劉日斌，李 園，盧婉儀，古鎰姍

(1.韶關(guān)學(xué)院英東食品科學(xué)與工程學(xué)院， 廣東 韶關(guān) 512005； 2.鄭州思念食品有限公司， 鄭州 450044)

油脂改性

利用蒸餾單硬脂酸甘油酯制備玉米胚芽油基凝膠油的研究

劉日斌1，李 園2，盧婉儀1，古鎰姍1

(1.韶關(guān)學(xué)院英東食品科學(xué)與工程學(xué)院， 廣東 韶關(guān) 512005； 2.鄭州思念食品有限公司， 鄭州 450044)

以玉米胚芽油為原料、蒸餾單硬脂酸甘油酯為凝膠因子，利用加熱攪拌和冷卻方法制備玉米胚芽油基凝膠油，研究不同工藝條件對(duì)玉米胚芽油基凝膠油硬度的影響。結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到玉米胚芽油基凝膠油最佳制備工藝條件為：蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量8%，加熱溫度90℃，加熱時(shí)間45 min，攪拌速率200 r/min，冷卻溫度5℃。在最佳工藝條件下,玉米胚芽油基凝膠油硬度為2.69 N、黏度力為4.08 N、持油率為99.971%。

凝膠油；蒸餾單硬脂酸甘油酯；玉米胚芽油；硬度

隨著人們飲食結(jié)構(gòu)的改變，人們?cè)絹?lái)越偏愛(ài)膨化類、焙烤類、涂抹類等食品，其中反式脂肪酸的含量嚴(yán)重超標(biāo)[1]。研究表明，通過(guò)飲食過(guò)多地?cái)z入反式脂肪酸和飽和脂肪酸對(duì)人體健康產(chǎn)生不利的影響，如增加糖尿病、肥胖和心血管疾病等代謝綜合征的風(fēng)險(xiǎn)[2-4]。因此，積極研發(fā)低/零反式脂肪酸和低飽和脂肪酸的食品專用油脂具有重要現(xiàn)實(shí)意義。

凝膠油是一種熱可逆的黏彈性液體狀或固體狀的脂類混合物，它由親脂性液體與少量(<10%)的小分子有機(jī)凝膠因子組成，是一種近十年研究較多的新型凝膠油構(gòu)造方法[5-7]。相比于其他固態(tài)油脂，凝膠油具有低反式脂肪酸、半固態(tài)油脂黏彈性等突出優(yōu)點(diǎn)[8-9]。最近，一些研究人員將制取的凝膠油替代固體脂肪成功應(yīng)用于冰淇淋[9]、香腸[10]和餅干[4]等食品中。

本研究以蒸餾單硬脂酸甘油酯為凝膠因子，采用加熱及冷卻等工序?qū)⒂衩着哐坑椭苽涑捎衩着哐坑突z油，得到的凝膠油既可防止玉米胚芽油中不飽和脂肪酸[11]被氧化，又可以賦予其涂抹性和黏彈性等功能特性，擴(kuò)展玉米胚芽油在食品工業(yè)中的運(yùn)用范圍。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

玉米胚芽油，山東西王食品有限公司；蒸餾單硬脂酸甘油酯，廣州市佳力士食品有限公司。

TP-114電子天平；90-1恒溫磁力攪拌器；TMS-PRO質(zhì)構(gòu)儀；LPR16-W臺(tái)式高速冷凍離心機(jī)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品制備

向40 g玉米胚芽油中添加一定量的蒸餾單硬脂酸甘油酯，在一定溫度下恒速磁力攪拌溶解后，再加熱一定時(shí)間，隨后在一定溫度下冷卻24 h，取出放置于室溫2 h后備用。

1.2.2 硬度測(cè)定

用質(zhì)構(gòu)儀進(jìn)行玉米胚芽油基凝膠油硬度測(cè)定。質(zhì)構(gòu)儀參數(shù)：10 mm柱形探頭，實(shí)驗(yàn)前速度100 mm/min，實(shí)驗(yàn)測(cè)試速度30 mm/min，起始力0.15 N，穿刺距離10 mm，回程速度100 mm/min。做3次平行實(shí)驗(yàn)，取平均值。

1.2.3 黏度力測(cè)定

用質(zhì)構(gòu)儀進(jìn)行玉米胚芽油基凝膠油黏度力測(cè)試。質(zhì)構(gòu)儀參數(shù)：球形探頭，回程距離50 mm，實(shí)驗(yàn)測(cè)試速度30 mm/min，回程速度100 mm/min。做3次平行實(shí)驗(yàn)，取平均值。

1.2.4 持油性測(cè)定[12]

稱取1.5 g左右(m1)玉米胚芽油基凝膠油于4 mL 離心管(空管稱重，m2)中，將離心管置于臺(tái)式高速冷凍離心機(jī)中，在轉(zhuǎn)速8 000 r/min、溫度20℃下離心15 min，取出離心管，倒置以使析出的油完全瀝出，稱重(m3)，做3次平行實(shí)驗(yàn)，取平均值。持油率=(m3-m2)/m1×100%。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量的影響

向40 g玉米胚芽油中分別添加4%、6%、8%、10%和12%的蒸餾單硬脂酸甘油酯，在80℃、200 r/min下恒速磁力攪拌，待完全溶解后再加熱15 min，隨后置于0℃冷卻24 h，得到蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量與玉米胚芽油基凝膠油硬度和黏度力之間的關(guān)系，如圖1所示。

由圖1可知，隨著蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量的增大，玉米胚芽油基凝膠油硬度、黏度力隨之增加。這是因?yàn)檎麴s單硬脂酸甘油酯在新的半固體狀態(tài)體系中形成了網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量的增加，使得凝膠網(wǎng)絡(luò)更加稠密緊致，骨架作用越來(lái)越強(qiáng)，對(duì)液體油的固化作用更強(qiáng)，這將有益于其在食品中的運(yùn)用。綜合考慮成本和成品營(yíng)養(yǎng)等因素，選擇蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量為8%。

圖1 蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量對(duì)硬度和黏度力的影響

2.1.2 加熱時(shí)間的影響

向40 g玉米胚芽油中添加8%蒸餾單硬脂酸甘油酯，在80℃、200 r/min下恒速磁力攪拌，待完全溶解后再分別加熱15、30、45、60 min，隨后置于0℃冷卻24 h，得到加熱時(shí)間與玉米胚芽油基凝膠油硬度、黏度力之間的關(guān)系，如圖2所示。

圖2 加熱時(shí)間對(duì)硬度和黏度力的影響

由圖2可知，加熱時(shí)間在15～30 min內(nèi)，玉米胚芽油基凝膠油硬度變化不大，而黏度力下降；延長(zhǎng)加熱時(shí)間至45 min，玉米胚芽油基凝膠油的硬度和黏度力上升較快；加熱時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)至60 min，玉米胚芽油基凝膠油硬度和黏度力增加相對(duì)比較平緩。綜合考慮能耗和加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)對(duì)油脂品質(zhì)影響不好，因此選擇加熱時(shí)間為45 min。

2.1.3 攪拌速率的影響

向40 g玉米胚芽油中添加8%蒸餾單硬脂酸甘油酯，分別在80℃和100、200、300、400 r/min下恒速磁力攪拌，待完全溶解后再加熱15 min，隨后置于0℃冷卻24 h，得到攪拌速率與玉米胚芽油基凝膠油硬度、黏度力之間的關(guān)系，如圖3所示。

由圖3可知，隨著攪拌速率的增大，玉米胚芽油基凝膠油硬度和黏度力也隨之增大。攪拌速率的增加雖然促進(jìn)了凝膠的形成，但體系的松弛程度卻受到微觀結(jié)構(gòu)碳鏈間作用的影響，較高的攪拌速率會(huì)影響相鄰結(jié)構(gòu)的交聯(lián)作用[13]。同時(shí)考慮到在實(shí)際操作中，使用400 r/min的攪拌速率會(huì)有飛濺的情況。因此，選擇攪拌速率300 r/min。

圖3 攪拌速率對(duì)硬度和黏度力的影響

2.1.4 加熱溫度的影響

向40 g玉米胚芽油中添加8%蒸餾單硬脂酸甘油酯，分別在70、75、80、85、90℃和200 r/min下恒速磁力攪拌，待完全溶解后再加熱15 min，隨后置于0℃冷卻24 h，得到加熱溫度與玉米胚芽油基凝膠油硬度、黏度力之間的關(guān)系，如圖4所示。

圖4 加熱溫度對(duì)硬度和黏度力的影響

由圖4可知，加熱溫度在70～80℃時(shí)，玉米胚芽油基凝膠油硬度先升高隨后降低，黏度力先降低隨后升高。隨著加熱溫度由80℃繼續(xù)升高到90℃時(shí)，玉米胚芽油基凝膠油硬度和黏度力都上升得比較快。綜合考慮過(guò)高的溫度對(duì)玉米胚芽油基凝膠油的品質(zhì)不好，因此選擇加熱溫度為85℃。

2.1.5 冷卻溫度的影響

向40 g玉米胚芽油中添加8%蒸餾單硬脂酸甘油酯，在80℃、200 r/min下恒速磁力攪拌，待完全溶解后再加熱15 min，隨后分別置于-15、-10、0、5℃下冷卻24 h，得到冷卻溫度與玉米胚芽油基凝膠油硬度、黏度力之間的關(guān)系，如圖5所示。

圖5 冷卻溫度對(duì)硬度和黏度力的影響

由圖5可知，當(dāng)冷卻溫度從-15℃升高到0℃時(shí)，玉米胚芽油基凝膠油的硬度從0.37 N升高至0.52 N；當(dāng)冷卻溫度從0℃升高至5℃時(shí)，玉米胚芽油基凝膠油硬度又下降到0.37 N。黏度力變化趨勢(shì)與硬度相同。這是因?yàn)榈蜏乩鋮s促進(jìn)晶體網(wǎng)絡(luò)的形成，當(dāng)溫度過(guò)低時(shí)所形成的晶體網(wǎng)絡(luò)尺寸較小，而當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)結(jié)晶晶體又會(huì)從油相析出，都不能有效地包絡(luò)住液體油相。因此，選擇較佳的冷卻溫度為0℃。

2.2 正交實(shí)驗(yàn)

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，綜合考慮蒸餾單硬脂酸甘油酯對(duì)玉米胚芽油基凝膠油硬度的影響及其作為食品添加劑在食品運(yùn)用中應(yīng)少量添加的原則，故選定蒸餾單硬脂酸甘油酯的添加量為8%。選取加熱溫度、加熱時(shí)間、攪拌速率、冷卻溫度為考察因素，以玉米胚芽油基凝膠油的硬度為指標(biāo)，采用L9(34)設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，正交實(shí)驗(yàn)因素水平見(jiàn)表1，正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析見(jiàn)表2。

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

由表2可知，影響玉米胚芽油基凝膠油硬度的主次順序?yàn)椋杭訜釡囟?冷卻溫度>加熱時(shí)間>攪拌速率；最優(yōu)工藝條件組合為A3B2C1D3，即玉米胚芽油基凝膠油的最優(yōu)制備工藝條件為：加熱溫度90℃，加熱時(shí)間45 min，攪拌速率200 r/min，冷卻溫度5℃。

2.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

在蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量8%、加熱溫度90℃、加熱時(shí)間45 min、攪拌速率200 r/min、冷卻溫度5℃條件下進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，得到玉米胚芽油基凝膠油硬度為2.69 N、黏度力為4.08 N、持油率為99.971%。

3 結(jié) 論

以蒸餾單硬脂酸甘油酯為凝膠因子、玉米胚芽油為原料，制備玉米胚芽油基凝膠油，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)確定玉米胚芽油基凝膠油的最優(yōu)制備工藝條件為：蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量8%，加熱溫度90℃，加熱時(shí)間45 min，攪拌速率200 r/min，冷卻溫度5℃。在最優(yōu)制備工藝條件下，所得玉米胚芽油基凝膠油硬度為2.69 N、黏度力為4.08 N、持油率為99.971%。持油率高說(shuō)明凝膠網(wǎng)絡(luò)對(duì)油脂的固定作用較好、黏度適宜，有利于凝膠油脂涂抹運(yùn)用。

玉米胚芽油含有80%～85%不飽和脂肪酸，因此由8%蒸餾單硬脂酸甘油酯制備的玉米胚芽油基凝膠油中仍含有72%～77%的不飽和脂肪酸，同時(shí)根據(jù)GB 2760規(guī)定，單硬脂酸甘油酯可按生產(chǎn)需要添加于各類食品中，所以該玉米胚芽油基凝膠油是一種比較健康的新型油脂。

[1] 劉東敏.食物中反式脂肪酸異構(gòu)體的分析及我國(guó)居民反式脂肪酸攝入量的調(diào)查[D].南昌:南昌大學(xué),2008.

[2] 李鐸.反式脂肪酸對(duì)人體健康的影響[J].中國(guó)食品學(xué)報(bào),2010,10(4):28-30.

[3] MENSINK R P, ZOCK P L, KESTER A D, et al. Effects of dietary fatty acids and carbohydrates on the ratio of serum total to HDL cholesterol and on serum lipids and apolipoproteins: a meta-analysis of 60 controlled trials [J]. Am J Clin Nutr, 2003, 77: 1146-1155.

[4] STORTZ T, ZETZL A, BARBUT S. Edible oleogels in food products to help maximize health benefits and improve nutritional profiles [J]. Lipid Technol, 2012, 24(7): 151-154.

[5] 鐘金鋒，覃小麗，劉雄.凝膠油及其在食品工業(yè)中的應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 食品科學(xué),2015(3):272-279.

[6] MARANGONI A G. Organogels: an alternative edible oil-structuring method [J]. J Am Oil Chem Soc, 2012, 89(5): 749-780.

[7] DASSANAYAKE L S K, KODALI D R, UENO S. Formation of oleogels based on edible lipid materials [J]. Curr Opin Colloid Interface Sci, 2011, 16(5): 432-439.

[8] HUGHES N E, MARANGONI A G, WRIGHT A J. Potential food applications of edible oil organogels [J]. Trends Food Sci Technol, 2009, 20(10): 470-480.

[9] BOTEGA D, MARANGONI A, SMITH A. The potential application of rice bran wax oleogel to replace solid fat and enhance unsaturated fat content in ice cream [J]. J Food Sci, 2013, 78(9): C1334-C1339.

[10] ZETZL A, MARANGONI A, BARBUT S. Mechanical properties of ethylcellulose oleoges and their potential for saturated fat reduction in frankfurters [J]. Food Funct, 2012, 3(3): 327-337.

[11] 劉云,朱丹華.大豆胚芽開(kāi)發(fā)利用的研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)[J].中國(guó)食品添劑,2004(6):50-53.

[12] 楊麗君,孟宗,李進(jìn)偉,等.分子蒸餾單甘酯含量對(duì)花生油基有機(jī)凝膠油性質(zhì)的影響[J].中國(guó)油脂,2014,39(4):54-58.

[13] 李滿香,謝仕潮,張虹,等.機(jī)械攪拌對(duì)凝膠狀油脂質(zhì)構(gòu)、流變及微觀形態(tài)的影響[J].食品與生物技術(shù)學(xué)報(bào),2013(4):393-397.

Preparation of corn germ oil organogel with distilled glycerin monostearate

LIU Ribin1, LI Yuan2, LU Wanyi1, GU Yishan1

(1.Yingdong College of Food Science and Technology, Shaoguan College, Shaoguan 512005,Guangdong, China;2.Zhengzhou Synear Food Co., Ltd.，Zhengzhou 450044, China)

Corn germ oil organogel was prepared by adding corn germ oil and distilled glycerin monostearate by the way of stirring with heating and cooling. The effects of different process conditions on the firmness of corn germ oil organogel were explored. The preparation conditions of corn germ oil organogel were optimized by single factor experiment and orthogonal experiment as follows: dosage of distilled glycerin monostearate 8%, heating temperature 90℃, heating time 45 min, cooling temperature 5℃, stirring speed 200 r/min. Under the optimal conditions，the firmness of corn germ oil organogel reached 2.69 N, the viscosity force reached 4.08 N, and the oil-holding rate reached 99.971%.

organogel; distilled glycerin monostearate; corn germ oil; firmness

2016-02-21；

2016-10-26

2015年韶關(guān)學(xué)院大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目(Sycxcy2015—054)

劉日斌(1988)，男，助理實(shí)驗(yàn)師，碩士，研究方向?yàn)橛椭c植物蛋白工程(E-mail)liuribin2010@126.com。

TS225.6;TQ644

A

1003-7969(2017)01-0066-04