氏定氮儀，上海纖檢儀器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 復合蛋白擠壓產(chǎn)品的制備

復合原料——魚肉糜與大豆蛋白制品的配比為1∶2，其中大豆蛋白制品為低溫豆粕粉、大豆分離蛋白(Ⅰ型)、大豆分離蛋白(Ⅱ型)復配料，其配比為 1∶1∶1。

在一定物料含水率條件下，利用雙螺桿擠壓機在機筒五區(qū)溫度90℃→100℃→110℃→一定四區(qū)溫度→110℃、一定喂料速度和螺桿轉(zhuǎn)速下進行擠壓制備復合蛋白產(chǎn)品。以擠壓產(chǎn)品的組織化程度、拉伸強度、理化指標和體外消化率作為產(chǎn)品的評價指標。

1.2.2 產(chǎn)品組織化程度的測定

參照參考文獻[10]中的組織化程度測定方法，將擠壓產(chǎn)品切割，依次測定出橫向和縱向(模頭擠出方向)剪切力的大小。用橫向與縱向剪切力的比值來表示擠壓產(chǎn)品組織化程度的大小，每組樣品重復測量3次，取其平均值。

1.2.3 產(chǎn)品拉伸強度的測定

參照參考文獻[10]中的拉伸強度測定方法，采用物性儀測定。將擠壓產(chǎn)品拉伸，每組樣品重復測量3次，取其平均值。

1.2.4 產(chǎn)品理化指標的測定

蛋白質(zhì)含量的測定：參照GB/T 5009.5—2003測定。

粗脂肪含量的測定：參照GB/T 5009.6—2003測定。

1.2.5 產(chǎn)品體外消化率的測定

稱取適量產(chǎn)品，放入三角瓶(200 mL)中，向其中加入經(jīng)45℃預熱的 0.2%胃蛋白酶鹽酸溶液(取2 g胃蛋白酶溶解于1 L 0.075 mol/L鹽酸中)150 mL，蓋好密封蓋，恒溫水浴振蕩搖床45℃消化16 h，然后用濾紙過濾，濾紙上未消化的殘留物用丙酮沖洗掉，將濾紙上殘留物連同濾紙轉(zhuǎn)入消化試管中，按照蛋白質(zhì)含量的測定方法，測定試樣消化后殘留物中粗蛋白質(zhì)含量[11]。根據(jù)以下公式計算體外胃蛋白酶消化率：

消化率=(A-B)/A×100%

式中：A為試樣中粗蛋白質(zhì)總質(zhì)量；B為消化后殘留物中粗蛋白質(zhì)質(zhì)量。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實驗

2.1.1 物料含水率對擠壓產(chǎn)品組織化程度的影響

設置擠壓機機筒五區(qū)溫度90℃→100℃→110℃→145℃→110℃、喂料速度35 r/min、螺桿轉(zhuǎn)速175 r/min，考察物料含水率26%、28%、30%、32%、34%對組織化程度的影響。結(jié)果如圖1所示。

圖1 不同物料含水率下擠壓產(chǎn)品的組織化程度

從圖1可以看出，物料的含水率對擠壓產(chǎn)品的組織化程度有顯著影響。隨著物料含水率的增加，擠壓產(chǎn)品的組織化程度也隨之增加，當物料含水率增加到30%～32%時，擠壓產(chǎn)品的組織化程度最好，當物料含水率超過32%時，擠壓產(chǎn)品的組織化程度下降較明顯。因此，在后面的響應面實驗設計中物料含水率的實驗范圍應選擇在28%～32%之內(nèi)。

2.1.2 四區(qū)溫度對擠壓產(chǎn)品組織化程度的影響

設置擠壓機機筒五區(qū)溫度90℃→100℃→110℃→四區(qū)溫度→110℃、喂料速度35 r/min、螺桿轉(zhuǎn)速175 r/min、物料含水率30%，考察四區(qū)溫度115、125、135、145、155℃對組織化程度的影響。結(jié)果如圖2所示。

隨著女性接受高等教育機會的增多，進入高校教師隊伍的女性正在逐年增加，女教師在高校教師中已占相當高的比例。由于高等院校對科研能力的高要求，這些女教師很多都具有碩士或博士學位。在男性價值支配的社會中，高校女教師不可避免地承受了傳統(tǒng)社會角色的限制和要求，而她們的學識又使她們居于社會金字塔的頂端，承擔著職業(yè)屬性和性別屬性這兩重屬性，扮演著多重角色。因此，她們比一般女性承受更多的壓力，面臨更多的困擾，具有更加復雜的情感訴求。

圖2 不同四區(qū)溫度下擠壓產(chǎn)品的組織化程度

從圖2可以看出，雙螺桿擠壓機機筒內(nèi)的四區(qū)溫度對擠壓產(chǎn)品的組織化程度有著顯著影響。隨著四區(qū)溫度的升高，擠壓產(chǎn)品的組織化程度也隨之增加，直至升高到145℃時，上升的趨勢開始變得平緩。當溫度達到155℃時，擠壓產(chǎn)品已經(jīng)開始焦化，使擠壓產(chǎn)品帶有苦味。因此，在后面的響應面實驗設計中四區(qū)溫度的實驗范圍應選擇在135～155℃之內(nèi)。

2.1.3 喂料速度對擠壓產(chǎn)品組織化程度的影響

設置擠壓機機筒五區(qū)溫度90℃→100℃→110℃→145℃→110℃、螺桿轉(zhuǎn)速175 r/min、物料含水率30%，考察喂料速度30、35、40、45、50 r/min對組織化程度的影響。結(jié)果如圖3所示。

從圖3可以看出，喂料速度對擠壓產(chǎn)品的組織化程度有顯著影響。當喂料速度從30 r/min增加到35 r/min時，擠壓產(chǎn)品的組織化程度顯著增加；當喂料速度從35 r/min增加到40 r/min時，擠壓產(chǎn)品的組織化程度開始略有下降；40 r/min后，喂料速度的增加導致擠壓產(chǎn)品的組織化程度顯著降低。因此，在后面的響應面實驗設計中喂料速度的實驗范圍應選擇在30～40 r/min之內(nèi)。

圖3 不同喂料速度下擠壓產(chǎn)品的組織化程度

2.1.4 螺桿轉(zhuǎn)速對擠壓產(chǎn)品組織化程度的影響

設置擠壓機機筒五區(qū)溫度90℃→100℃→110℃→145℃→110℃、喂料速度35 r/min、物料含水率30%，考察螺桿轉(zhuǎn)度170、175、180、185、190 r/min 對組織化程度的影響。結(jié)果如圖4所示。

圖4 不同螺桿轉(zhuǎn)速下擠壓產(chǎn)品的組織化程度

從圖4可以看出，螺桿轉(zhuǎn)速對擠壓產(chǎn)品的組織化程度有顯著影響。隨著螺桿轉(zhuǎn)速的增加，擠壓產(chǎn)品的組織化程度呈先增加后下降的趨勢。當螺桿轉(zhuǎn)速從170 r/min增加到180 r/min時，擠壓產(chǎn)品的組織化程度呈增加趨勢，且在170～175 r/min的范圍內(nèi)，擠壓產(chǎn)品的組織化程度增加較明顯，當螺桿轉(zhuǎn)速從175 r/min增加到180 r/min時，上升的趨勢開始變得平緩；隨后在螺桿轉(zhuǎn)速超過180 r/min后，擠壓產(chǎn)品的組織化程度呈顯著下降趨勢。因此，在后面的響應面實驗設計中螺桿轉(zhuǎn)速的實驗范圍應選擇在170～180 r/min之內(nèi)。

2.2 響應面設計優(yōu)化

根據(jù)Design-Expert 7.0的Box-Behnken 實驗設計原理，綜合單因素的實驗結(jié)果，選取四因素三水平，共29個實驗點進行響應面實驗。以喂料速度、機筒四區(qū)溫度、螺桿轉(zhuǎn)速、物料含水率為變量，并以X1、X2、X3、X4分別表示，以擠壓產(chǎn)品的組織化程度(Y)為評價指標，采用響應面實驗進行分析，每個因素取高、中、低3個水平，分別用-1、0、1進行編碼，進行二次回歸擬合分析。

響應面實驗因素與水平見表1，響應面實驗設計方案與結(jié)果見表2。

表1 響應面實驗因素與水平

表2 響應面實驗設計方案與結(jié)果

續(xù)表2

實驗號X1X2X3X4組織化程度17-10011．79180-10-11．7419-10101．842000002．082101-101．7422-10-101．802300002．112410-101．8125-11001．692600-1-11．942710101．852800002．1029-100-11．88

2.2.2 響應面模型建立與分析

利用響應面軟件Design-Expert 7.0，通過對響應面回歸過程進行分析，建立關于組織化程度的響應回歸模型，并尋求最優(yōu)響應因素水平。對表2中的數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合，得到二次多項回歸模型：

回歸模型方差分析見表3。

表3 回歸模型方差分析

注：P<0.05表示顯著性差異；P<0.01表示極顯著性差異。

從表3可以看出，回歸模型擬合效果極顯著(P<0.000 1)，說明回歸方程本身對組織化程度的影響極顯著，這表明該模型具有統(tǒng)計學的意義。模型校正系數(shù)r2=0.997 8，說明有99.78%的變量可以用回歸模型解釋。失擬項(P=0.998 6)不顯著，說明真實值和預測值擬合結(jié)果較好。模型的變異系數(shù)CV為0.35%，重復性好；復相關系數(shù)r=0.998 9，說明該模型實驗誤差較小，是合適的，可以用其分析和預測喂料速度、四區(qū)溫度、螺桿轉(zhuǎn)速和物料含水率對組織化程度的影響。

得到變量的貢獻率為：X4>X3=X2>X1，即物料含水率對組織化程度的影響最大，影響極顯著；其次是四區(qū)溫度及螺桿轉(zhuǎn)速同時對組織化程度的影響較大，影響也極顯著；最后是喂料速度對組織化程度的影響顯著。交互項X1X2、X2X4、X3X4對組織化程度的影響極顯著，交互項X1X3、X1X4、X2X3對組織化程度的影響不顯著。

2.3 最佳工藝參數(shù)條件的預測

利用Design Expert軟件對回歸方程求解模擬預測實驗的組織化程度的最大值為2.11，得到最優(yōu)的工藝參數(shù)條件為物料含水率30%，機筒四區(qū)溫度145℃，喂料速度35 r/min，螺桿轉(zhuǎn)速175 r/min。為了驗證二次回歸模型預測的準確性，采用響應面優(yōu)化的工藝參數(shù)條件對復合蛋白進行擠壓操作，重復3次實驗，所測得的擠壓產(chǎn)品組織化程度的平均值為2.12，實際實驗值與模型預測值基本一致，可見該模型可以較好地預測實際擠壓產(chǎn)品的組織化程度大小。在最佳工藝參數(shù)條件下擠壓產(chǎn)品的其他特性為：拉伸強度3 224.6 g，蛋白質(zhì)含量67.9%，粗脂肪含量1.56%，蛋白質(zhì)體外消化率87.4%。本研究對于復合蛋白擠壓產(chǎn)品工藝參數(shù)的優(yōu)化有著重要的意義。而且利用雙螺桿擠壓技術，將大豆蛋白制品與魚肉糜進行適當?shù)谋壤旌?，通過擠壓機擠壓作用，使復合蛋白組織結(jié)構(gòu)重組，也使產(chǎn)品的營養(yǎng)更趨合理。

3 結(jié) 論

通過響應面軟件Design-Expert 7.0對擠壓工藝參數(shù)中的物料含水率、機筒四區(qū)溫度、喂料速度及螺桿轉(zhuǎn)速及其交互作用對擠壓工藝效果的影響進行了研究，得出了優(yōu)化的擠壓工藝參數(shù)條件為：物料含水率30%，喂料速度35 r/min，螺桿轉(zhuǎn)速175 r/min，擠壓機機筒五區(qū)溫度90℃→100℃→110℃→145℃→110℃。在優(yōu)化的擠壓工藝參數(shù)條件下，擠壓產(chǎn)品組織化程度可達2.12，拉伸強度為3 224.6 g，蛋白質(zhì)含量為67.9%，粗脂肪含量為1.56%，蛋白質(zhì)體外消化率為87.4%。

[1] 張憨，張駿. 國內(nèi)外低值淡水魚加工與下腳料利用的研究進展[J]. 食品與生物技術學報，2006(5)：119-121.

[2] 張俊杰，曾慶孝. 我國淡水魚魚糜的研究情況[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè)，2002，28(9)：57-63.

[3] 吳漢民，王海洪，韓素珍. 幾種淡水魚魚糜特性的研究[J]. 食品科學，1999(9)：15-19.

[4] 單再成，何建湖. 鰱魚凍魚糜生產(chǎn)工藝研究[J]. 內(nèi)陸水產(chǎn)，1997(6)：4-5.

[5] 袁春紅. 凍結(jié)條件與凍藏溫度對鰱魚肉肌原纖維蛋白質(zhì)冷凍變性的影響[J]. 上海水產(chǎn)大學學報，2001，10(1)：44-48.

[6] 汪之和，胡彩娟，邢青. 漂洗條件對鰱魚糜凝膠強度的影響[J]. 水利漁業(yè)，1999，19(3)：46-47.

[7] 孔保華，王輝蘭，王明麗. 鰱魚魚丸最佳配方及工藝研究[J]. 食品工業(yè)科技，2000，21(2)：43-45.

[8] 嚴伯奮，周松淘，郭曉峰. 白鰱魚糜制品的彈性品質(zhì)研究[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè)，1991，17(1)：45-48.

[9] 汪之和，王慥，蘇德福. 凍結(jié)速率和凍藏溫度對鰱肉蛋白質(zhì)冷凍變性的影響[J]. 水產(chǎn)學報，2001，25(6)：564-569.

[10] 李里特. 食品物性學[M]. 北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2001.

[11] 王宇偉，李汴生，阮征，等. 小麥粉擠壓膨化食品的質(zhì)構(gòu)分析方法[J]. 食品工業(yè)科技，2007(2)：114-119.

Optimization of composite extrusion process parameters of soybean protein and fish

ZHAO Guixing1，2，ZHANG Guang1，BI Weiwei2，WANG Jing1，YANG Chunhua1，SUN Bingyu1，LIU Linlin1，SHI Yanguo1，F(xiàn)AN Hongchen1，CHEN Xia2，LIU Lijun2，LIU Haofei2，LI Jinrong2，ZHAO Chunjie3

(1.College of Food Science and Engineering，Harbin University of Commerce，Harbin 150076，China；2. Soybean Research Institute，Heilongjiang Academy of Agricultural Sciences，Harbin 150086，China；3. Changchun Dacheng Group，Changchun 130062，China)

With fish and soybean protein as raw materials，the fish-soybean composite protein was prepared by twin-screw extruder. Through single factor experiment，the moisture content of composite protein, five areas temperatures in barrel，feeding speed and screw speed of screw extruder were investigated, finally the parameters were optimized by response surface methodology as follows：moisture content of composite protein 30%，feeding speed 35 r/min，screw speed 175 r/min，five areas temperatures in barrel 90℃→ 100℃→110℃→145℃→110℃. Under the optimal conditions，the indexes of extrusion product were as follows: degree of organization 2.12，tensile force 3 224.6 g，protein content 67.9%，crude fat content 1.56%，protein in vitro digestibility rate 87.4%.

soybean protein；fish；composite extrusion；response surface；process parameter；optimization

2016-04-20；

2016-09-27

趙貴興(1978)，男，副研究員，博士，主要從事大豆食品方面的研究工作(E-mail)zhaoguixing@163.com。

TQ936.2;TS201.1

A

1003-7969(2017)01-0099-05