楊彩玲，林 鳳

(1.包頭市蒙中醫(yī)院，內(nèi)蒙古 包頭014040;2.包頭市第四醫(yī)院)

排石合劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定

楊彩玲1，林 鳳2

(1.包頭市蒙中醫(yī)院，內(nèi)蒙古 包頭014040;2.包頭市第四醫(yī)院)

目的:為保證藥品質(zhì)量，檢測(cè)排石合劑相關(guān)指標(biāo)，制定排石合劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:分別制備川楝子、大黃、金錢(qián)草的樣品溶液、陰性對(duì)照溶液和模擬樣品溶液，采用薄層色譜法定性檢測(cè)排石合劑。結(jié)果:方中其它藥材對(duì)川楝子、大黃、金錢(qián)草的檢出無(wú)干擾，此法具專(zhuān)屬性。相對(duì)密度不低于1.01，pH值平均為4.8，裝量與標(biāo)示裝量相比較符合中國(guó)藥典2010年版一部規(guī)定。結(jié)論:薄層色譜檢測(cè)可用于排石合劑質(zhì)量控制，專(zhuān)屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，方法簡(jiǎn)便易行。

排石合劑;薄層色譜;金錢(qián)草

排石合劑為我院制劑，由金錢(qián)草，木通，石韋等15味藥材組成，除大黃外其余14味，置夾層鍋內(nèi)(滑石粉、車(chē)前子、海金沙布包)，加水浸泡30 min。加熱前煮40 min，濾過(guò)。濾渣加入大黃，再加水煎煮40 min，壓榨棄渣，濾過(guò)。合并兩次濾液，靜置沉淀1 h，再過(guò)濾，即得。排石合劑的功能為清熱利濕，排石通淋。主治泌尿系統(tǒng)結(jié)石、尿路感染。為做進(jìn)一步的開(kāi)發(fā)和研究，利用薄層色譜法檢測(cè)排石合劑，以保證藥品質(zhì)量。

1 材料與方法

1.1 材料 鋪板器(939型薄層鋪板器)，重慶貝可得公司生產(chǎn);薄層板為自制;PHS-3C型精密pH計(jì);電子天平AB104、BS300S-WEI。金錢(qián)草對(duì)照藥材(批號(hào)1248-0301)購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;大黃對(duì)照藥材(批號(hào)121249-201003)購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;川楝子對(duì)照藥材(批號(hào)121464-200501)購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;大黃酸對(duì)照品(批號(hào)110757-200206)購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;山奈素對(duì)照品(批號(hào)0861-200002)購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;槲皮素對(duì)照品(批號(hào)111538-200403)購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;硅膠G(薄層色譜用)為青島海洋化工廠生產(chǎn)。所用試劑均為分析純。樣品來(lái)源于包頭市蒙中醫(yī)院制劑中心(批號(hào)130219、130313、030301)，模擬樣品為自制。

1.2 方法

1.2.1 川楝子的鑒別 參照文獻(xiàn)方法和《中國(guó)藥典》2010年版一部川楝子項(xiàng)下薄層鑒別條件，制定出如下的鑒別方法。樣品溶液的制備取本品溶液50 mL，用二氯甲烷振搖提取3次，每次25 mL，合并二氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為樣品溶液。同法制得陰性對(duì)照溶液和模擬樣品溶液。川楝子對(duì)照藥材溶液的制備取川楝子對(duì)照藥材1 g，加水80 mL，超聲處理1 h，冷卻，離心，取上清液，用二氯甲烷振搖提取3次，每次25 mL，合并二氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，制成對(duì)照藥材溶液。試驗(yàn)方法照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇(16:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以對(duì)二甲氨基苯甲醛試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。

1.2.2 大黃的鑒別 大黃中主要含大黃酸，參照文獻(xiàn)方法和《中國(guó)藥典》2010年版一部大黃項(xiàng)下薄層鑒別條件，制定出如下的鑒別方法。樣品溶液的制備取本品30 mL，再加鹽酸1 mL，超聲10 min，立即冷卻，用乙醚分2次振搖提取，每次30 mL，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄? mL使溶解，作為樣品溶液。同法制得陰性對(duì)照溶液和模擬樣品溶液。大黃對(duì)照藥材溶液的制備取大黃對(duì)照藥材0.2 g，加甲醇20 mL，浸泡1 h，濾過(guò)，取濾液5 mL，蒸干，殘?jiān)铀?0 mL使溶解，再加鹽酸1 mL，超聲10 min，立即冷卻，用乙醚分兩次振搖提取，每次20 mL，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄? mL使溶解，制成對(duì)照藥材溶液。對(duì)照品溶液的制備取大黃酸對(duì)照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。試驗(yàn)方法照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10 μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15: 5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的5個(gè)橙黃色熒光主斑點(diǎn);在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)，置氨蒸氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。

1.2.3 金錢(qián)草的鑒別 金錢(qián)草中主要含山奈素和槲皮素，參照文獻(xiàn)方法和《中國(guó)藥典》2010年版一部金錢(qián)草項(xiàng)下薄層鑒別條件，制定出正文所述的鑒別方法。

2 結(jié)果

2.1 川楝子的鑒別 通過(guò)陰性對(duì)照實(shí)驗(yàn)觀察，方中其它藥材對(duì)川楝子的檢出有干擾，此法不具專(zhuān)屬性。見(jiàn)圖1。

2.2 大黃的鑒別 通過(guò)陰性對(duì)照實(shí)驗(yàn)觀察，方中其它藥材對(duì)大黃的檢出有干擾，此法不具專(zhuān)屬性。見(jiàn)圖2、圖3。

2.3 金錢(qián)草的鑒別 通過(guò)陰性對(duì)照實(shí)驗(yàn)觀察，方中其它藥材對(duì)金錢(qián)草的檢出無(wú)干擾，此法具專(zhuān)屬性。見(jiàn)圖4。

2.4 相對(duì)密度 3批樣品實(shí)測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1，相對(duì)密度不低于1.01(附錄Ⅶ A)。

2.5 pH值 3批樣品pH值實(shí)測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2，應(yīng)為4.0～ 6.0(附錄Ⅶ G)。

2.6 其他 按《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄I、J合劑項(xiàng)下規(guī)定，對(duì)3批樣品的裝量進(jìn)行了檢查，標(biāo)示裝量為125 mL，3批樣品實(shí)測(cè)結(jié)果見(jiàn)表3。

表1 3批樣品相對(duì)密度實(shí)測(cè)結(jié)果

表2 3批樣品pH值實(shí)測(cè)結(jié)果

表3 3批樣品裝量實(shí)測(cè)結(jié)果

3 討論

由3批樣品相對(duì)密度測(cè)得的數(shù)據(jù)顯示該品種的相對(duì)密度均大于等于1.01，所以將排石合劑的相對(duì)密度定為不低于1.01。由3批樣品測(cè)得的pH值數(shù)據(jù)顯示該品種的pH值均為4.8，所以將排石合劑的pH值定為4.0～6.0。3批樣品的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定每支裝量與標(biāo)示裝量相比較，少于標(biāo)示裝量的不得多于1支，并不得少于標(biāo)示裝量的95%，即118.75 mL，結(jié)果符合中國(guó)藥典2010年版一部規(guī)定。

［1］ 肖培根，李大鵬，楊世林，等.新編中藥志［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2001.12.

［2］ 呂武清，龍新華.中成藥中的藥材薄層色譜鑒別［M］.北京:人民衛(wèi)生出版社，1996.192.

［3］ 劉紅訓(xùn)，王玉璽，房克慧，等.中藥材薄層色譜鑒別［M］.天津:科學(xué)技術(shù)出版社，1989.5.

［4］ 國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典(一部)［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005.207.

2015-11-02)