馬海春*

（菏澤市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心，山東 菏澤 274000）

43批市售制何首烏飲片的質(zhì)量考察

馬海春*

（菏澤市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心，山東 菏澤 274000）

目的 考察市售制何首烏飲片質(zhì)量。方法 依據(jù)中國藥典2010年版一部，對43批制何首烏飲片進(jìn)行檢驗(yàn)。結(jié)果 檢測的43批樣品中，合格25批，不合格18批，不合格率41.9%。結(jié)論 市售制何首烏飲片不合格率較高，摻假造假現(xiàn)象十分嚴(yán)重，應(yīng)加強(qiáng)制何首烏飲片內(nèi)在質(zhì)量的監(jiān)督管理，確保臨床用藥安全有效。

制何首烏；性狀鑒別；薄層色譜鑒別；含量測定

中藥材何首烏為蓼科植物何首烏Polygonum multiflorum Thunb.的干燥塊根；其炮制品制何首烏是取何首烏片或塊，用黑豆汁燉至汁液吸盡；或清蒸或用黑豆汁拌勻后蒸，蒸至內(nèi)外均呈棕褐色，或曬至半干，切片，干燥加工而成[1]。何首烏的橫切面中央木部較大，有的呈木心，皮部具有4～11個類圓形異型維管束環(huán)列，形成云錦狀花紋[1]，為其特有的性狀鑒別特征，但其經(jīng)過炮制后，內(nèi)外均呈棕褐色，特別是又進(jìn)一步經(jīng)過切制，許多被加工成小塊狀，致使制何首烏飲片的性狀特征更加不明顯，極易被摻假造假，非專業(yè)人員很難從其外觀上鑒別真?zhèn)魏彤a(chǎn)品質(zhì)量。筆者于2015年對43批山東市售制何首烏飲片從性狀、檢查、色譜分析等方面進(jìn)行定性、定量檢測，分析了市售制何首烏飲片的質(zhì)量情況。

1 樣品收集情況

制何首烏飲片為山東省食品藥品監(jiān)督管理局2015年評價性專項(xiàng)抽樣品種，由全省18家藥品檢測機(jī)構(gòu)對其轄區(qū)內(nèi)的飲片生產(chǎn)、經(jīng)營及使用單位進(jìn)行統(tǒng)一抽樣，委托菏澤市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心進(jìn)行檢驗(yàn)。共抽取樣品43批，被抽檢單位覆蓋了本省25家醫(yī)院及門診部、8家藥店、12家飲片生產(chǎn)企業(yè)及經(jīng)營公司，涉及到了5省1市的35家飲片生產(chǎn)企業(yè)。

2 檢驗(yàn)依據(jù)

對43批制何首烏樣品，按照《中國藥典》2010年版一部[1] 作了性狀、薄層色譜鑒別，水分 、總灰分檢查，浸出物及二苯乙烯苷、游離蒽醌含量測定。

3 檢驗(yàn)結(jié)果

3.1 性狀鑒別：43批制何首烏飲片經(jīng)性狀鑒別，結(jié)果30批符合規(guī)定，另外13批因加工不當(dāng)或不同程度的摻假、甚至人為造假而不符合規(guī)定。

3.2 薄層色譜鑒別：依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法對樣品進(jìn)行了TLC鑒別，供試品色譜中，在與何首烏對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，43批樣品中有7批未顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

3.3 檢查：檢查項(xiàng)分別按《中國藥典》2010年版一部附錄進(jìn)行了檢測，水分、總灰分和浸出物均符合規(guī)定。

3.4 含量測定：制何首烏按干燥品計算，含量（1）二苯乙烯苷不得少于0.70%，含量（2）游離蒽醌不得少于0.10%。經(jīng)測定，43批樣品中有26批合格，含量（1）在0.71%～3.57%，含量（2）在0.10%～0.51%；不合格17批，含量分別為（1）0.26%、0.21%、0.18%、0.09%、0.11%、0.24%、0.004%，（2） 0.03%、0.05%、0.02%、0.08%、0.04%、0.03%、0.003%、0.05%、0.02%、0.03%、0.0002%、0.004%、0.03%、0.05%、0.05%、0.00%、0.00%。

4 分析與討論

筆者檢測的43批樣品中，各項(xiàng)指標(biāo)均符合規(guī)定25批；不符合規(guī)定的18批樣品中，性狀鑒別不合格13批，而其中的7批薄層色譜鑒別均不合格，含量不合格17批，只有1批性狀鑒別不合格而含量合格（為摻入何首烏藤莖者），不合格率高達(dá)41.9%。

4.1 《中國藥典》2010年版一部規(guī)定制何首烏的性狀為：“本品呈不規(guī)則皺縮狀的塊片，厚約1 cm。表面黑褐色或棕褐色，凹凸不平。質(zhì)堅硬，斷面角質(zhì)樣，棕褐色或黑色。氣微，味微甘而苦澀?！保瑳]有對何首烏的典型性狀特征“皮部有4～11個類圓形異型維管束環(huán)列，形成云錦狀花紋，中央木部較大，有的呈木心?！奔右悦枋?，加上制何首烏顏色較深，流通及使用單位只從外觀上很難辨別其真?zhèn)?，使不法商販有機(jī)可乘，將何首烏中塊大、“云錦狀花紋”特征明顯者作為何首烏飲片使用，而將塊小、“云錦狀花紋”特征不明顯者用于加工成制何首烏，甚至還人為摻入何首烏的藤莖，致使摻假造假現(xiàn)象屢禁不止。在性狀鑒別不合格的樣品中，有3批摻入了何首烏非藥用部分。而檢驗(yàn)合格的25批樣品，飲片大小懸殊，含量測定結(jié)果高者為低者的5陪，證明產(chǎn)品質(zhì)量差別較大，建議在修訂制何首烏飲片標(biāo)準(zhǔn)時，增加何首烏的典型性狀特征及直徑規(guī)格，從其性狀上對產(chǎn)品質(zhì)量加以嚴(yán)格控制。

4.2 中藥飲片生產(chǎn)企業(yè)基本上仍沿用傳統(tǒng)的加工模式，生產(chǎn)設(shè)備落后，又缺乏中藥專業(yè)技術(shù)人員，較難保證飲片嚴(yán)格按照工藝規(guī)程進(jìn)行生產(chǎn)加工。在性狀鑒別不合格的樣品中，有2批系在烘干過程中因溫度過高或烘干時間較長或因未及時翻動致使飲片糊化，含量明顯降低。同時，何首烏在加工制成制何首烏的過程中，結(jié)合蒽醌轉(zhuǎn)化為游離蒽醌，在含量檢驗(yàn)不合格的17批樣品中，二苯乙烯苷含量不符合規(guī)定7批，而17批游離蒽醌含量均不符合規(guī)定，要求飲片生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)過程中，應(yīng)嚴(yán)格控制工藝參數(shù)，嚴(yán)把半成品及成品含量關(guān)，堅決杜絕不合格產(chǎn)品出廠，監(jiān)督管理部門應(yīng)嚴(yán)厲打擊不具備飲片生產(chǎn)加工資質(zhì)的個人及企業(yè)生產(chǎn)飲片，從源頭上控制不合格飲片的生產(chǎn)加工。

4.3 性狀鑒別不合格的樣品中，有3批在檢驗(yàn)時發(fā)現(xiàn)其部分飲片木質(zhì)部及皮部的類圓形異型維管束不甚明顯，經(jīng)過水浸泡，水則變?yōu)榛液谏?，樣品表面有一層糊狀物，用力清除后則部分呈現(xiàn)出木質(zhì)部及皮部的類圓形異型維管束，系人為用淀粉增加重量而造假；另有5批系甘薯經(jīng)加工炮制成制何首烏的形狀而偽充制何首烏，摻假者含量較低，純偽品含量為0。

目前制何首烏的摻偽造假水平使該飲片的水分、總灰分和浸出物均符合規(guī)定，從“檢查”項(xiàng)上很難控制其質(zhì)量，還需性狀鑒別、薄層色譜鑒別及含量測定多項(xiàng)檢驗(yàn)方法綜合運(yùn)用，才能全面、客觀地評價制何首烏飲片的質(zhì)量，確保人民群眾用藥安全有效。

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典.一部[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:312.

R282.710.3

B

1671-8194（2017）17-0030-01

*通訊作者